实验2 聚合物熔点测定
实验二 聚合物熔点测定
一、实验目的
1、掌握热塑性高聚物熔点(熔程)的测定方法。
2、了解聚合物熔融指数的测定条件。
二、实验原理
物质的内在结构由晶态变为“液态”的过程被称为熔融。对应于熔融的温度为熔点，记为Tm。与低分子物质不同，高分子聚合物的熔融不是发生在0.2~1?左右的狭窄温度范围内，而是在一个较宽的温度范围，如10?左右。高分子聚合物的这种熔融温度范围被叫做熔限或熔程。 聚合物的熔融温度和它的流动性密切相关，通过熔融温度可以了解聚合物在成型加工中形态的变化规律，研究聚合物流体在外场作用下
动行为。 的流
如对高分子聚合物缓慢升温，例如每升温1?便维持恒温24小时，待样品的体积不变后测量其体积的变化，结晶高分子聚合物的熔融过程被发现为是一个接近于跃变的过程。熔融过程发生在3~4?的温度范围内，以体积变化为特征的熔融曲线上也对应有明显的转折。对由不同条件下获得的同一种结晶聚合物进行这种测量，可以得到相同的转折温度(熔融温度)。由此证明了结晶高分子聚合物的熔融同低分子物质一样，属于热力学上的一级相变过程。
三、仪器设备、原料
显微熔点仪。原料:不同牌号的PE、PP、PS、ABS等。
四、实验步骤
1、对待测物品进行干燥处理，做好测量准备。
2、将热台放置在显微镜底座上(直径100孔上)，并使放入盖玻片的端口位于右侧，以便于取放盖玻片的物料。 3、将热台的电源线接入仪表的后面输出端，并将传感器一端插入热台孔插实，其另一端与调压测温仪后侧的插座相连，将调压测温仪的电源线与电源连接。
4、取盖波片(干净、干燥的)，在一片上放适量的待测物品(不大于0.1毫克)，并使药品均匀分布，盖上另一片载波片，轻轻压实，然后放置在热台中心。
5、盖上隔热玻璃。
6、调整好显微镜，直至到目镜中能清晰地看到热台中待测物体的象为止。
7、打开电源开关，仪表显示出热台的即时温度值。这时要注意安全。不要触电或烫伤。 8、选择自动和手控，需把手控和自控开关按向相应位置，选择自控应按自控选择进行操作。 9、当选择手控方式时，通过人工调节仪器面板上的温度调节，升温调节旋钮1为粗调，旋钮2为微调(调整电压变化可参考电压表的显示)。调整1和2来控制电热台的升温速度。具体方法如下:(1)如测低温物体的熔点时，可通过旋钮1和2使电压调到较小的位置，不要过大，以免升温过快。(2)当测熔点较高的物体熔点时，可先将两调温手钮顺时针调到较大位置， 使热台快速升温。当温度接近被测物体熔点温度值以下40?左右时，将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢，当温度接近被测物体熔点值以下10?左右时，将调温手钮，再调整一次，使升温速度控制在1?,每分钟左右，若需要温度报警或循环打印时，可在热台升温前设定好。 10、观察被测物品的熔点过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖波片，即完成一次测试。如需要重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降到熔点值以下40?即可。
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11、对已知熔点的物质，可按以上步骤，实现测量，对未知熔点的物质，可先在手控方式下，用中、较高电压快
速粗测一次，以便找出该物质的熔点的大约值，再按以上(9)和(10)实现较精确测量。 、精密测试时，对实测值进行修正，并多次测试计算平均值。 12
13、测试完毕后，应及时切断电源，待热台冷却后，才能离开。
14、用过的载玻片可用乙醚擦干净，以供下次备用。
六、 记录表格
样条号 熔点(熔程)/? 熔点(熔程)/?
1
2
3
2
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