1%酚酞指示剂溶液:10g的酚酞加少量无水乙醇溶解,加乙醇定容至1L ,配制好了之后只需摇匀,使之形成均匀溶液。
中性无水乙醇;乙醇对于酚酞显示酸性,中性乙醇就是用氢氧化钠滴定让他对酚酞显示中性。
碘化钾溶液(100g/L):不含碘酸盐或游离碘;称取100g碘化钾,加入适量的水容解,定容至1L。
0.5%淀粉溶液:将5g可溶性淀粉在30mL水中混合,加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却。
溶剂:环己烷和冰乙酸等体积混合液。
氯仿-冰乙酸混合液:取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。
饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5ml,贮于棕色瓶中。
0.01mol/L硫代硫酸钠
标准
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溶液:吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml,注入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
氢氧化钠(400g/l): 称取400g氢氧化钠,加入适量的水容解,定容至1L。
硼酸 (20g/l):称取20g硼酸,加入适量的水容解,定容至1L。
甲基红乙醇(1g/l):称取1g甲基红,加入适量的乙醇容解,用乙醇定容至1L。
嗅甲酚绿乙醇(1g/l):称取1g嗅甲酚绿,加入适量的乙醇容解,用乙醇定容至1L。
盐酸(1+1):量取5000ml盐酸缓慢加入500ml的水。
20%盐酸:量取550ml盐酸,加入450ml水。
10%氨水:量取100ml氨水,加入900ml水中。
5g/L铬黑T指示剂:量取5g铬黑T加入少量的水溶解,加水定容至1L。
PH≈10氨-氯化铵缓冲液:
20%硫酸:
5%铬酸钾:量取50g的铬酸钾溶加少量水溶解,加水定容至1L。
海砂:取用水洗泥土的海砂或河砂,先用盐酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(240g/l)煮沸0.5h,用水洗至中性,经100℃±5℃干燥备用。
磷脂饱和丙酮溶液的配制
取经丙酮洗除油脂等丙酮可溶物的磷脂约2g,在50ml烧杯中用10ml石油醚溶解,加25ml丙酮使磷脂析出。通过G3玻璃过滤坩埚抽滤,用80ml丙酮分四次洗涤磷脂,最后尽量抽除残留丙酮。立即将约1g的粉状磷脂移入1000ml玻璃磨口瓶中,加1000ml丙酮,在0~5℃下浸泡2h,每隔15min剧烈摇动一次。用快速滤纸过滤上部清液,滤液于0~5℃冷藏备用。
wijs试剂:含一氯化碘的乙酸溶液;
称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环己烷的混合液中。取5mL上述溶液加5mL碘化钾溶液和30mL水,用几滴淀粉溶液作指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,滴定体积V1;
加10g纯碘于试剂中,使其完全溶解。如上法滴定,得V2。V2/V1应大于1.5,否则可稍加一点纯碘直至V2/V1略超过1.5;
将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中,避光保存,此溶液在室温下可保存几个月。
氢氧 化 钾 一乙醇标准滴定溶液
配制
称取 8 g 氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,加少量水(约5m l.)溶解,用乙醇(95%)稀释至10 00m L,密闭放置24 h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。
4.24.2 标定
称取 0.7 5g 精准至0.0002g于105'C—110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,溶于50m L无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钾一乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。临用前标定。溶液有效期一个月。
氢氧 化 钾 一乙醇标准滴定溶液的浓度〔c(KOH)],数值以摩尔每升〔mol/L)
表
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示,按式计算:
C=m×1000/(V1-V2)×M式中:
m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V1---氢氧化钾---乙醇溶液 的体积的数值,单位为毫升(ml);
V2---空白试验氢氧化钾---乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol)[M(KHC8H4O4)]=204.22]。
盐酸标准滴定溶液
配制
取9盐酸,注人10 00m L水中,摇匀。
标定
称取0.2于270'C- 300'C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
C(HCI)=M ×1 000/(Vl一V2)M
式 中 :
m一一无 水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);
V1一一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml-);
V2 一一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
M一一无 水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ molL)[M (1/2NaHCO3)=52.9 94]
硫酸标准滴定溶液
配制
量取3ml硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。
标定
称取0.2g于270"C - 300"C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
硫酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
:
C·(1/2H2S04) = m × 1 000/(V1一V2)M
式中:
m— 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);
V1— 硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
V2— 空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
M一一无 水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ molL)[M (1/2NaHCO3)=52.9 94]
重铬酸钾标准滴定溶液
C·(1/6K 2Cr20 7) =0.1mol/L
方法
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一
配制
称取 5g 重铬酸钾,溶于10 00m L水中,摇匀。
标定
量取 35 .00 m L-40.00 m L配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20m L硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15`C-20}C),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S201)=0.1 mol/L」滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做]空白试验。
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度:C·(1/6K,Cr207)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式计算
C·(1/6K2Cr2O 7) =(V1一V2 )C1/V
式 中 :
V1一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V 2一一 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c,1一一硫 代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V一一重铬酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL),
方法二
称取 4 .9 0 g 士。.20g 已在120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,溶于水,
移人1 000 ml容量瓶中,稀释至刻度。
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度〔C·(1/6K2Cr2O 7)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式计算:
C·(1/6K2Cr2O 7) =m×1000/VM
式中:
m— 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V —重铭酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL) ;
M 一 重 铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mob[M(1/6K2Cr2O 7) =49.031]
硫代硫酸钠标准滴定溶液
硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):配制和标定按标准进行。标定后7d内使用;
c( Na 2S03)=0.1 m ol/L
配制
称取 26 g 硫代硫酸钠(Na 2S03 ,5H20)(或16g 无水硫代硫酸钠),加0.2 g 无水碳酸钠,溶于1 000 mL水中,缓缓煮沸10 min,冷却。放置两周后过滤。
标定
称取 0. 18 g 于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25m 1_水,加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15`C-20`C),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代 硫 酸 钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na 2S03)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式计算:
c(Na 2S03)=m× 1 000/(V1一V2)M
式中:
m— 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g) ;
V1 硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML) ;
V2— 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
M— 重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6K2Cr2O 7) =4 9.031]
碘标准滴定溶液
C·(1 /2I2)= 0.1mol/L
配制
称取13 g碘及35 g碘化钾,溶于100 ml水中,稀释至1 000 mL,摇匀,贮存于棕色瓶中。
标定
量 取 35 .00m L-40.00 m l配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150m L水(15'C-20C ) ,用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S203)=0.1 mol/L]滴定,近终点时加2 ml淀粉指示液(10 g/I),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时 做 水 所消耗碘的空白试验:取250m L水(15C-20C),加0.05m I_-0.20 m l,配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液(10 g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203)=0.1 mol/I]滴定至溶液蓝色消失。
碘标准滴定溶液的浓度〔C(1/2I2)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式计算
(V1一V2)c1/(V3一V4)
式 中 :
V1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2 — 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C1— 硫 代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V3 — 碘 溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ML);
V4— 空 白试验中加人的碘溶液的体积的准确数值,单位为毫升(lnL),
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
配制
量称40g取乙二胺四乙酸二钠,加10 00m L水,加热溶解,冷却,摇匀。
标定
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C:(EDTA) =0. 1 mol/L],[c(EDTA)=0.05 mol/L]
量称0.3取于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2 ml盐酸溶液(20%)溶解,加100 ml水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7--8,加10 ml氨-氯化铁缓冲溶液甲(PH-10)及5滴铬黑T指示液(5 g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式计算:
c(EDTA)=m × 1 000/(V1一V2)M
式 中 :
M—氧 化锌的质量的准确数值,单位为克(g);
V1— 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
V2— 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M —氧 化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (ZnO)= 81.39]
氯化钠标准滴定溶液
c(N a Cl )=0.1 m ol/L
称取 5.8 4 g 士0.30g 已在550℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠,溶于水,移人1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。
氯化 钠 标 准滴定溶液的浓度[c(NaCI)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式计算:
C(NaCl)=m×1000/VM
式 中 :
M一一氯化钠的质量的准确数值,单位为克(g);
V一一氯化钠溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL);
M 一一 氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (NaCI)= 5 8.44 2]