液体石蜡微囊制备
微型胶囊的制备
一 、实验目的
1(掌握复凝聚法制备微型胶囊的工艺及影响微囊形成的因素。 2(通过实验进一步理解复凝聚法制备微型胶囊的原理。
二 、实验指导
微型胶囊(简称微囊)系利用天然、半合成高分子
材料
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(通称囊材)将固体或液体药物(通称囊心物)包裹而成的微小胶囊。它的直径一般为5~400µm。 微囊的制备方法很多，可分为物理化学法，化学法以及物理机械法。可按囊心物、囊材的性质、设备和微囊的大小等选用适宜的制备方法。在实验室中制备微囊常选用物理化学法中的凝聚法。凝聚法又分为单凝聚法和复凝聚法。后者常用明胶、阿拉伯胶为囊材。制备微囊的机理如下:明胶为蛋白质，在水溶液中，分子链上含有-NH2和-COOH及其相应解离基团-NH3+与-COO-，但含有-NH+3与-COO- 离子多少，受介质pH值的影响，当pH值低于明胶的等电点时，-NH+3数目多于-COO-，溶液荷正电;当溶液pH高于明胶等电时，-COO-数目多于-NH+3，溶液荷负电。明胶溶液在pH4.0左右时，其正电荷最多。阿拉伯胶为多聚糖，在水溶液中，分子链上含有-COOH和-COO-，具有负电荷。因此在明胶与阿拉伯胶混合的水溶液中，调节pH约为4.0时，明胶和阿拉伯胶因荷电相反而中和形成复合物，其溶解度降低，自体系中凝聚成囊析出。再加入固化剂甲醛，甲醛与明胶产生胺醛缩合反应，明胶分子交联成网状结构，保持微囊的形状，成为不可逆的微囊;加2%NaOH调节介质pH8~9，有利于胺醛缩合反应进行完全，其反应
表
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示如下:
三、实验内容
1(复凝聚法制备液体石蜡微囊
处方:
液体石蜡(ρ=0.91) 6ml
阿拉伯胶 5g
明 胶 5g
37%甲醛溶液 2.5ml
10%醋酸溶液 适量
20%NaOH溶液 适量
蒸馏水 适量
2(操作
(1)明胶溶液的配制:称取明胶5g，用蒸馏水适量浸泡溶胀后，加热溶解，加蒸馏水至100ml，搅匀，50?保温备用。
(2)阿拉伯胶溶液的配制:取蒸馏水80ml置小烧杯中，加阿拉伯胶粉末5g，加热至80?左右，轻轻搅拌使溶解，加蒸馏水至100ml。
(3)液体石蜡乳剂的制备:取液体石蜡6ml与5%阿拉伯胶溶液100ml置组织捣碎机中，乳化10秒钟，即得乳剂。
(4)乳剂镜检:取液体石蜡乳剂一滴，置载玻片上镜检，绘制乳剂形态图。 (5)混合:将液体石蜡乳转入1000ml烧杯中，置50,55?水浴上加5%明胶溶液100ml，轻轻搅拌使混合均匀。
(6)微囊的制备:在不断搅拌下，滴加10%醋酸溶液于混合液中，调节pH至3.8,4.0(广泛试纸)。
(7)微囊的固化:在不断搅拌下，将约30?蒸馏水400ml加至微囊液中，将含微囊液的烧杯自50,55?水浴中取下，不停搅拌，自然冷却，待温度为32,35?时，加入冰块，继续搅拌至温度为10?以下，加入37%甲醛溶液2.5ml(用蒸馏水稀释一倍)，搅拌15min，再用20%NaOH溶液调其pH8,9，继续搅拌20min,观察至析出为止，静置待微囊沉降。
(8)镜检:显微镜下观察微囊的形态并绘制微囊形态图，记录微囊的大小(最大和最多粒径)。
(9)过滤(或甩干):待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤(或甩干)，微囊用蒸馏水洗至无甲醛味，抽干，即得。
3(操作注意
(1) 复凝聚法制备微囊，用10%醋酸溶液调节pH是操作关键。因此，调节pH时一定要把溶液搅拌均匀，使整个溶液的pH为3.8,4.0。 (2) 制备微囊的过程中，始终伴随搅拌，但搅拌速度以产生泡沫最少为度,必要时加入几滴戊醇或辛醇消泡，可提高收率。
(3) 固化前勿停止搅拌，以免微囊粘连团。
四、实验结果和讨论
1(绘制乳剂和微囊的显微镜下形态图，并说明两者之间差别。
浙公网安备 33021202002483