细集料氯离子含量测量结果的不确定度评定
1、概述
(1)测量依据:《建筑用砂》GB/T 14684-2001
(2)环境条件:应符合MATCH_
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_1714348286031_1要求。
(3)被测对象:细集料氯离子含量。
(4)测量过程:称取细集料500g倒入磨口瓶中,然后用容量瓶量取500mL蒸馏水注入磨口瓶浸泡细集料2h,最后取磨口瓶上部澄清试验溶液50mL两份,分别置于锥形瓶中,加入5%铬酸钾指示剂1mL。然后用0.01mol/L硝酸银
标准
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溶液滴定至呈现砖红色为终点。设消耗硝酸银标准溶液V1=9.15mL,同时用50mL蒸馏水做空白试验,消耗硝酸银标准溶液V0=0.10 mL。
2、数学模型
式中:X——氯离子含量,%
C——硝酸银标准溶液的实际浓度,mol/L;
V——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液体积,mL;
V0——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液体积,mL;
M——氯离子的摩尔质量,g / mol(M=35.5 g / mol)
10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
m——试样质量,。
3、各输入量的标准不确定度分量的评定
输入量m的标准不确定度u1(m)来源于称取试样的电子天平的称量精度;输入量C的不确定度u2(C) 来源于标准溶液的配制;输入量V的不确定度u3(V)来源于滴定管容量最大允许误差;输入量V0的不确定度u4(V0)和u5(V0)分别来源于滴定管容量最大允许误差和分辨力。上述各不确定度分量除滴定的分散性采用A类评定外,其他各分量均采用B类评定。
(1)称取试样带来的不确定度分量u1(m)的评定
称取试样用的电子天平的称量精度为±0.1g,按其均匀分布考虑,其精度误差引入的不确定度为:
相对不确定度u1(m)=0.058g/500g=0.012%
(2)标准溶液浓度的不确定度分量u2(C)的评定
标准溶液由标准室配制,浓度为0.01mol/L,给出其相对扩展不确定度为1.0%,K=3,则分散区间的半宽为0.01mol/L×1.0%,标准溶液的标准不确定度为:
u2(C)= 0.01mol/L×1.0%÷3=0.000033 mol/L
相对不确定度u2(C)= 0.000033 mol/L÷0.01mol/L=0.33%
(3)输入量V的不确定度u(V)可认为有两个来源,即滴定管容量最大允许误差和滴定的分散性。
①滴定用25 mL滴定管,其容量最大允许误差为±0.04 mL,即分散区间的半宽为0.04 mL,按其均匀分布考虑,则标准不确定度
相对不确定度u3(V)=0.023 mL÷25 mL =0.092%
(4)输入量V0的标准不确定度u(V0)的评定
输入量V0的标准不确定度u(V0)可认为有两个来源,即滴定管容量最大允许误差和分辨力。
①①滴定用25 mL滴定管,其容量最大允许误差为±0.04 mL,即分散区间的半宽为0.04 mL,按其均匀分布考虑,则标准不确定度
相对不确定度u4(V0)=0.023 mL÷25 mL =0.092%
②滴定管分度值0.1 mL,分辨力为0.05 mL,则分散区间的半宽为0.025 mL,按其均匀分布考虑,则标准不确定度
相对不确定度u5(V0)=0.014 mL÷25 mL =0.056%
4、合成标准不确定度
各输入量估计值可认为彼此不相关,合成标准不确定度如下:
合成标准不确定度 uc=0.01%×0.36%=0.000036%
5、扩展不确定度的评定
取K=2 则U=2×uc=0.000072%
6、测量结果及不确定度的
报告
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细集料氯离子含量X=(0.01±0.000072)%