[讲解]水中钙镁离子含量测定

[讲解]水中钙镁离子含量测定 实验十四 水硬度的测定 一 实验目的 1、了解硬度的常用 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示方法; 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、 总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法; 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件:以NH-NHCl 缓冲溶液控制溶液pH,10，以铬黑T为指示剂，用EDTA34 滴定水样。 原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理; 测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。 原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的 计算公式 六西格玛计算公式下载结构力学静力计算公式下载重复性计算公式下载六西格玛计算公式下载年假计算公式 总硬度,(CV)M/0.1 钙硬度,(CV)M/0.1 镁硬度,1EDTACaCO32EDTACa C(V-V)M/0.1 12Mg 三 实验步骤 实验步骤 思考 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 总硬度的测定 1、 水硬度的测定包括哪些内容,如何测 用100mL吸管移取三份水样，定, 分别加5mL NH-NHCl 缓冲溶液，34 2、 我国如何表示水的总硬度，怎样换算成2,3滴铬黑T指示剂，用EDTA 德国硬度, 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液滴定，溶液由酒红色变 为纯蓝色即为终点。 3、 用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有 二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应用 哪种方法标定, 4、 怎样移取100mL水样, 5、 为什么测定钙、镁总量时，要控制 pH=10,叙述它的测定条件。 6、 测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应， 它们如何竞争 7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定? 钙硬度测定 8、测定钙硬度时，为什么加2mL 6mol?L-1NaOH 用100mL 吸管移取三份水样，溶液使溶液的pH=12,13,叙述它的测定条-1分别加2mL 6mol?L NaOH溶液，件。 5,6滴钙指示剂，用EDTA标准 9、为什么钙指示剂能在pH=12,13的条件下指溶液滴定，溶液由酒红色变为纯 示终点, 蓝色即为终点。 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象, 11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验， 实验中为什么不做, 12、怎样表示实验结果, 13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用 铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该 如何做, 四 实验数据 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 与处理 总硬度的测定 序号 1 2 3 自来水体积V/mL 水 V初/mL V终/mL V总/mL 平均体积V/mL 1 总硬度/mg/L 平均值/mg/L(舍前) S T 平均值/mg/L(舍后) 钙硬度的测定 序号 1 2 3 自来水体积V/mL 水 V初/mL V终/mL V总/mL 平均体积V/mL 2 钙硬度/mg/L 平均钙硬度/mg/L(舍前) S T 平均钙硬度/mg/L(舍后) 镁硬度,C(V-V)M/0.1 12Mg 五、思考题 1、水硬度的测定包括哪些内容,如何测定, 〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到; 〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行; 2+ ?(在一份溶液中进行;先在pH=12 时滴定Ca ，再将溶液调至pH=10 (先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)或MgCO等形式存在而溶解不完全)，232+滴定Mg。 ?(平行取两份溶液进行:一份试液在pH=10时测定Ca，Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca，由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。 2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度, -3-1-3-1我国通常以1×10g?L CaCO表示水的总硬度，德国以10×10g?L CaO表3-3-1示水的硬度，因此，如以我国1×10g?L CaCO表示的总硬度换算成德国度时，3o-3-1-1需乘以系数0.056。德国度DH(10×10g?L CaO) = 总硬度(g?L -1CaCO)×56.08/(100.09×10) = 总硬度(g?L CaCO)×0.056 33 3、怎样移取100mL水样, ?由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL ; ?吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球; ?将真空泵上的橡皮管微接(不是全部套住)100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡(水呈浑浊样)，使移取的体积不准。 ?注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。 ?每个实验室公用三支100mL无分度吸管，以及相配套的400mL烧杯及表面皿。 5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10,叙述它的测定条件。 2-2-2+2+?因稳定常数 CaY> MgY，滴定Ca的最低pH=8,滴定Mg的最低pH=10，指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9,10.5,因此测定时pH=10。 ?测定总量的条件为，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂。 6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争 2+在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂后，指示剂先与Mg配位(为什么,)-2+2+-为MgIn，当滴加EDTA后，EDTA先与游离的Ca、Mg配位，最后夺取MgIn中的2+Mg : -2-2-2-+MgIn + HY , MgY + HIn + H 2 溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。 2+7、 如果待测液中只含有Ca，能否用铬黑T为指示剂进行测定? 若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，则不能。经计算可知，在pH=10的氨-1-12+性溶液中，以铬黑T为指示剂，用0.02mol?LEDTA滴定0.02mol?LCa溶液，-12+终点误差为-1.5%;若滴定的是0.02mol?L Mg溶液，终点误差为0.11%。此结果表明，采用铬黑T为指示剂时，尽管CaY比MgY稳定，但测定钙的终点误差较2+大，这是由于铬黑T与Ca显色不灵敏所致。 若按照置换滴定法进行实验，则可以。只要在溶液中加入少量MgY，在pH=10的条件下，用铬黑T为指示剂就能进行测定 8 测定钙硬度时，为什么加2mL 6mol?L-1NaOH溶液使溶液的pH=12,13,叙述它的测定条件。 2+<1>在pH=12,13的条件，Mg形成Mg(OH)沉淀，不干扰钙的测定。2 <2>钙硬度的测定条件:pH=12,13，以钙指示剂为指示剂。 9为什么钙指示剂能在pH=12,13的条件下指示终点, 在溶液中，钙指示剂存在下列平衡 : pK=7.4 pK=13.5 a2a3-2-3-HIn HIn In 2 酒红色 蓝色 酒红色 由于MIn为酒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看7.4 < pH < 13.52+就能满足。为了排除Mg的干扰，因此在pH=12,13的条件下，滴定钙，终点呈蓝色。 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象, 2+测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除Mg对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离2+子Ca和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察(变色不敏锐)，因此测定时注意: ?在水样中加入NaOH溶液后放置或稍加热(298K)，待看到Mg(OH)沉淀后再2加指示剂。放置或稍加热使Mg(OH)沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附;2 ?近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加。 11、、怎样表示实验结果, -1?总硬度:计算三份水样的总硬度(g?L CaCO)，求平均值(包括S，T 等3 处理)，将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准; ?钙硬度:取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V的平均值;计算钙硬2-12+度(g?L Ca); ?镁硬度:取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V的平均值;由体1-12+的平均值和体积的平均值计算镁硬度(g?L积VV Mg)。 12 13、 如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做, 3+3+2+由于Al、Fe、Cu等对指示剂有封闭作用，如用铬黑T为指示剂测定此水样，3+3+2+应加掩蔽剂将它们掩蔽:Al、Fe用三乙醇胺，Cu用乙二胺或硫化钠掩蔽。 -1 例:取适量体积的水样，加入3mL三乙醇胺(200g?L水溶液)，5mL氨性-1缓冲溶液，1mL 20g?LNaS溶液，2,3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴2 定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。