硫酸钙溶度积的测定
1. 了解使用离子交换树脂的一般方法。
2. 用离子交换法测定硫酸钙的溶解度和溶度积。
3. 初步认识溶解度与溶度积相互换算的近似性。
离子交换树脂是分子中含有活性基团而能与其它物质进行离子交换的高分子化合物。含有酸性基团而
能与其它物质交换阳离子的称为阳离子交换树脂。含有碱性基团而能与其它物质交换阴离子的称为阴离子
2+交换树脂。本实验中,用强酸型阳离子交换树脂(732型)交换硫酸钙饱和溶液的Ca。其交换反应为:
2+2- 由于CaSO4是微溶盐,其溶解部分除Ca和SO外,还有离子对形式的CaSO存在于水溶液中,44
因此饱和溶液中存在着离子对和简单离子间的平衡:
(1)
2+ 当溶液流经交换树脂时,由于Ca离子被交换,(1)式平衡向右移动,CaSO(aq)离解,结果全4
2+++部Ca被交换为H,从流出液的C(H),可计算CaSO的摩尔溶解度s: 4
2+s=c(Ca)+c(CaSO)= (2) ()4aq
+ c(H)值可用
标准
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NaOH溶液滴定来求得。若取25.00mL CaSO饱和溶液,则: 4
+C(H)=
因此,
S=
再从溶解度计算CaSO的溶度积: 4
2+ 设饱和CaSO溶液中,Ca离子浓度为c, 42- SO离子浓度也为c, 4
由(2)式得 CaSO浓度为S-C。 4(aq)
由(1)式平衡时
-3θθ K称为离子对解离常数。25?时,CaSO饱和液K=5.2×10,则25?时: d4d
2-3-3C+5.2×10C-5.2×10×s=0
2+2θ2- 解得C =按溶度积定义得K=C(Ca)?C(SO)=C sp4
-5θ 由于25?时,K=2.45×10,它是由饱和液中钙离子活度与硫酸根离子活度的乘积,所以从实验计spθ算得到的K值一般大于此值。而实际溶解度,由于考虑了CaSO的分子溶解度,在25?左右测定值应sp4
该较正确。详见本实验后[附注]。
溶解度的文献值: CaSO4
温度? 1 10 20 30
-1-2-2-2-2溶解度mol?L 1.29×10 1.43×10 1.5×10 1.54×10
CaSO离子对解离常数文献值: 4
温度? 25 40 50
-3 (4.90?0.1)×10-3-3θ (3.63?0.1)×10 (4.14?0.1)×10K d-35.2×10
CaSO饱和溶液的制备:过量CaSO(
分析
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纯)加到蒸馏水中,加热到80?搅动,冷却至室温,实44
验前过滤。
1. 仪器:25mL移液管一支,50mL碱式滴定管一支,250mL锥形瓶二只,50mL量筒一个,10mL量筒一个,洗耳球一个,离子交换柱一个(可用100mL碱式滴定管代替,玻璃珠改为止水夹)。
2. 试剂:新过滤的CaSO饱和溶液;732型阳离子交换树脂(需氢型湿树脂50mL);NaOH标准溶4-1-1液(0.0400mol?L);HCl溶液(0.04mol?L);溴百里酚蓝(0.1%);pH试纸
1. 装柱:(由实验准备室完成)在交换柱底部填入少量玻璃纤维(如图5-1),将阳离子交换树脂(钠型先用蒸馏水泡48小时,并洗净)和水同时注入交换柱内,用干净的长玻璃棒赶走树脂之间的气泡,
并保持液面略高于树脂
表
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面。
2++ 2. 转型:(由实验准备室完成)为保证Ca完全交换成H,必须将钠型树脂完全转变为氢型树脂。
-1方法是用120mLHCl(2mol?L)以每分钟30滴的流速流过离子交换树脂,然后用蒸馏水淋洗树脂,直到
流出液呈中性。
3. 交换和洗涤:首先用pH试纸检查交换柱流出液是否呈中性。若是中性,可调节止水夹,使流出
液速度控制在每分钟20~25滴,同时可把柱内蒸馏水液面降到比树脂表面高1cm左右的地方。流出液可用干净锥形瓶承接。然后用移液管准确量取25.00mLCaSO和溶液,放入柱中,进行交换。当液面下降到4
略高于树脂时,加入25mL蒸馏水洗涤,流速不变,仍为每分钟20-25滴。当洗涤液液面下降到略高于树脂时,再次用25mL蒸馏水继续洗涤;洗涤速度可加快一倍,控制在每分钟40~50滴,直到流出液pH
值接近中性。若未达到要求可继续加少量蒸馏水洗涤,直至流出液接近中性。
每次加液前,液面都应略高于树脂表面(最好高2~3cm),这样既不会因树脂露在空气中而带入气泡,又尽可能减少前后所加溶液的混合,有利于提高交换和洗涤的效果。最后夹紧止水夹,移走锥形瓶待
滴定,交换柱可再加10mL蒸馏水。以备用。
4. 酸碱滴定练习:在交换柱与洗涤的空闲时间,可进行滴定练习。取洗净的锥形瓶一只,用量筒取
-1);加入瓶中,再加100mL蒸馏水和2滴溴化百里酚蓝指示剂,待摇匀后,用标10mL HCl(0.04mol?L
-1准NaOH溶液(0.0400mol?L)滴定,溶液由黄色转变为鲜明的蓝色(20秒不变色),此时即为滴定终点。
5. 氢离子浓度测定:将待滴定的锥形瓶内壁用洗瓶内蒸馏水冲洗,加蒸馏水约30mL,再加2滴溴
-1化百里酚蓝指示剂,摇匀后呈稳定浅黄色,用标准NaOH溶液(0.0400mol?L)滴定至终点。精确记录滴定前后NaOH标准溶液的读数。
6. 数据记录及计算结果:
CaSO饱和溶液的温度___________? 4
被交换饱和溶液体积____________mL
最后洗涤流出液pH值____________
-1 NaOH标液标准浓度____________mol?L
+ 流出液中被交换的H离子总摩尔数____________mol
-1 CaSO溶解度s____________mol?L 4
θ CaSO溶度积K___________ 4sp2+2-θ [附注]:精确定义为K=a(Ca)?a(SO) sp4
2+2- 设:a(Ca),a(SO)简写为a 42+2- C(Ca),C(SO)表示为C 4
S是一定温度CaSO饱和溶液的溶解度。 4
2+ 因为S=C(CaSO)(aq)+C(Ca) 4
且CaSO离子对为电中性,活度系数γ=1, 4
所以a(CaSO)(aq)=C(CaSO)(aq)=S-C 44
θ 则:K= sp
此方程中,a,c均是未知数,若用C?来代替a与c,
θθ 那么有K= ,本式就是我们所用的计算式,从中我们可分析得出S>C>C'>a,自然Kspsp
22θ=(C')大于K=a。 sp
* 将废液和固体废弃物倒入指定的容器中进行集中处理。
在实验数据处理过程中加深对理论知识的理解。
(1)离子交换树脂的功能?
(2)一定条件下,交换速率为什么很关键?
(3)为什么交换后的洗涤液必须合并到锥形瓶内?
(4)溶解度s为什么可用s== 来计算?
θ值如何利用实验值计算? (5)溶度积Ksp