预胶化淀粉检验标准操作规程
目 的:建立预胶化淀粉检验操作规程,保证检验结果的准确性。
范 围:适用于预胶化淀粉的检验。
责 任:质检室。
内 容:
1 试剂 碘、碘化钾、盐酸、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、淀粉、重铬酸钾、硫酸、醋酸、甘油、乙醇、草酸三氢钾、无水磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸氢钾、硼砂、氢氧化钙、盐酸、过硫酸铵、硫氰酸铵、硫酸铁铵、甲醇、氯化钠
2 仪器 垂熔玻璃滤器、容量瓶、分析天平、烧杯、碘量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、具塞棕色玻璃瓶、磁力搅拌器、聚乙烯塑料瓶、酸度计、50目筛、100目筛、研钵、称量瓶、烘箱、干燥器、坩埚、电热板、纳氏比色管、分液漏斗
3 操作步骤
3.1 性状: 本品为白色粉末;无臭,无味。
3.2 鉴别:
3.2.1 取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。
3.2.2 取本品约0.1g,加水20ml,混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐退色。
3.2.3取本品,用甘油醋酸试液制片,在显微镜下观察,为原淀粉和残片的聚集体,外形失去淀粉粒原有的球形,表面为不规则的颗粒。
3.2.4取本品,在偏光显微镜下观察,其部分颗粒的偏光十字完全消失。
3.3 检查
3.3.1 酸度 取本品10.0g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml,摇匀,再加经煮沸放冷的水100ml,电磁搅拌5分钟,取上清液,依法测定,PH值应为4.5~7.0。检查法:见PH值测定法检验操作规程。
3.3.2 粒度 取本品15.0g,称定重量,依法检查,左右往返,边筛动并拍打15分钟。能通过六号筛的样品量不得少于供试量的90%,不能通过三号筛的样品量不得过供试量的0.5%。
检查法:见粒度测定法检验操作规程。
3.4 干燥失重
取本品,取本品,在120?干燥4小时,减失重量不得过14.0%。
检查法:见干燥失重检查法检验操作规程。
3.5 灰分 取本品1.0g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全碳化后,逐渐升高温度至600~700?,使完全灰化并恒重,灰化不得超过0.3%。
3.6 铁盐 取本品0.50g,加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5分钟,滤过,用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,依法检查,与标准铁,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,
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溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。
检查法:见铁盐检查法检验操作规程。
3.7 二氧化硫 取本品20.0g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.005mol/L)滴定,消耗的碘滴定液不得过1.25ml(0.004%)。
3.8 氧化物 取本品5.0g,加甲醇-水(1:1)的混合液20ml,再加6mol/L醋酸溶液1ml,搅拌成均匀的混悬液,精密加临用新制的饱和碘化钾溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,不得有明显的蓝棕色或紫色(0.002%)。
3.9 微生物限度 取本品,依法检查,每1g供试品中除细菌数不得过1000个,霉菌及酵母菌数不得过100个外,还不得检出大肠埃希菌。
检查方法:见微生物限度检查法检验操作规程。
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