STP-QY-121盐酸半胱氨酸质量
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
及检验规程
标 题 盐酸半胱氨酸质量标准及检验规程 页数 3-1 制定人 制定日期 编 号 STP-QY-121 审查人 审查日期 版 本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月 日 颁发部门 品保部 送达部门 份数
目的:明确盐酸半胱氨酸质量标准和规范盐酸半胱氨酸检验方法。
适用范围:盐酸半胱氨酸的检验。
责任人:化验员。
引用标准:CP2000版二部。
本品为L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐-水合物。分子式为CHNOS〃HCl372〃H0~分子量为175.64。按无水物计算~含CHNOS〃HCl不得少于98.5%。 2372
[性状] 本品为白色结晶或结晶性粉末,有臭~味酸。
本品在水中易溶~在乙醇中略溶~在丙酮中几乎不溶。
比旋度 取本品~精密称定~加1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含80mg的溶液~依法测定~比旋度为+5.5?至+7.0?。
[鉴别] 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱,光谱集816图,一致。
[检查] 酸度 取本品0.20g~加水20ml溶解后~依法测定~PH值应为1.5—2.0。
溶液的透光度 取本品0.5g~加水10ml溶解后~照分光光度法在430nm的波长处测定透光率~不得低于98.0%。
含氯量 取本品0.25g~精密称定~加水10ml与硝酸溶液,1?2,10ml溶解后~精密加入硝酸银滴定液,0.1mol/L,25ml与1%高锰酸钾溶液50ml~在沸水浴上加热30分钟~放冷~滴加30%过氧化氢溶液至溶液变成无色~然后加硫酸铁铵指示剂8ml和硝基苯1ml~用硫氰酸铵滴定液,0.1mol/L,滴定~并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硝酸银滴定液,0.1mol/L,相当于3.545mg的Cl。含氯量应为19.8—20.8%。
硫酸盐 取本品0.7g~依法检查~与标准硫酸钾溶液1.4ml制成的对照液比较~不得更浓(0.02%)。
其他氨基酸 取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成的每1ml中含4mg的溶液~作为供试品溶液;另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml~超声处理~加水适量使溶解~并加水使成100ml~摇匀~精密量取1ml~加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml~摇匀~作为 对照品溶液。照薄层色谱法试验~吸取上述两种溶液各5μl~分别点于同一
编标页STP-QY-121 盐酸半胱氨酸质量标准及检验规程 3-2 号 题 数
硅胶G薄层板上~以正丁醇-冰醋酸-水,5:1:2,为展开剂~展开后~晾干~喷以茚三酮的丙酮溶液,1?50,~在80?干燥10分钟~立即检视~供试品溶液所显杂质斑点的颜色~与对照品溶液的主斑点比较~不得更深,0.5%,。
干燥失重 取本品~以五氧化二磷为干燥剂~减压干燥24小时~减失重量应为8.0—12.0%。
炽灼残渣 取本品1.0g~依法检查~遗留残渣不得过0.1%。
铁盐 取本品1.0g~依法检查~与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较~不得更深,0.001%,。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣~依法检查~含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品2.0g~加水23ml溶解后~加盐酸5ml~依法检查~应符合规定,0.0001%,。
热原 取本品~加氯化钠注射液制成每1ml中含15mg的溶液~依法检查~剂量按家兔体重每1kg注射10ml~应符合规定。,供注射用,
[含量测定]
1、 原理:
盐酸半胱氨酸分子结构中含有巯基~在酸性条件下~可与碘定量反应~用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的I~即可算出含量。反应式如下: 2
I+2NaSO?NaSO+2NaI 2223246
,剩余,
2、试剂与仪器
碘滴定液,0.1mol/L,、碘化钾、稀盐酸、NaSO滴定液、淀粉指示液、223
250ml碘量瓶、分析天平、酸式滴定管。
3、步骤
取本品约0.25g~精密称定~臵碘瓶中,加水20ml和碘化钾4g,振摇溶解后,加稀盐酸5ml,精密加入碘滴定液(0.1mol/L)25ml~于暗处放臵15分钟~再臵冰浴中冷却5分钟~用硫代硫酸钠滴定液,0.1mol/L,滴定~于近终点时~加淀粉指示液2ml~继续滴定至蓝色消失~并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液,0.1mol/L,相当于15.76mg的CHNOS〃HCl 。 372
4、计算式:
编标页STP-QY-121 盐酸半胱氨酸质量标准及检验规程 3-3 号 题 数
,V-V,×C×15.76 0
盐酸半胱氨酸%=??????????×100%
G×0.1
V:样品消耗的硫代硫酸钠的滴定液的体积,ml,
V:空白消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml, 0
C:硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L,
G:称取的样品量,mg,,按无水物计,
15.76:每1mlNaSO滴定液,0.005mol/L,相当于CHNOS〃HCl223372的毫克数。
5、偏差控制。
平行样结果相对偏差应在0.5%之内。