德国耶拿ZEEnit700P原子吸收光谱仪(维护保养和故障分析及排除)

一、 仪器日常维护保养 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 一、目的    规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 原子吸收光谱仪的维护，确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。 二、适用范围    适用于ZEEnit700P原子吸收光谱仪的维护保养 三、各功能部件维护保养 １、主机 １）、更换保险丝（仪器背后） ２）、清洁样品室两边的石英窗（火焰／石墨炉） －－气体吹扫／无水酒精棉球／镜头纸 ２、火焰原子化器 １）清洗燃烧头 A、０.1N硝酸浸泡清洗／去离子冲洗－－每月一次 Ｂ、拆卸清洗－－每年一次 ２）清洗雾化器 Ａ、每次做完样后用纯水冲 洗１０分钟 Ｂ、用通丝轻轻通雾化器 －－每月一次 ３）清洗混合室、水封及雾化系统－－每年一次 －－将火焰原子化器上的燃烧头／雾化器／撞击球拆下，并将连接气管、连接电缆拆下。 －－将混合室、水封及雾化系统拆卸下来，用稀硝酸浸泡清洗，用棉签擦洗。 －－用去离子水冲洗混合室、水封及雾化系统部件。 －－最后按相应顺序安装好火焰原子化系统 4、石墨炉原子化器 １）清洗石英窗 －－用无水酒精棉球两边擦洗 的石英窗，并用镜头纸擦洗 －－每三个月一次 ２）清洁石墨管 －－用软件中的Clean out －－每天 ３）清洗石墨锥及石墨炉体 －－用酒精棉球擦洗石墨炉烟囱 －－用酒精棉球擦洗石墨炉电极 －－用酒精棉球擦洗石墨炉腔体 －－每周一次 4、自动进样器ＭＰＥ６０ １）进样管的维护保养 Ａ、进样管的剪切 －－将进样管末端切掉，切口角度 大约１０－１５度 Ｂ、进样管的清洗－－每月一次 －－先用８％－１３％的次氯酸钠 －－再用去离子水清洗 －－详细步骤参考“使用及维护手册” ２）清洗冲洗杯－－每月一次 －－用酒精擦洗 －－再用稀硝酸／去离子水冲洗 3）清洗定量装置 －－在冲洗和稀释瓶中加入稀硝酸 －－参考“使用及维护手册”步骤清洗 ５、循环冷却水系统ＫＭ５ １）更换冷却水 －－每三个月更换一次 －－冷却水大约比例：４Ｌ蒸馏水＋１Ｌ自来水 －－如果有些地方室内水容易结冰的话，则需在水中添加防冻液 ２）排出管内空气 －－反复几次开关ＫＭ５电源，排出软管中的空气 ３）通风 －－ＫＭ５通风状况应良好，以利于降温 ６／Ｓ １）排空 －－每星期一次将汽缸中的空气排空，并将冷凝水      　 和油放掉 －－每星期一次将过滤器中的冷凝水和 油放掉 ２）填充和更换油 －－应经常检查油的液位，低于下限时 应予添加 －－每年更换一次 －－只能使用特殊的油SJ27 3) 国产空压机使用32号冷冻机油 四、常规维护规范 1 、每次关机及分析结束后应当做好以下工作： 放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统。 如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。 高含量样品做完后，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳擦除，然后用纯水冲洗，最后甩掉水滴晾干以备用。关火前应继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。 清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台。 关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好。 使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过 2850 ℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，确保石墨管的寿命。 2、每月维护项目 检查雾化效率是否正常，必要时进行调整。 检查雾化器毛细管是否有阻塞，若有应按要求疏通，注意疏通时只能用工厂提供的软细金属丝。 检查贮气罐有无变化，有变化时应检查泄漏，检查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都应按要求检漏。 乙炔钢瓶内的压力低于0.4MPa时应立即更换。 氩气必须使用高纯氩气，大于99.995%。 检查石墨管的寿命，同时应检查石墨管内是否积碳。 检查自动进样器进样针的位置是否正确。 检查循环冷却水系统内的水面液位。 整个仪器室的卫生除尘。 二、简单故障分析及排除 由于原子吸收光谱仪属精密仪器，维修技术人员必须经德国耶拿专门培训并经授权后才允许维修！！！ 光路系统及内部电气系统必须由德国耶拿维修工程师维修！！！ （一）气  路  部  分： 定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气，如有漏气处，应及时修复或更换。 经常察看空气压缩机回路中是否有水，如果存水，要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放，避免积水过多将水分带给仪器。对无噪音的空压机，由于用油润滑，要定期排放过滤器及储气罐内的油水，并经常察看压缩机气缸是否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中，或气路中存有水，而使用频率又不高的情况下，会使气路中阀门、接口等处生锈，造成气孔阻塞，气路不通。当遇到气路不通的情况时,应采取下列办法进行检查。 1、检查仪器背后的管路连接处，是否有气体流出（空气、乙炔和氩气），若没有则需逐段向后检查。若有则需检查压力是否满足仪器要求。 2、打开仪器电源，在软件中点击Test Air和Test Fuel，观察仪器显示是否正确。注意：当雾化器堵塞时，点击Test Air也会报警，可通过旋下雾化器上的气管再检查。 3、如果上述步骤仍然不行，可退出软件并关机后再重新启动。 4、如果仍然不行，则需向德国耶拿公司报修。 （二）光  源  部  分： 现象：空心阴极灯点不亮 可能是阴极灯已坏或未接通。可分别检查仪器背后的光源保险丝、灯、连线及相关接插件。 现象：空心阴极灯内跳火放电 这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因可加大。灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。 现象 :空心阴极灯辉光颜色不正常 这是灯内惰性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为。 （三）雾  化  器： 雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。 雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，要经常维护。若其工作状态不如意时，可清洗或更换雾化器。 根据仪器的操作规程调节雾化器的雾化效率。 （四）波长偏差增大： 产生原因：准直镜左右产生位移或光栅起始位置发生了改变。 解决办法：利用空心阴极灯自动进行波长校准（Pb灯），在软件中点option(选择)下拉菜单，并点wavelength adjustment(波长调整)。 （五）输出能量低： 可能是波长超差、阴极灯老化、外光路不正、 透镜或单色器被严重污染、放大器系统增益下降等。 若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低, 则应检查灯源及光路系统的故障。 若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。 （六）重现性差 ： 故障解析 故障解决 废液管不通畅,雾化筒内积水,大颗粒液滴被高速气流引入火焰 可输通废液管道排除废液 撞击球与雾化器的相对位置不当 重新调节撞击球与雾化器的相对位置 雾化系统调节不好，使喷雾质量差,是毛细管与节流管不同心或毛细管端部弯曲所致 重新调整雾化系统或选雾化效率高、喷雾质量好的雾化器 雾化器堵塞,引起喷雾质量不好 仪器长时间不用 , 盐类及杂物堵塞或有酸类锈蚀,可用手指堵住节流管，使空气回吹倒气,吹掉赃物 雾化室内壁被油脂污染或酸蚀,造成大水珠被吸附于雾化室内壁上又被高速气流引入火焰,使火焰不稳定,仪器躁声大或由于燃烧缝口堵塞,使火焰呈锯齿形 可用酒精、乙醚混合液擦干雾化室内壁，减少水珠,稳定火焰;火焰呈锯齿形, 可用刀片或滤纸清除燃烧缝口的堵塞物 被测样品浓度大,溶解不完全，大颗粒被引入火焰后,光散射严重 可根据实际情况，对样品进行稀释,减少光散射 乙炔管道漏气 检查乙炔气路,防止事故发生     （七）灵敏度低 ： 阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下,尽可能采用低的工作电流。 雾化效率低：若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大, 用手堵住喷嘴, 使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。 燃气与助燃气之比选择不当：一般燃气与助燃气之比小于1∶4 为贫焰，介于1∶4 和1∶3 之间为中焰，大于1∶3 为富焰。 燃烧头狭缝与外光路不平行：应使光轴通过火焰中心,狭缝与光轴保持平行。 分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。 样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净,重新配制。 （八）稳定性差： 仪器受潮或预热时间不够。增长预热时间。 空芯阴极灯光能量不稳定。增大电流、延长预热时间或更换它。或采用双光束测定。 燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因, 可在气源管道上加一阀门控制开关, 调稳流量。 废液流动不畅。停机检查, 疏通或更换废液管。 火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异常,致使吸收不稳定。 光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度, 但会出现噪声大, 测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压,才能改善测量的稳定性。 （九）背景校正噪声大： 光路未调到最佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置,使两者光斑重合。 负高压调得太大。 适当降低氘灯能量,在分析灵敏度允许的情况下,增加狭缝宽度。 原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。 （十）校准曲线线性差： 光源灯老化或使用了较高的灯电流, 引起分析谱线的衰弱扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。狭缝过宽, 使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例, 使校准曲线产生弯曲。因此, 需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线或改变燃烧头的角度。