气相色谱萃取富集分析毒鼠强

气相色谱萃取富集分析毒鼠强 ? 第l5巷第2期 2000年6月 景德镇高专 JoumalofJin~enCollege V01.15No.2 Jun.2000 [文章编号]1?8-蚪58(2000)02—?5l一03 气相色谱萃取富集分析毒鼠强 王振华你玉欣王正矩韩文华 (景德镇高专化学系景德镇333000) [摘要]介绍一种快速洲定毒鼠强的分析 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ,通过苯的萃取分高富集作用 可在复杂条件下洲定痕量的毒鼠强. [关键词]墨塑鱼堡!j圣墨!墨_ [中圈分类号]065263[文赫标识码]A 毒鼠强又名没鼠命,是由硫酸酰胺和甲 醛在酸性溶液中回流合成.纯品呈正方体结 晶,无臭无味,不溶于水和乙醇,微溶于丙酮 和氯仿,溶于乙酸乙脂,苯,二甲亚砜等有机 化学性质稳定. 溶剂, 我省市场销售的毒鼠强商品名称五花八 门,而且时有易名,剂型有粉剂,溶液,软膏和 与粮食混合物等,由于城乡贩卖和使用十分 广泛,因而投毒或误食造成人畜中毒死亡事 件时有发生.目前我省市场常见毒鼠强鼠药 类共有21个品名,其名是:闻到死,速杀神, 丘氏鼠药,好猫鼠药,一扫光,三秒得,王中 王,灭鼠王,华夏药王,神奇诱鼠精,气体鼠 药,Px一气体麻醉杀鼠剂,特效灭鼠剂,强 力鼠药,神奇好猫灭鼠膏,三步倒,毒鼠灵 ,424,没鼠命,838化学快速灭鼠灵等. 中毒症状表现为中枢神经系统兴奋状 态.如全身阵发性或持续性痉孪,四肢强直 等,有时反复发作,还有呕吐,ISI吐泡沫或吐 血块,站立不稳,倒地死亡.毒鼠强有剧毒, 对小白鼠ISI食致死量为0.2,作用快, 对人畜毒力很大,不经皮肤吸收,无累积毒 ?景穗镇市岱安局告作项目 收稿日期:290O一05—08 作者蝻介:王振率(1975一),男,浙江痒安人.助教, 言集 口7 Dj 采用气相色谱法.f 袭配 性.毒鼠强化学稳定性强,二次中毒危险性 太,对植物有内吸作用,长期滞留在植物体 内用毒鼠强处理土壤,生长的冷杉千年后 结的树籽,仍可毒杀野兔.毒理:是一种强烈 的中枢神经刺激药物.适口性良好,作用快, 在太剂量时.中毒动物3分钟内死亡. 1991年化工部已明文指出毒鼠强与氟 乙酰胺类似,比氟乙酰胺更毒且化学性质稳 定,规定禁止生产和使用.我省毒鼠强来源 为乡镇化工企业生产或俄罗斯走私进口.由 于毒鼠强是有机物,其精确分析方法一般用 红外光谱或紫外光谱与核磁共振联检,这两 种方法的灵敏度高,但设备昂贵,对操作人员 素质要求高,不易推广.虽也可用硅胶为吸 附剂,苯等为展开剂,0.2%KMo4为显色剂 的薄层分析法分析,对多量的毒鼠强有一定 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 ,但对中毒时间较长的肝脏或胃组织中 毒鼠强检验灵敏度明显偏差,干扰较大,很难 满足司法鉴定的要求.本法测定灵敏度较 高,一般可达10g以下,效果较好,可满足 司法鉴定的要求. 蒂德镇高专 1药品与仪器. 苯(AR);无水硫酸钠(AR);乙酸乙脂 (AR).SP6800气相色谱仪(山东鲁南化工仪 器厂);SSC962色谱数据处理机(上海杉峰仪 表有限公司);吹风机;微量进样器;恒温水浴 锅. 2实验方法 采用氢火焰检测器检测,调节氮气流速 为0.18MPa,氢气流速为0.05MPa,空气流 速为02MPa,选择柱室温度210?,汽化室温 度250?.检测器温度220?,设置仪器灵敏 1 度为102,仪器衰减为,仪器点火,待仪器恒 温后,用1止微量进样器,进样0.5止,用色 谱数据处理机处理结果. 3条件试验 3l氢焰检测的各进样气体流速控制 试验表明采用氢火焰检测器,用长度为 lm的SE30填充柱时应控制氮气流速为O. 16__0.20MPa.氢气流速为O.04__o.06MPa, 空气流速为0l8—O22MPa时对测定结果影 响不大;实际选择氮气流速为0.18MPa氢气 流速0.05MPa.空气流速为0.20MPa效果良 好. 3.2温度控制 经过多次试验,控制柱室温度OVEN 210?,汽化室温度JE250?,检测室温度 DETE220?,时结果较好 33仪器灵敏度和衰减设置 试验表明仪器灵敏度设置对结果影响较 大,当设置灵敏度太高,衰减较小时.测定结 果杂质峰太多或产生拖尾峰影响测定;当设 置灵敏度较低,衰减较大时,有时仅出溶剂 峰.试验结果表明,设置灵敏度为102,衰减 1 为得到较好结果. 3 34无水硫酸钠用量的影响 无水硫酸钠本身对测定无直接影响,当 苯萃取液中含有一定量水分时在测定毒鼠强 易产生水的干扰峰而影响测定结果;无水硫 酸钠的作用是除去苯萃取液的水分起干燥作 用,它的用量以足以除去水分为限,当苯提取 液中水分较少时,它的用量可大大减少,反之 亦然. 3.5苯的用量影响 苯的作用是萃取毒鼠强的溶剂,且可起 到分离富集作用,试验表明:苯的用量为:用 20m1分二次萃取,可保证萃取充分,然后合 并萃取液用水浴加热浓缩至O.5—1ll1l,起到 富集作用以提高仪器检测的灵敏度. 4样品分析 取3—5g呕吐物或胃组织用剪刀剪碎捣 烂后加2—3g无水硫酸钠脱水,半小时后用 20ml苯分二次萃取,振提15分钟后,台并萃 提液,净化,于40?恒温水浴挥发至0.5一 lml备检 8 0 r_j.L——一? 固1毒鼠强 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 色谱峰 \暑兰^\I\ --J\——————J\————一 图2样品色谱峰 调节氮气流速为0.18MPa,氢气流速为 第2期王振华等:气相色谱苹取富集分析毒鼠强 0.05MPa,空气流速为0.2MPa;选择柱室温度 21O汽化室温度250~E,检测器温度220~C, 设置仪器灵敏度为lo2,衰减为,仪器点火, 待恒温后,用微量进样器每次进样O.5,用 色谱数据处理机处理并 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 结果,结果令人 满意(见上图). 表:样品测定结果 标准值来源于省公安厅经富集浓缩后检l刹结果一 参考文献 [1]中国科学院化学研究所色谱组编着.气相色谱 手册 华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载 [s].科学出版社,1997 [2]史景江,马熙中等色谱分析法[M].重庆大学出,1994 [3]孙传经.气相色谱分析原理与技术[M].化学工业出版社.1985. [4]詹益兴.实用气相色谱分析[M]湖南科学技术出版社,1983 [5]奥.米克斯,杨文兰等译.色谱噩有关方法的宴验室q-~t[s].机械工业出版社,1986 GasChromalographyDeterminationofMicroamountsofDushuqiang WangZhenhuaXuYuxingWangZhenjuHartWenghua (Chemcal?印t.,Ji,~ezhe.College,r咄妇n,333000) Abstract:Amethod1Drgaschxo~tographydeterminationofDushuqiang(PoisionBlOUSe n~decine)is describedThv~ughSeparationandConcentrationbvexactionWithbenzerleMicroamoLmt sofDushuqiangin VariousSamplesCanbedete. rminedwithSatisfactoryresults. KeyWords:gaschromatograph(CC);dushugiang;exaction