氯化钙甲醇溶解法测定锦纶混纺织物成分含量的研究[权威资料]
氯化钙/甲醇溶解法测定锦纶混纺织物成分含量的研究
摘要:
在氯化钙/甲醇体系的溶液中，锦纶可溶解而涤纶、氨纶纤维不溶解，由此本文提出利用氯化钙/甲醇溶解锦纶来定量测定锦/涤、锦/氨混纺织物纤维含量的方法。
关键词:锦纶;混纺织物;氯化钙;甲醇;含量
分析
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1 引言
目前，锦纶混纺织物成分含量测试主要采用80%甲酸溶解锦纶的方法[1]，而甲酸是一种发烟、易燃，具有强烈刺激性腐蚀性的液体，开瓶时易喷溅，灼伤皮肤，即使80%的甲酸也有很强的刺激性，且贮存和使用都不便。由于锦纶可溶于氯化钙/甲醇体系溶液中[2-4]，因此本文通过试验研究锦纶与涤纶、氨纶混纺织物在这种溶液中的溶解性，以探索氯化钙/甲醇溶解法测定锦/涤、锦/氨混纺面料成分含量的可行性。
2 试验部分
2.1 仪器与试剂
仪器:FA2004A电子天平(精度为10-4g)，索氏萃取器，HH-S2单列双孔数显恒温水浴锅，具塞三角烧瓶，真空抽气泵，Y801A型恒温烘箱，干燥器。
试剂:氯化钙(A.R.，国药集团化学试剂有限公司)、甲醇(A.R.，国药集团化学试剂有限公司)、乙醚(A.R.，国药集团化学试剂有限公司)、去离子水。
2.2 试验步骤
(1)试样制备
按GB/T 2910.7―2009标准制备试样。
(2)预处理
将试样放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，待试样中的乙醚挥发后，把试样分别用冷水热水浸泡1h，清洗后放入烘箱内，烘至恒重(连续两次称得试样重量的差异不超过0.1%)。
(3)试验方法
将一定量的氯化钙和甲醇以35:100的质量比加入三角烧瓶中，待反应稳定后放入制备好的试样，70?水浴40min。之后将三角烧瓶中不溶纤维洗到已知重量的玻璃砂芯坩埚中，用水连续洗涤不溶纤维，真空抽滤。
(4)烘干称重
将装有不溶纤维的砂芯坩埚按GB/T 2910―4.4.1烘干、冷却、称重。
3 计算方法
当d值大于1时，
表
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明不溶纤维在溶解过程中有重量损失，计算结果时要予以补偿;d值小于1时，表明不溶纤维在溶解过程中有重量增加，计算结果时要予以扣除;d值等于1时，表明不溶纤维在溶解过程中没有重量变化[5]。
4 结果与分析
4.1 涤纶、氨纶在氯化钙/甲醇中的溶解损失
本文在单组分样品的选择时，注意了样品的多样性，品种包括针织物、机织物的不同组织试样，各进行20组试验，参照式(3)计算d值。涤纶、氨纶单纤维织物d值的样品数分布见表1。
剔除d值大于1.025的少量样品，可得涤纶、氨纶单纤维织物的平均d值为:d(涤纶)?1.005，d(氨纶)?1.002。
可见，涤纶、氨纶在氯化钙/甲醇中的溶解损失极小，可视为没有损失。
4.2 氯化钙/甲醇法与80%甲酸法的比较
选取不同组分，不同组织的7种混纺织物作为试样，织物基本信息见表2。
将上述混纺试样分别采用氯化钙/甲醇法与80%甲酸法进行成分含量测定，由式(1)、(2)、(3)计算经d值修正后的不溶纤维净干含量，并以手拆法结果为基准进行对比，结果见表3。
由表3可见，以手拆法为基准，氯化钙/甲醇法和80%甲酸法测得锦纶二组分混纺织物纤维含量的结果相差较小，相对误差最大为0.70%，最小为0.18%，满足GB/T 2910.7的允许偏差小于?1.0%的要求。
4.3 氯化钙/甲醇法重复稳定性试验
以锦/涤织物为例，选择3个不同组织试样，每个样品重复进行10次试验，数据见表4。
从表4可见，3种不同试样进行重复10次试验，各自的极差分别为0.10%、0.08%、0.11%，远小于GB/T 2910.7标准允许的偏差?1.0%，表明氯化钙/甲醇法重复性较好，准确度较高。由于氨纶的d值比涤纶更接近1，因此试验结果也适用于锦/氨面料。
5 注意事项
(1)试样需在氯化钙/甲醇溶液中充分反应，必要时可延长反应时间。
(2)由于锦纶在氯化钙/甲醇溶液中溶解后会出现浑浊，因此反应后的不溶纤维一定要用去离子水进行多次洗涤至浑浊不再出现。
(3)本法不适用于涂层织物。
(4)本法也可用于锦纶与涤纶、氨纶等三组分混纺织物中锦纶含量的测定。
6 结论
从试验结果来看，涤纶、氨纶在氯化钙/甲醇中基本不溶解;采用氯化钙/甲醇法和80%甲酸法测试锦/涤和锦/氨织物含量有较好一致性;重复性试验表明氯化钙/甲醇法满足GB/T 2910标准规定的纤维含量允差范围要求。
因此，从准确度、便捷性及对环境污染来说，采用氯化钙/甲醇法对锦/涤、锦/氨混纺织物进行纤维成分含量定量分析是可行的。
参考文献:
[1] 邢声远，孔丽萍.纺织纤维鉴别方法[M].北京:中国纺织出版社，2004:270-273.
[2] 成煦，何其佳，张爱民. 氯化钙对尼龙6无定形转变过程的在位红外研究[J]. 光谱学与光谱分析，2004，24(3):295-298.
[3] 孟令明，黄锦河，林志勇，等. 氯化钙对尼龙6/66结晶态结构的影响[J]. 化学工程与装备，2007， (3):20-22.
[4] 吴晓静，代云. 氯化钙甲醇溶液中离子溶剂化作用的理论研究[J]. 中国科学:化学，2011， 41(10):1597-1603.
[5] GB/T 2910.7―2009 纺织品 定量化学分析 第7部分:聚酰胺纤维与某些其他纤维混合物(甲酸法)[S].
(作者单位:张梦婕、刘若华，东华大学纺织学院;张明，山东科技职业学院纺织服装系;高前宝，安徽省纺织产品质量监督检验测试中心)
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