中药药剂学实验(上)

实验一益元散、硫酸阿托品散的制备 一、实验目的 1.掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法及其操作要点。 2.熟悉等量递增的混合方法与散剂的常规质量检查方法。 二、实验题要 1.含义散剂系指一种或多种药物经粉碎、混合而制成的粉末状剂型。根据用途可分为内服散剂和外用散剂。按药物性质分可分为一般散剂、含毒性成分散剂、含液体成分散剂、含低共熔成分散剂。其外观应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致,且装量差异限度、水分及微生物限度应符合规定。 2.制备工艺流程处方拟订一物料准备一粉碎一过筛一混合一分剂量—质检一包装。 3.细度要求对于不同的药物可采用不同的粉碎方法,且根据临床需要及药物性质不同,粉末细度应有所区别。一般内服散剂,应通过5—6号筛;用于消化道溃疡病的散剂,应通过7号筛;儿科和外用散剂,应通过7号筛;眼用散剂则应通过9号筛。 4.制备要点混合操作是制备散剂的关键。目前常用的混合方法有研磨混合法、搅拌混合法和过筛混合法。若药物比例相差悬殊,应采用等量递增法混合;若各组分的密度相差悬殊,应将密度小的组分先加入研磨器内,再加入密度大的组分进行混合;若组分的色泽相差悬殊,一般先将色深的组分放入研磨器中,再加入色浅的组分进行混合。 5.其他若处方中含毒性成分,应添加一定比例量的赋形剂制成稀释散(亦称倍散),或测定毒性成分的含量后再配成散剂。若含低共熔成分,一般先使之产生共熔,再用其他成分吸收混合制成散剂。 三、实验内容 (一)益元散 [处方] 滑石30.0g 朱砂1.5g 甘草5.0g [制法] 朱砂水飞成极细粉,滑石、甘草各粉碎成细粉(过六号筛)。取少量滑石粉置于研钵内先行研磨,以饱和研钵表面能,再将朱砂置研钵中,以等量递增法与滑石粉混合均匀,倾出。取甘草置研钵中,以等量递增法加入上述混合物,研匀,按每包3g分包,即得。 [功能与主治] 清暑利湿。用于感受暑湿,身热心烦,口渴喜饮,小便黄少。 [质量要求] 1.性状本品为浅红包粉末;味甜,手捻有润滑感。 2.定性鉴别显微鉴别,观察本品显微特征。薄层色谱鉴别本品中甘草次酸。 3.检查 (1)水分:依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨH烘干法测定本品水分含 量,不得超过9.0% (2)装量差弄:取本品10袋(瓶),分别称定其内容物重量,每袋(瓶)的重量与标 示装量相比较,超出限度不得多于2袋(瓶),并不得有1袋(瓶)超出限度一倍,装量差异限度见表l—l。 (3)微生物限度检查:不得检出大肠杆菌等致病菌,每克本品细菌数不得超过10万个,霉菌数不得超过500个。 4.含量测定采用铁铵矾指示剂法(V olhard法),测定本品中硫化汞(Hgs)的含量。 (二)硫酸阿托品散 [处方] 硫酸阿托品0.25g 乳糖24.5g 胭脂红乳糖(1.0%) 0.25g [制法] 研磨乳糖使研钵饱和后倾出,将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀,再以等量递增法逐渐加入乳糖,研匀,待色泽一致后,分装,每包0.1g。[作用和用途] 抗胆碱药,常用于胃肠痉挛疼痛等。 [用法与用量] 口服,疼痛时一次1包(相当于硫酸阿托品0.001g) [质量要求] 1.性状本品为淡红色粉末。 2.定性鉴别取本品适量(约相当于硫酸阿托品1mg),置分液漏斗中,加氨试液约5ml,混匀,用乙醚l0ml振摇提取后,分取乙醚层,置白瓷皿中,挥尽乙醚后,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2—3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。 3 检查 (1)均匀度:取本品适量置光滑纸上,平铺约5cm2,将其表面压平,在亮处观察,应呈现均匀的色泽,无花纹、色斑。 (2)水分:取本品照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨH水分测定法测定,不得超过9.0%。 (3)装量差异:取本品10袋,分别称定每袋内容物的重量,每袋的重量与标示量装量相比较,超出限度(±15%)不得多于2袋,并不得有l袋超出限度一倍。(4)微生物限度:照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅩⅢC微生物限度检查法检查,应符合规定。 四、思考题 1.等量递增法的原则是什么? 2.散剂中如含有少量挥发性液体及酊剂、流浸膏时应如何制备? 实验二金银花、黄芩、川芎、连翘等的提取 一、实验目的 1.掌握提取方法及操作要点。 2.熟悉提取率的测定方法。 3.了解总浸膏量、相对密度的测定方法。 二、实验提要 1.含义系指用适宜的溶剂与方法提取中药中的有效成分的方法。 2.制备方法与工艺流程多用煎煮。工艺流程为:净制药材粉碎—加水—煎煮—浓缩—调整含量。 3.影响提取因素 温度、时间、次数 三、实验内容 金银花提取 [处方] 金银花、黄芩、川芎、连翘(最粗粉) 各50g [制法] 取最粗粉金银花、黄芩、川芎、连翘,按煎煮法,煎煮3次,每次1.5hr,将滤液在70℃以下减压蒸馏,浓缩至稀糖浆状,静置数日,过滤,即得。 [金银花提取的质量要求] 1.性状本品为棕色的液体。 2.定性鉴别 (1)有机酸的检查 (2)黄酮类的检查 3.检查 (1)总浸膏量:本品在水浴上蒸干后,在105℃干燥3小时,至恒定,测定总固体。 (2) 相对密度: 4.含量测定 (1)总黄酮的测定 按《中药化学》中芦丁测定方法 (2) 总有机酸的测定 按酸碱滴定法 四、思考题 1.中药提取制备方法有哪些? 实验三、金银花、黄芩、川芎、连翘等的纯化 一、实验目的 1.掌握纯化方法及操作要点。 2.了解纯化的目的。 二、实验提要 1.含义系指用适宜方法最大程度保留中药中的有效成分,去除杂质的方法。 2.纯化方法与工艺流程多用水提醇沉法。以水提醇沉法为例,工艺流程为:浓缩流浸膏---缓缓加入一定量一定浓度乙醇(边搅拌)---冷藏----过滤-----浓缩。 3.影响提取因素 流浸膏相对密度、操作方法、冷藏 三、实验内容 金银花、黄芩、川芎、连翘纯化 [处方] 金银花、黄芩、川芎、连翘流浸膏各50ml [制法] 取金银花、黄芩、川芎、连翘流浸膏,按醇沉法,缓缓加入2倍乙醇边加边搅拌,在-5℃以下冷藏数日,过滤,干燥,即得。 [金银花纯化的质量要求] 1.性状 2.定性鉴别 (1)有机酸的检查 (2)黄酮类的检查 3.含量测定 (1)总黄酮的测定 按《中药化学》中芦丁测定方法 (2) 总有机酸的测定 按酸碱滴定法 四、思考题 2.比较中药金银花提取与纯化后总有机酸、总黄酮的含量变化,并分析原因? 实验四三分半等药酒、橙皮酊等酊剂的制备 一、实验目的 1.掌握浸渍法、渗漉法制备药酒及酊剂的方法及其操作要点。 2.熟悉含醇量的测定方法。 二、实验提要 1.含义药酒系指用蒸馏酒浸提药材成分而制得的澄清液体剂型,多供内服,可加用适量糖或蜂蜜作矫味剂。酊剂系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清液体剂型,亦可用流浸膏稀释制成。多数供内服,少数供外用。 2.制备方法药酒的制法有冷浸法、热浸法、渗漉法和回流热浸法等,亦可采用冷浸与渗漉结合方法制备。药料应粉碎成粗粉应用,有利有效成分的浸出,过粗浸提不完全,过细则渗施、过滤等后处理困难。酊剂的制备方法有溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法。其中溶解法适用于化学药物及中药有效部位或提纯品酊剂的制备。稀释法适用于以药物的流浸膏、浸膏为原料的酊剂的制备。以中药材为原料制备酊剂可采用浸渍法或渗漉法。 3.渗漉法制备工艺流捏药材粉碎—润湿—装筒—排气—浸渍—渗施—滤液。装筒前药材粗粉应润湿使充分膨胀;装筒时用力需均匀,以免层层药料松紧不一;装筒后需加适量溶剂排气,以防渗漉时液流受阻,提取不全或滤速受限。此外,应根据药物品种及数量,控制渗漉速度。 三、实验内容 (一)三两半药酒 [处方] 当归50g 牛膝50g 黄芪(蜜炙) 50g 防风2.5g [制法] 以上4味,粉碎成粗粉,照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法,用白酒1200ml 与黄酒4000ml的混合液作溶剂,浸渍48小时后,缓缓渗漉,在滤液中加入蔗糖420g搅拌溶解后,静置,滤过,即得。 [功能与主治] 益气活血,祛风通络。用于气血不和,四肢疼痛,感受风湿,筋脉拘孪。[用法与用量] 口服,一次30—60m1,一日3次。 [质量要求] 1.性状本品为黄棕色的澄清液体;气香,味微甜,微辛。 2.定性鉴别采用薄层色谱鉴别本品中的齐墩果酸。 3.检查 (1)含醇量:依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨM乙醇量测定法测定,乙醇量应为20%—25%。 (2)总固体含量测定:精密量取澄清的药酒50m1,置蒸发皿中,水浴上蒸干,除另有规定外,加无水乙醇搅拌提取4次,每次10m1,滤过,合并滤液,置称定重量的蒸发皿中,水浴上蒸干,105℃干燥3小时,置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,遗留残渣应符合规定。 (二)橙皮酊 [处方] 橙皮(最粗粉)100g 60%乙醇加至1000ml [制法] 取处方量1/10的橙皮,置广口瓶中,加60%乙醇约110ml,密盖,常温暗处浸渍,时时振摇、3—5日后倾取上层清液,用纱布滤过、压榨残渣,压出液与滤液合并,静置24小时,滤过,加60%乙醇至100ml,即得。 本品含乙醇量应为50%—58%。 [功能与主治] 理气健胃;用于消化不良,胃肠气胀。 [用法与用量] 口服,一次2—5ml,一日6—15ml。 四、思考题 1.比较渗漉法与浸渍法的优缺点。操作中各应注意哪些问题? 2.比较药酒、酊剂的异同点。 实验五银黄口服液、碘甘油等液体药剂的制备 一、实验目的