溅射沉积技术的发展及其现状

溅射沉积技术的发展及其现状 真空科学与技术 JOURNALOFVACUUMSCIENCEANDTECHNOLOGY(CHINA) 第25卷第3期 2OO5年5.6月 溅射沉积技术的发展及其现状 杨文茂,刘艳文徐禄祥冷永祥黄楠? ,1.西南交通大学材料学院生物材料及 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面工程研究所成都610031;, ,2.中国工程物理研究院机械制造工艺研究所绵阳621900, ReviewofFilmGrowthbySputteringTechnology YangWenmao.一,LiuYanwen,XuLuxiang,LengYongxiangandHuangNan (1.TheSchoolofMaterialsScience&Engineering,Jiaotong,c^嘞,610031,Ch/na; 2.1nst/m~ofMachineryManufaemrb~Technology,CAEP,Mianyang,621900,~h/na) AbstractHistoryandthelatestpropressinfilmdepositionbynmgnetronsputteringwastentati velyreviewed.Discussionwasfocusedon desiandevaluationofthemagneticfielddistribution,varioustypesofpowersupply,multi—targetpositioning,filmgrowthconditionsandindus— trialapplicationsofthetechnology. KeywordsSputteringdeposition,Magnetronsputtering,Unbalancedmagnetronsputtering ,Pulsedsputtering 摘要论述了溅射沉积薄膜技术的发展历程及其目前的研究应用状况.二极溅射应用于薄膜制备,揭开了溅射沉积技 术的序幕,磁控溅射促使溅射沉积技术进入实质的工业化应用,并通过控制磁控靶磁场的分布方式和增加磁控靶数量,进一 步发展为非平衡磁控溅射,多靶闭合式非平衡磁控溅射等,拓宽了应用范围.射频,脉冲电源尤其是脉冲电源在溅射技术中 的使用极大地延伸了溅射沉积技术的应用范围. 关键词溅射沉积磁控溅射非平衡磁控溅射脉冲溅射 中图分类号iTB43文献标识码iA文章编号:1672-7126(2005)03-0204-07 真空薄膜技术的迅猛发展起因于现代科技发展 的需求.薄膜技术可有效而经济地改变零件表面功 能,防止因磨损,腐蚀或氧化引起的失效,延长其使 用寿命.此外,相对传统材料制备技术,薄膜技术能 制备多种新型材料,满足特殊使用条件和功能对新 材料的需求. 溅射沉积技术自上世纪三四十年代首次利用溅 射现象实验制取薄膜,并于六七十年代实现工业应 用以来…I,以其独特的沉积原理和方式,在短短数十 年内便得以迅速发展,新工艺技术日益完善,并以此 制备的新型材料层出不穷. 溅射沉积是在真空环境下,利用荷能离子轰击 材料表面,使被轰击出的粒子沉积在基体表面的技 术.溅射沉积技术的发展历程中有几个具有重要意 收稿日期:2IDO4.12.2o 基金项目i国家自然科学基金(No.30400109) *联系人:教授,博导,Tel:028—87600625,E-mail:huangnan1956@163.c咖 义的技术创新应用,分别是二极溅射,平衡磁控溅 射,非平衡磁控溅射和脉冲电源在溅射中的应用等. 二极溅射是所有溅射沉积技术的基础,二极溅 射应用于薄膜沉积,确立了溅射沉积技术的基本原 理和方式.二极溅射结构简单,便于控制,工艺重复 性好,主要应用于沉积原理的研究,由于该方法要求 工作气压高(>1Pa),基体温升高和沉积速率低等 缺点限制了它在生产中的应用.为了克服二极溅射 的缺点,出现了增加辅助电极的三极溅射和四极溅 射,在降低工作气压后仍能保持足够高的等离子体 密度,提高沉积速率.但这两种技术并不能抑制二 次电子对基体轰击所造成基体温升过高的问题. 常规平衡磁控溅射可增加对靶材溅射而减少对 基体的轰击,有效地解决了二极乃至三极,四极溅射 第3期杨文茂等:溅射沉积技术的发展及其现状 固有的缺陷,因此得以广泛应用;非平衡磁控溅射技 术扩大了等离子体区域,有效增加靶基距,在保证沉 积速率的同时,使适当能量的离子对基体和生长薄 膜轰击,改善薄膜结构和性能,进一步强化了溅射沉 积技术制备薄膜的优势.脉冲电源在溅射中的应 用,尤其是反应溅射,可有效消除直流反应溅射介电 材料和绝缘材料存在的异常弧光放电导致的过程不 稳定性和薄膜缺陷等问题,使反应溅射真正成为溅 射沉积技术的重要分支之一. 1平衡磁控溅射 平衡磁控溅射通常被称作常规磁控溅射.利用 磁场对二次电子实施有效控制,从而变二极溅射的 缺点为自身的优点.平衡磁控溅射的工作原理如图 1所示,二次电子在相互垂直的电磁场中,被束缚在 靶表面附近沿着"跑道"环绕磁力线做圆滚性运动, 提高了气体的离化率,即使工作气压降低到10.., 1OPa数量级,仍能增加等离子体密度,从而可提 高入射离子密度,有利于降低溅射电压,同时提高沉 积速率;而二次电子只有在能量耗尽以后才能脱离 靶表面落在阳极上,所以基体避免了二次电子的轰 击,基体温升低,无损伤.平衡磁控溅射可有效应用 于对温度要求严格的基体材料的表面改性. 图1平衡磁控溅射的工作原理图 ng.1Schematicrepresentationoftheprinciple ofbalancedmagnetronsputtering 然而,在平衡磁控溅射中,由于磁场作用,等离 子体区被强烈地束缚在靶面附近大约60innl的区 域内J,若基体置于该区域之外,仅有溅射出的靶材 粒子沉积在基体表面,但靶材粒子能量较低,直接沉 积在基体上,膜基结合强度较差,且低能量的沉积原 子在基体表面迁移率低,易生成多孑L粗糙的柱状结 构薄膜.为了使基体和生长薄膜能被离子轰击,基 体应置于等离子体区域内,但如此近的距离并不适 于大尺寸复杂零件.针对该问题,人们采用辅加基 体偏压的方式,即给基体施加一定的负偏压,引导等 离子体中的部分离子加速轰击基体.Jochen.M. Schneider等l3J采用离化溅射和常规磁控溅射制备 Al203薄膜,常规磁控溅射无偏压情况下离子轰击作 用甚小,获得非晶态薄膜的微硬度低于10GPa;当辅 加一7OV偏压后,由于离子轰击的作用,薄膜硬度 却是未加偏压的2倍.S.Guruvenket和G.Mohan R丑0J在制备氮化钨时,发现偏压为零时,氮化钨为 非晶态,当偏压在一3O,一70V时,生成了口相 W2N.其他文献[5,7]分别研究了基体偏压对薄膜 结构,表面形貌,力学和光学等性能的影响,结果同 样显示偏压对上述性能有较明显的影响.然而采用 基体偏压也会导致某些不利的影响,文献[3]指出采 用较高基体偏压,一方面有利于相的转变,但 另一方面却导致薄膜脆性增加. 非平衡磁控溅射的出现,更有效地解决了平衡 磁控溅射存在的靶基距近,离子轰击基体强度低等 问题. 2非平衡磁控溅射 非平衡磁控溅射最早由B.Window和N.sa. ,,ides0J提出.通过改变磁控靶中磁铁的配置方 式,改变靶表面区域磁场的分布,使得对靶前二次电 子和等离子体的控制发生变化.对平面环形磁控 靶,当外环磁极被增强时,部分磁力线仍保持自身的 封闭性,保证了靶前高等离子体密度,实现高溅射速 率;另一部分磁力线脱离磁场自身的封闭性,开放性 地指向靶前更远的地方,如图2(a)所示,因此等离 子体中的电子不再局限于靶前,而是沿着磁力线逃 逸到更远的距离之外,在移动过程中,电子不断撞击 气体原子,使其发生离化,形成等离子体,从而扩展 lsubstratoIsub.to 7mh / Itargotltarget 图2不同非平衡方式的磁力线分布及其对等离子体区 域的影响.(a)外环磁极增强,内磁极减弱;(b)外环 磁极减弱,内磁极增强 Fig.2Magneticforcelines'distributionandinfluenceOilplas— IIlare伽ofunbalancedmode.(a)outerringofmagnets is曲[el[1gIll即ledtocentralpoleOl"(b)isreversed(a) 真空科学与技术第25卷 了等离子体区域.在基体偏压的作用下,离子轰击 沉积的薄膜,实现了类似磁控溅射离子镀的功能. 非平衡磁控溅射磁控靶的内外磁极非平衡方式 和程度的不同,极大地影响着二次电子的逃逸状态. 如图2(a)所示,当外环磁极强于内磁极时,磁力线 向外延伸,使电子脱离靶前磁场的束缚,扩大了等离 子体区域;相反,当外环磁极相对内磁极较弱时,如 图2(b)所示,磁力线更多地延伸到了真空室壁上, 使得电子移向真空室壁损耗掉,相对平衡磁控溅射, 不但不能扩展等离子体区域反而降低了靶前等离子 体的强度.因此,人们更多采用前一种方式的非平 衡磁控溅射.非平衡程度的不同同样影响着二次电 子的逃逸状态,非平衡程度越高,更多电子易于脱离 靶前磁场的束缚,逃逸到更远的位置,更加有利于扩 大等离子体区域,文献[11]采用双AlNiCo作为外环 磁极,内磁极为单AlNiCo,构成弱非平衡磁控靶;用 AlNiCo+NdFeB为外环磁极,内磁极则用弱铁构成 强非平衡磁控靶,结果显示前者中位线上磁感应强 度3x10一T,后者则达到了20x10一T,正如可预 对应基体偏压电流,前者仅约1.0A,后者则 见的, 达到了5.9A,远远高于前者.M.Flores等uJ则在 平衡磁场的基础上在外环增加电磁线圈以可调地改 变外环磁极强度,进而研究非平衡程度不同对磁场 分布,等离子体参数影响,指出随着线圈电流的增 加,靶前中位线上磁场强度明显地增强,而等离子体 的电子温度和电子密度都有明显改善,有利于增加 轰击离子的能量.M锄0iKomath等[Bj同样采用了增 加外环线圈的方式达到磁场非平衡的目的,研究了 改变线圈电流对靶前磁场分布和强度及其溅射过程 的影响,以得出最优的非平衡参数. 文献[14,153采用非平衡磁控溅射,并辅加高的 基体偏压,利用离子轰击制备了低表面粗糙度,光泽 的低熔点金属zn薄膜,指出zn薄膜的表面粗糙度并 不受薄膜厚度的影响,而是与离子轰击有关:离子轰 击有利于zn(?1)晶面的择优生长,并使更多的渗 入薄膜中,Zn(001)晶面择优生长和渗人,导致薄 膜微观结构的变化更易生成平滑的表面.J.Yoo 等u6j采用非平衡磁控溅射制备了电化学性能和力学 性能良好的304SS不锈钢薄膜,在分析各工艺参数对 薄膜性能影响的基础上,给出了最优工艺参数. 非平衡磁控溅射可分为单靶非平衡磁控溅射和 多靶非平衡磁控溅射.多靶非平衡磁控溅射是为了 弥补单靶非平衡磁控溅射的不足并进一步拓宽非平 衡磁控溅射的应用范围而研制的.磁控溅射属于视 线性沉积方式,单靶非平衡磁控溅射对复杂零件也 很难达到均匀镀膜,尤其是反应溅射,由于在基体相 对靶的正面和侧面(阴影部位)的沉积速率有很大差 别,反应气体在真空室内却均匀存在,不同部位的成 分化学计量比不同,即使采用基体旋转方式,膜层也 是多种化学计量比的混合物.多靶非平衡磁控溅射 则从多方位同时沉积,消除阴影的影响,弥补了单靶 非平衡磁控溅射的缺陷. 3多靶非平衡磁控溅射 为解决膜层沉积均匀性问题,弥补单靶非平衡 磁控溅射的缺陷,并进一步拓宽等离子体区域,研制 出了一系列的多靶非平衡磁控溅射,通常正对双磁 控靶系统更多被应用,该系统有两种磁控靶布置方 式(如图3所示)[23.一种布置方式是一块磁控靶的 N极对应另一块靶的S极如图3(a),即闭合式结构; 另一种是两块磁控靶对应的磁极相同如图3(b),即 镜像结构.闭合式结构对靶系统边缘上的磁力线闭 合在两块靶之间,构成逃逸电子的"闭合阱",等离子 体区域被有效限制在真空室中问区域,即基体所在 区域,因此基体可获得理想的离子轰击;镜像结构对 靶系统由于边缘上的磁力线被引向真空室壁,逃逸 电子更多移向真空室壁被损耗掉,基体所在区域等 离子体密度没有丝毫增强.文献[11]测得闭合式结 构对靶系统在中位线位置磁感应强度随非平衡程度 的增强,磁感应强度从3x10-4T增到20x10一T, 对应基体自偏压电流最高可达5.9A;镜像结构在 图3对靶非平衡磁控溅射系统的磁控靶布置方式 (a)闭合式结构;(b)镜像结构 Fig.3Schematicsofthemagnetronconfigurationofdual oppositeunbIaIlcedmagnetronsputteringsystem (a)closedfieldand(b)mi?肿edfield 第3期杨文茂等:溅射沉积技术的发展及其现状 基体自偏压电流 中位线位置的磁场强度却都为零, 最高仅为1.3A.因此实际应用中主要采用闭合式 结构的对靶非平衡磁控溅射系统. 此外,为满足不同基体形态和不同材料的沉积 需求,还有其他多种多靶非平衡磁控溅射系统被应 用,部分系统示意图见图4.图4(a)系统主要用于 合金,合金化合物和复合薄膜的制备,两块靶采用不 同金属材料用于制备合金薄膜【17,18],当在反应气体 存在的真空环境中则可制备合金化合物【19],当两块 靶分别为金属和复合用材料时,则可制得复合薄 膜[20].图4(b)系统对小型零件或粉末基体镀膜可 规模化生产.图4(c)为四靶非平衡磁控溅射系统, 对复杂基体的均匀沉积,尤其是反应溅射十分有效. (曩)two-targetparallelsample-shelf (b)two-targetrotation-bucket (c)fourtargetatructure 图4特定多靶闭合式非平衡磁控溅射系统. (a)平行双靶结构;(b)双靶滚筒结构;(c)四靶结构 Fig.4Schematicmpmsen~ionofothermultiple close~.fieldunbalanced~etron 非平衡磁控溅射尤其多靶闭合式非平衡磁控溅 射可用于制备各种新型的优良性能的薄膜,在机械, 光学,电子和生物材料等领域有着广泛的应用.采 用闭合式对靶非平衡磁控溅射系统制备用于刀具表 面改性的的硬质Tj(CN0)薄膜良好[21,22],该薄膜 兼备有硬质TiC和TiN的优点,具有更加优异的摩 擦学性能,在氮氧流量比为18:4时,Ti(CNO)膜具 有最佳力学性能,微硬度达32GPa,磨损速率在1× 10m3/N?m左右,而TiN的磨损速率则达1× 10nmI3/N?m;此外,由于氧的加人,生成化学惰性 较强的氧化物,增加了薄膜的惰性,提高了薄膜的耐 蚀性.文献[2a,24]利用类似图4(c)的四靶非平衡 磁控溅射系统获得了具有MoS2的润滑特性而硬度 更高的MoS2/金属(Ti,Cr,Zr或w)薄膜,相对M0s2 薄膜,金属的加人提高了薄膜的硬度,并使Mos2的 晶格发生变形,生成的薄膜并不是多层膜,而可能是 Mos2中的金属固溶体或钼一金属的二硫化物,薄膜 具有的弹性恢复特性导致了其低的滑动摩擦力, MoS2/金属薄膜相对M0s2薄膜性能的提高据表1所 列数据比较便可一目了然. 表1M0和Me~/Ti薄膜性能对比 Tab.1ComparisonofMos2andMos2/]~films 我们实验室主要采用多种表面改性方法,如等 离子体浸没离子注人(PHI),金属直流弧源沉积和磁 控溅射技术等对生物医学材料尤其心血管用生物医 学材料进行表面改性工作.其中,文献[25,26]采用 菲平衡磁控溅射制备了生物材料用Ti—O薄膜,指出 制备的金红石相Ti—O薄膜表面血小板粘附数量和 变形数量明显少于目前主要应用的热解碳材料 (LTIC),与原血浆的凝血时间最相近,而与多种生物 体物质低的界面张力及其自身低的表面能色散分量 和极性分量的比值,加之其(3.1,3.3)eV的宽禁带 宽度,所以表现出优异的血液相容性,在人工心脏瓣 膜和血管内支架等心血管生物材料的表面改性方面 有很大的应用潜力. 溅射源是溅射沉积的关键,它直接关系到溅射 装置的主要功能和性能.然而用于溅射的电源同样 真空科学与技术第25卷 通常应用最多的是直流溅射 具有举足轻重的作用. 电源,该类电源结构简单,成本较低,并能满足大部 分材料的溅射沉积.但对制备介电材料和绝缘材料 的反应溅射则会产生严重的异常弧光放电,"液滴", 低沉积速率,"滞回"和阳极消失等问题. 在介电材料和绝缘材料的反应溅射沉积过程 中,金属靶与反应气体作用,在靶表面覆盖上一层绝 缘层(即所谓"靶中毒"),导致靶面正电荷累积,进而 发生击穿形成弧光放电.弧光放电严重影响溅射过 程的稳定性,并造成靶材大颗粒刻蚀形成低能量的 "液滴"粒子沉积在薄膜中,造成薄膜结构缺陷.通 常氧化物的溅射速率很低,为纯金属溅射的30%, 50%E27] ,靶表面覆盖的连续氧化物膜的存在导致直 流反应溅射速率较低,并造成溅射过程的"滞回"现 象E27,28J,如图5所示,致使溅射过程重复稳定性不 理想,"滞回"现象可通过反应气体流量控制回路或 控制反应气体分压予以解决.同时,直流反应溅射 还会导致阳极消失,即阳极(基体或者真空室壁)被 溅射形成的绝缘氧化物层覆盖,可能发生放电熄灭 的现象,采用"隐藏阳极"和旋转阳极可解决该问题. 为了解决这些问题,靶/基体隔离,脉冲方式通人气 体,增大靶基距及提高抽气速率等方法被采用. 650 60o 55O 5oo 45O 400 O 02flow/scoln (a)02flowvstargetvoltageV'' 02flow/scoln (b)O2flowpartialprcssUl~[.】 图5,直流反应溅射的滞回曲线. (a)反应气体流量与靶电压的关系; (b)反应气体流量与反应气体分压的关系 Fig.5HysteresisloopofDCllBacvesputtering 如上所述,提出诸多方法用于解决直流反应溅 射存在的一系列问题,然而,最为有效的方式是改变 溅射电源,如采用射频电源和脉冲电源.射频电源 尽管可解决异常弧光放电现象,但由于一半的功耗 没用于溅射,溅射速率相对纯金属的直流溅射要低 得多,无法满足工业生产的要求.此外,射频电源还 存在结构复杂,设备昂贵等不足.脉冲电源则没有 这类突出的问题,可有效地解决直流反应溅射介电 材料和绝缘材料存在的问题. 4脉冲磁控溅射 脉冲磁控溅射是采用脉冲电源或直流电源与脉 冲生成装置配合输出脉冲电流,替代直流电源驱动 磁控溅射沉积.脉冲磁控溅射通常采用方波脉冲波 形,因为在中频段(10,250)kHz【2,29]即可有效消除 异常弧光放电的发生,而中频方波脉冲相对正弦脉 冲具有更宽的占空比和等离子体延迟时间选择范 围E30]. 脉冲可分为双向脉冲和单向脉冲(如图6所 示).双向脉冲在一个周期内存在正电压和负电压 两个阶段,在负电压段,电源工作于靶材的溅射,正 电压段,引入电子中和靶面累积的正电荷,并使表面 清洁,裸露出金属表面.双向脉冲更多地用于双靶 闭合式非平衡磁控溅射系统,系统中的两个磁控靶 连接在同一脉冲电源上,两个靶交替充当阴极和阳 极,阴极靶在溅射的同时,阳极靶完成表面清洁,如 此周期性地变换磁控靶极性,就产生了"自清洁"效 应.单向脉冲正电压段的电压为零,溅射发生在负 电压段,由于零电压段靶表面电荷中和效果不明显, 因此,单向脉冲不适用于介电材料和绝缘材料的溅 射沉积,而更多地应用于低电阻材料的反应溅射,如 TiO2和氮化物等. 脉冲磁控溅射的主要参数包括溅射电压,脉冲 苗 量 O time/ms (a) 图6两种脉冲波形示意图 (a)双向脉冲;(b)单向脉冲 Fig.6Schematicsofpulsedwavoforlffl (a)dipolarI)Cpulseand(b)uIl盯DCpulse ,^0oM.1暑 第3期杨文茂等:溅射沉积技术的发展及其现状 频率和占空比.由于等离子体中的电子相对离 子具有更高的能动性,因此正电压值只需要负电压 值的10%,2o%,就可以有效中和靶表面累积的正 电荷.脉冲频率通常在中频范围,频率下限决定于 保证靶面累积电荷形成的场强低于击穿场强的临界 值,频率上限的确定主要考虑到沉积速率,一般在保 证稳定放电的前提下,尽可能取较低的频率.占空 比的选择在保证溅射时靶表面累积的电荷能在正电 压阶段被完全中和的前提下,尽可能提高占空比,以 实现电源的最大效率. 大量文献[27,29,31,34]主要研究了介电材 料和绝缘材料如03,si02和Ti02等的反应脉冲 溅射,并指出采用脉冲磁控溅射,能有效消除异常弧 光放电,改善薄膜结构,提高薄膜性能.0.Treiehel 和v.hho35]利用脉冲磁控溅射获得了金红石 相Ti02薄膜,直流溅射制备的Ti02薄膜却是非晶态 相,依据模型[,认为在脉冲磁控溅射中,基 体所在区域的等离子体活性高,轰击离子具有更高 的能量,有利于金红石相Ti02的生成.文献[29]采 用脉冲磁控溅射分别制备Ti02和TiN,并与直流磁 控溅射制备的薄膜进行了比较,两种工艺制备的 Ti02薄膜SEN剖面形貌显微图(图7)显示脉冲磁控 溅射Ti02膜相对直流磁控溅射Ti02膜结构致密,表 面光滑;光学性能方面,折射率(560nln)前者为 2.34,后者为2.26;力学性能方面,划痕试验前者临 界载荷22N,后者仅为7N,并且划痕处破坏严重, 销盘式摩擦磨损试验显示前者具有更好的摩擦性 能.两种工艺制备的TiN薄膜性能差异不大,明显 的差异在无润滑磨损试验中,脉冲磁控溅射TiN的 图7玻璃基体上n02薄膜剖面的SEN微观结构图 (a)直流n02薄膜;(b)脉冲n02薄膜 靶电流6A,工作气压2X10,Pa,自偏压 Fig.7SENmicro~ofthefracturesectionsoftitaniacoat— ingsaer~toaontoasssub611"at~ysby(a)continuousand (b)p.1sedDCl-ellctil,,eme协mW.Jtte~. tllrgetcurrent6A;pressure2XlO3Pa;floatingbias 摩擦系数仅为O.09,远远低于直流磁控溅射TiN的 0.34及TiN薄膜典型摩擦系数0.4,0.5.如上结果 说明,脉冲磁控溅射同样可应用于非介电材料并改 善其性能,此外作者认为脉冲电源应用于溅射沉积 改善薄膜性能的机理尚不完善,有待进一步研究. 5结束语 二极溅射的发明开辟了溅射沉积技术,磁控溅 射和非平衡磁控溅射利用磁场对电子运动的限制, 有效解决了初级溅射存在的诸多问题,使溅射沉积 技术具有了真正的实际应用意义.非平衡磁控溅射 的优点在于拓宽等离子体区域,并利用离子轰击对 基体和生长薄膜的作用取得高质量的薄膜.丰富多 样的多靶结构闭合式非平衡磁控溅射进一步拓宽了 非平衡磁控溅射的应用.脉冲磁控溅射可有效消除 反应溅射中异常弧光放电引起的过程稳定性差和薄 膜结构缺陷等问题,使反应溅射日趋完善,成为溅射 沉积技术的重要应用分支,脉冲电源在非介电材料 的溅射沉积中同样有一定的作用.脉冲电源改善薄 膜性能的机理及其更广泛的应用尚待更深入的研 究. 参考文献 l汪泓宠,田民波.离子束表面强化.北京:机械工业出版 社,1992 2KellyPJ,AmellRD.M咖sputtering:are,riewofrecent developmentandapplications.Vacuum,2OOO,56:156—172 3SchneiderJIVl,SpmulWD,M日ttlle'vsA.Phaseformationand mechanicalpropertiesofaluminac(瑚矗qprep~ate tempemtta,eslessthan5OOoCbyionizedandconventionalspur- teri~.SurfCoatTechnol,1997,94_95:179—183 4GuruvenketS,RaoGIV1.Biasinducedstructuralch..gesin tungstennitridefilmsdepositedbyunbalancedmagnelronsput- teri~.M~el"SciErIg,2OO4,106(2B):172—176 5ZhuJ,HartJ,IVlengSda/.CorrelationsbetweengLlb或mtebias, mierostruetureandsurfacemorphologyoftetrahedralamowl,o.s carbonfilms.Vacuum,2OO4,72(3):285—290 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