[指南]基线漂移题目

[指南]基线漂移题目 当流量和温度设置值改变时，可能会发生基线的波动或者漂移。。果在新的条件下运行之前系统还没有稳定，那么发生基线的波动是正常的。下面例子假设自从上次改变工作条件以后已经经过了足够长的稳定时间。波动和漂移经常会伴随噪声，这个问题我们会在后面讨论。1 运行期间基线有规律的向上漂移或者向下漂移,这在程序升温过程中最常见。使用单一柱在中档到低档衰减条件下会出现上述问题。如果使用的是双柱系统，请核对信号模式是否设定为正确的柱补偿;或者使用电子柱补偿的单柱系统。柱补偿太小或者太大也是可能的。这种漂移可以通过色谱柱的彻底老化来降到最校在低温下工作会减小漂移但是会延长 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 时间。使用温度上限较高的色谱等效柱也是可以的 2 基线不稳定;上下波动可能是系统某处有泄漏。检查隔垫的状况，必要的话就更换它。 检查柱子的连接。如果是在连接检测器的色谱柱端发生泄漏，则两次运行之间的 保留时间是不变的，但是灵敏度降低了。如果是在进样口端发生泄漏，则灵敏度会降低，而保留时间会变长。 噪声就是快速的基线起伏，会加宽基线，使基线出现毛刺状的外观。噪声和毛刺是不同的;毛刺是孤立的事件，不像噪声基本是连续的，后面将讨论有关毛刺的问题。 有些噪声是任何检测器都不可避免的。在高衰减值的情况下噪声是看不到的，但是当衰减减小的时候就会显现出来。噪声会减小检测器的灵敏度，所以它应当尽可能的最小化。 1 在原来很平整的基线上突然出现了噪声考虑最近对系统所做的所有改变。比如减小了衰减，即使绝对的噪声水平没有改变，也会使噪声看起来更大。新的隔垫会因为释放出低分子量物质而产生噪声。如果随进样口温度降低噪声会减小，那么很有可能就是因为这个原因。使用高质量的隔垫并保存在不会使其受到污染的地方。载气受到污染如果最近载气瓶更换过，但是旧的瓶子仍然可用并且还余下部分气体，则可以试着使用旧的瓶子看噪声是否会减校如果新的载气被严重污染并使捕集阱达到了饱和，那么在更换或再生捕集阱之前，使用旧的气瓶基线可能只是改善一点。当使用氮气作为载气时这个问题是很常见的。解决 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 是从可靠的供应商那里购买气体。 检测器气体被污染。风扇或者空调吹过 GC 的气流可能会影响检测器出口的气这是可能的，尽管这不是噪声最可能的原因，因为检测器保护得很好。关掉气源或者屏蔽好检测器出口就可确定是否是这个问题。 检测器的连接松动或者它的信号线松动就会产生噪声。检测器被污染也产生噪声。 2 噪声逐渐增强到不可接受的水平这个症兆表明存在逐渐累积的噪声源，而不是如上面所讨论的突然变化。 火焰离子化检测器中容易逐渐积累沉积物。在极端的情况下，随着噪声水平的增加，还会产生毛刺。不完全燃烧的溶剂可能形成炭沉积物。因此应尽量避免使用这样的溶剂。如果 必须使用，则要做好经常清洗检测器的准备。 当来自色谱柱硅酮固定相的流失物在火焰中燃烧时就会形成氧化硅。为了最大限度地避免这个问题，就要使用固定相载量低的色谱柱、选择使用温度上限高的固定相、使用前彻底 老化色谱柱、分析的时候使用尽可能低的柱箱温度。拆开检测器使用一个小刷子来清除这两种沉积物。使用一种溶剂会帮助冲洗掉颗粒状物。 保留时间漂移是指在连续的运行中保留时间持续地增加或者减少。无规律的基线漂移将在后 面作为保留时间波动来 1 在一系列分析运行中，保留时间突然增加,原因可能是载气流速或柱箱温度的问题;检查设定值是否正多次进样穿刺后隔垫漏气也是一个可能的原因。如果发生这样的情况，就要在运行分析之前更换隔垫。 载气瓶可能已经接近空了。 2 在一系列运行分析中，保留时间突然减小这很有可能是柱箱温度或者载气流速设定值改变引起的，。 在实际工作中，我们经常能遇到基线的漂移的情况。关于基线漂移(或上下波动)的原因，可能有以下几种: 1:柱子的平衡时间长。一般来说，新柱子的平衡时间要短。有些老柱子的平衡是时间长。当然，柱子的平衡是时间也和它使用的流动相有关系。如果使用了离子对试剂，那么比普通的简单的流动相(例如 二元流动相:甲醇:水，乙腈:水) 2:系统存在漏点。如果系统存在漏点，那么出现基线向下漂移。需要检漏 3:PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移和波动。如果怀疑是PUPM头有气泡导致基线不稳，只需要看仪器的压力是否稳定就好。 4:流动相脱气。如果流动相没有脱气，基线肯定是不稳的。 5:柱后气泡。在柱子后有气泡产生，导致检测器中的读数有波动。 6;PUMP密封不好。密封不好，也会导致PUMP头的气泡(好象不可能)和漏夜，基线当然不稳定了。 7:系统的环境。仪器的使用，如温度的变化，流速的变化以及梯度洗脱，当然基线漂移。 8:单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞和污染，能造成流量不准确，压力 波动。故也会波动，漂移。 9:检测器污染或有杂质 二:基线不平原因很多，可根据谱图的表现分析: 一直上扬或下降型:柱环境平衡慢，pH不对，流动相酸挥发等，有时和梯度洗脱也相关; 小幅缓慢波动(5-10min):温度不稳; 较大幅的波动:考虑流动相不均匀; 很高很宽的峰:流通池有气泡或被污染; 无规则上下波动:如果是旧柱子，考虑柱子污染，不容易冲平。 检查出发点不外乎几点:柱子，流动相，柱温，检测器。 可通过更换条件检查哪里出了问题，看你说的像是流动相的问题，你看看不用TBA，用同样洗脱强度的乙睛-水行不行。 气相色谱小知识(很全面) A 所有组分峰变小 可能原因 建议 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 2 进样后漏夜 判断漏夜点，维修之 3 MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠 6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 更换铷珠:避免高温使用 7 不分流进样，分流阀关闭快:初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9 样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B 峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty 使用大容量柱子:提高OVEN，INJ温度: 增大气体流速 C 峰高峰面积不重复 1 进样不重复，偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习 2 其他峰型变化引起的峰错位，干扰 3 基线的干扰 仪器系统参数设定的改变 参数 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 化， 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 化 D 负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置 2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之(若有必要) E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要) 2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点 3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器 2色谱柱安装失败 重新安装 3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂 4柱子温度波动 修理稳控系统 5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去 效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管 溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带 破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉 G 峰拖尾 1衬管，色谱柱被污染;有活性点 清洗，更换之 (如有必要) 2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装 3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平 4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm 7 进样时间过长 缩短之 8分流比低 增大分流比(至少大于20/1) 9进样量过高 减小进样体积或稀释样品 10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理 H保留时间漂移 1 温度变化 检查柱温箱的温度 2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度 3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处 4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂 5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化，清洗 I分离度下降 1色谱柱被污染 方法同上 2 固定相被破坏(柱流失) 更换之 3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间 检查温度的适应性;检查衬管 4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比 J溶剂峰拉宽 1色谱柱安装失败 2进样渗漏 3进样量高 提高汽化温度 4分流比低 提高分流比 5OVEN低 6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂 7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序 基线问题 A基线向下漂移 1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化 2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间 3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之 B 基线向上漂移 1色谱柱固定相被破坏 2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀 C噪音 1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱 2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路 3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速 4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化 5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之 6检测器发生故障 维修，更换之 7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业) D Offset(基线位置的突然改变 1电源电压波动 使用稳压器 2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口 3进样口被污染 4色谱柱被污染 5毛细管末端插入检测器太深 6 检测器被污染 E毛刺 1 电磁干扰 关闭电磁干扰源 2颗粒污染进入检测器 3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封 4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之 积尘或被腐蚀 F Wander(低频率的噪音) 1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之 2温度控制漂移 测量检测器的温度 3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器 4进样口被污染 5毛细管被污染 6气体流速控制失灵 清洗或更换气体