【doc】非水滴定法测定钢铁中碳──乙醇──四乙烯五胺体系

【doc】非水滴定法测定钢铁中碳──乙醇──四乙烯五胺体系【doc】非水滴定法测定钢铁中碳──乙醇──四乙烯五胺体系非水滴定法测定钢铁中碳??乙醇??四乙烯五胺体系 7椭,}两匙,袁1 非水滴定法测定钢铁中碳一乙醇一四乙烯五胺体系二铁厂马淑华一r 一I卜07 内容提要:非水滴定法测定钢铁中碳改为乙醇一四乙烯五胺体系,提高j对二氧化碳吸收和保留的能力,且滴定终点清晰和无毒. 1.引言钢铁中碳的测定方法常用的有在氧气流下的氧化熔化法(即燃烧法),其中包括:气体容量法,吸收重量法,电导法,非水滴定法,光度滴定法,色谱法,微压法及红外等. 作...

【doc】非水滴定法测定钢铁中碳──乙醇──四乙烯五胺体系非水滴定法测定钢铁中碳??乙醇??四乙烯五胺体系 7椭,}两匙,袁1 非水滴定法测定钢铁中碳一乙醇一四乙烯五胺体系二铁厂马淑华一r 一I卜07 内容提要:非水滴定法测定钢铁中碳改为乙醇一四乙烯五胺体系,提高j对二氧化碳吸收和保留的能力,且滴定终点清晰和无毒. 1.引言钢铁中碳的测定方法常用的有在氧气流下的氧化熔化法(即燃烧法),其中包括:气体容量法,吸收重量法,电导法,非水滴定法,光度滴定法,色谱法,微压法及红外等. 作为熔融分解试样的高温炉不外乎是电阻炉 (立卧式),高频炉及电弧引燃炉等.目前应用最多的仍然是气体容量法,非水滴定法,电导法.高频红外分析仪测定碳也将日益增多. ,电导法都需氧化熔化法中库伦,色谱几万元的设备投资,唯独菲水滴定法具备快速,经济,简便的特色,且适用于高,中,低量的测定.如二氧化碳在水中溶解度很小,并且电离常数小于10一,进行直接中和滴定无明显的突跃范围,如选用台适的有机溶剂即可增加它的酸碱性+并且非水吸收液配制一定量的有机胺可起到一定缓冲作用,对二氧化碳的吸收保留较强.却又存在终点的变化不太明显,为此本文着重对非水体系和指示剂的选择进行了研究和探讨,通过实验证明本法可满足以上条件,并能使滴定终点的色泽变化控制在最佳状态下进行.且本体系具备无毒性和刺激性气体的优点. 2.试剂与仪器 2.1乙醇一四乙烯五胺一氢氧化钾标准 68 溶液:o.02mol/L.称氢氧化钾1.3g于IOOml 水中溶解,加入四乙烯五胺15ml,加入0.2g 百里酚酞,以无水乙醇稀释至lO00ml摇匀. 在测定碳时先定碳吸收杯中置底液,以 ZSm}左右为宜,并燃烧高碳试样将其中和, 调整至终点颜色. 2,2非水定碳吸收杯:具有多孔挡板和回流管的吸收杯. 2.3管式电炉 3,试验方法称取试样0.5000g(生铁称0,1000, 0.200Og)置于瓷舟中,加适量助熔剂,将瓷舟用炉钩推入燃烧炉高温区(1200~1250c) 预热0.5,lmin,通氧燃烧生成的载有CO 的混合气体经过MnO的除硫装置后导入盛有碱性非水溶液的吸收杯.使非水液蓝色消失,及时用碱性非水液进行滴定,将近终点, 时,间断通氧1,2次,再继续滴定至溶液呈原来的淡纯蓝色为终点,根据消耗碱性非水, 溶液的毫升数,并用相应的标准试样求得滴定度,求出试样中碳的含量. 4.非水体系的选择用非水滴定法测定钢铁中碳,已经普遍应用,经常使用的有甲醇一丙酮吸收CO,甲醇钾滴定,和用乙醇一乙醇胺吸收,乙醇钾滴定,对于用乙醇一四乙烯五胺吸收的滴定法,很少见文献报道,为此我们对常用的三种溉碳非水体系,进行了对比试验.在同一条件下测定通氧以舌的CO吸收率,并观察终点变色情况,实验表明,含乙醇四乙烯五胺非水体系对CO的吸收最好.待溶液泛白后再开始进行滴定直至终点,其吸收率基本能接近100,钢掸的滴定度基本上不变. 使用指示剂以百里酚酞使变色较为明显和稳定.其它两种非水体系对CO的吸收率则较差,且终点颜色的变色则次之. 因为四乙烯五胺有五个碱性基团,对 CO的吸收和保留能力较高,其浓度在 15g/L时就能溶解大量的CO,且终点清晰,通过实验,结果令人满意. 5.指示剂的选择用百里酚酞茜素黄R混合指示剂时, 终点颜色由黄一绿一蓝,终点不明显难以观察在非水体系选择试验时,已经发现,在诸种指示剂中以百里酚酞变色最佳,终点颜色是由白色变为蓝色,加上具有多孔挡板和回流管的吸收杯,终点色泽形成明显的色阶 (分上下两层),便于用目视控制终点. 试验结果表明,用单一百里酚酞为指示剂比混合的好,终点色泽变化更灵敏. 6.选择最佳终点色泽变化 6.1将混合指示剂改为单一的百里酚酞为指示剂,并采用适当的指示剂配比,指示剂浓度过大过小都将影响终点色泽的变化. 6.2采用具有多孔挡板和回流管的测碳吸收杯. 6.3将碱性非水吸收液中和至适当的蓝色为标本,便于用目视准确控制终点色泽. 7.试验结果钢铁标样测试结果见下表标样分析结果与标准值对照标样号标准值本法测定值 75105碳素比色钢0.4250.430 上五一0l轴承钢1.O11.030 ~-BW'1203a碳素比色钢0.3380,332 ~-BW1204a碳素比色铜0.4940.500 肌8612号150.1700.171 机86—15号350.3490,352 饥8616号650.6590.654 DBB21-_5—89碳钢0.510.507 BH2001--5粗生铁3.283.26 BH20l5—5粗生铁3.653.67 BH2021—5粗生铁2.652.68 8.结束语本文研究的乙醇,四乙烯五胺及百里酚酞的非水体系,只要百里酚酞指示剂配比与四乙烯五胺的浓度得当,终点就清晰,四乙烯五胺的浓度以15g/L为宜,浓度增大,吸收二氧化碳的能力虽强,但由于四乙烯五胺的缓冲作用,使终点的清晰度下降.小于 t5g/L趿收c().的能力.下降,影响重现性. 本法具备了快速,经济,简便的特点,完全适合钢中碳和生铁中碳(改变非水体系的浓度)的高速分析要求. 9.参考文献 9.1金胜辉等《冶金分析)~1985,(5):P42 9.2吉森孝良等《分析化学》(日),1983, 32(2):P110 9.3李宽亮,《理化检验》1973,9(2); P2g 69

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