【doc】氯对测定化合水的影响及其消除
方法
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氯对测定化合水的影响及其消除方法
第9卷第6期
1993年12月地质实验室Vo1.9,No6.DeC.,1993
一
|氯对测定化合水的影响及其消除方法
李继乐
(安徽省地质实验研究所,合肥230001) 目前国内大多数实验室测定样品中化合水,一 般都采用双球管(平菲尔特)重量法.而此法只适 用于不含氯或有微量氯的样品.对于氯含量高的样 品c1】,如斜长正长岩,云母,海底沉积物等样品, 化合水测定结果偏高.本文就此作了一些探索性 试验,提出采用斜率校正法可得到较满意的分析结 果.
仪器和操作手续同一般分析实验室采用的双球 ng
8
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图1差热和热(失)重曲线
(GSR一5标样,未加NaC!)
7
管重量法.试验所用NaCI为分析纯,研磨至一200 目筛.
(一)氯的千扰试验
1.差热和热(失)t分析
用GSR?5(岩石)和GSS一7(土壤)两个标
样分别加入NaCI(500rag样品加20ragNaCI)作 差热和失重分析,对原样和加NaCI后样品进行对 比试验,结果见图1至图4.
图2差热和热(失)重曲线
(GSR-5标样,.加20ragNaCI) 西O.25ramX2.5ramX0.5ram.蔡氏I型测微光度 计,P标尺,?P一1gC绘制工作曲线.天津I型 紫外板.A:B:H2O=1:1:2,2O?显影180s, 定影至透明,水洗15min.
2.分析手续称取试样50rag,加缓冲剂100mg 混匀,装满电极,压紧,滴加1滴蒸馏水,于105? 烘干1h,即可按条件摄谱.
(十)讨论
1.本法适用于硅酸岩,土壤,水系沉积物. 2.本法采用浅孔电极,装样量少,缩短曝光时 间,同样可达到较大电极检出限的水平. 3.含Fe,Al高的样品,对测Ba有影响,如采 用307.02nm分析线造成结果系统偏高. 4.含CaO,MgO较高样品,对Co,Y低含量 部分由于背景影响造成结果系统偏高,可用GSD 标样校正.
{-|考文献
l许嘉绩主编.地质实验室.1990,6(增刊) (收稿日期l992一l0—04)
(责任编辑龚心着)
李继乐:氯对测定化合水的影响及其消除方法 mZ
(CJ
图3差热和热(失)重曲线
(GSS-7标样,未加NaC1)
图4差热和热(失)重曲线
(GSS-r标样,]JH2omgNaCI) 从图1,4可知:
(1)同一样品,加入NaCI和未加NaCI图形 的吸热峰和放热峰的温度位置没有变化,但峰和谷 却有很大差异,特别是在200?以前的吸热峰.如 样品GSR-5在85?时,未~IINaCI失重为0.55rag,
加入NaCI后失重为1.10rag)GSS-7样也同样增 加一倍.当样品中有氯存在时失重增大,说明样品 中的氯影响化合水的测定.
(2)用热重法测定样品中和加入NaCI后的样 品中化合水,结果见表1.
表1热重法结果对照(%)
由表可知,有NaCI存在,使结果增加.
2.pH值试验
(1)将样品置于双球玻璃管中,经高温加热 后样品中的水被冷凝在双球管中,然后将玻管击 碎,用精密pH试纸测其pH值,见表2. 表2pH值对照
(2)用纯NaCI加水(0.100gNaCI加0.2ml 水)试验,将灼烧后玻璃管末端的NaCI残渣溶于 少量水中,其pH为6.4,冷凝在双球玻璃管里的水, 其pH为1.5(蒸馏水pHi5.4,NaC1加水溶解,pH 为5.4).
纯NaCIJ}II水灼烧后,pHi5.4升至6.4,说明 水和氯经高温加热生成一种挥发性气体(可能是氯 化氢气体),这种气体为玻管中的水所吸收,使管
中的水呈明显酸性.
(=)消除千扰试验
1.试验选用四个
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
样品,每个样品分别加入 0,10.0,20.0,……100.0ragNaCI,按操作手 续测定H2O(),分析结果见表3.
从表3可以看出:
(1)同一样品中加入不同量NaCI后,H2O 结果增高,但其增值恒定不变.说明样品中的水吸 收HCI气体达饱和时就不再吸收.这就是本试验作 斜率校正的理论依据.
(2)4个样品中,H,o含量低的增值小' H.O含量高的增值大.其原因可能是样品中水 少,溶解HCI气体就少,水多,溶解HCI气体就 多9
地质实验室第9卷第8期
表3加入NaCl后化合水增重与推荐值对照(%) 琏.标样仟
推荐值
NaC1加入量(rag)
平均值AH20
GSR一3
GSR一5
GSS一6
GSS一7
(3)将表3巾4个H2O含最与其增高值绘制 成图,可得一一直线(见图5),其斜率tga:1,符 合HC1气体溶解度的有关原理.
+
0
?
Z
日
图5样品H2O~/6与?H2O%关系曲线 表3和罔5充分明了样品中氯对测定H2O 的影响规律,这一规律的存在,为本试验提供了理 论依据.
2.下而的试验也说明H!O与氯的含量关系. 3.1l
5.77
9.37
l4.49
+0.24
+0.59
+O.87
+1.30
试验选用二个标样,每个样品分别加入0, 1.0,2.O,……2O.0mgNaC1,按操作手续测定, 绘制图6曲线,500rag样品中含1.5mg氯(即氯在 1.0
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{2.1Cl
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罔6样品中加入NaC1量与?H2O%的关系 丧4加入NaCI~H2O增煎结果(%) 0.3以上)者即对测定H2O有影响,需要进行校 正.小于0.3%者不需校正.
3.用表4中GSS一7标样加入的6mg和15rag NaC1两点计算斜率为0.10,在?H2O%轴上截距 是一0.08(注:用氯量作横坐标,?H2O作I纵 坐标).据此可用下列
公式
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校正:
?H2O%=0.10×H2O%测一0.08(1) H2O%:H2O%测一?H2O%(2) 将(1)代入(2)得
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第9卷第6期
1993年12月地质实验室Vo1.9.No.6Dec..1993
平立斌
(化工部地勘公司黑龙江地质大队,肇东151101) 用聚乙二醇凝聚重罱法测定岩石中高禽帚二氧 化硅(含最52,92%)已有报道[,2】,本文采用 乙二醇凝聚霞罱法测定石灰石巾低含量二氧化荇} (含帚为0.××,×.××%),经大帚地质样品 验证,结果令人满意.方法回收率为95,1O4%,滤 液巾残留的SiO,,经硅钼蓝比色法检查其含量小于 0.18%.所得结果为:石灰石(编号为GBW03105 SiO2标准值1.98%)为1.99%(10次测定平均值). 标准偏差0.064%,变动系数3.23%. r'
(一)分析方法
称取0.8000g试样于25ml瓷坩埚l}1,在950? 灼饶】h,取H冷却.移入150ml烧杯内,盖E表 皿,缓慢n?入10ml浓盐酸,少量5%盐酸洗浓 洗净坩埚.将烧杯置于电热轭上加热煮沸并浓缩至 溶液体积约为10ml,加入0.5%聚乙二醇溶液4m1. 移烧杯于电热板边缘处,在低温下保温20~30mln,
取下冷却.用盐酸洗液冲洗表皿和杯壁,中速定量 滤纸过滤,滤液用250ml容量瓶承接,用于测定 H2O%=0.90×H2O%测+0.08(3) r=I1(3)式计算表3巾加过NaC1样品洲得的 H20酉分见量表5.
表5原结果与校正值比较(%)
样品号未J3FINaC1J3DNaC1校正值
GSR一3
GSR一5
GSS一6
GSS一7
2.87
5.18
8.50
13.I9
(三)实例分圻
:GSMS一1海底沉积物(含氯4.O7%),GS— PN一1锰结泼(含氯3.85%)的两个样品,按操怍 1.测得H.O%结果,见表6.
表6校正值与标滞值对照
从表6中看出,经实例分析,将含氯样的 H.O实际测定值经用公式(3)校正后的结果与推 荐值一致.
证明
住所证明下载场所使用证明下载诊断证明下载住所证明下载爱问住所证明下载爱问
采用斜率校正法可消除含氯样品对
测定H.O的影响,方法简单易行.
(四)讨论
据有关资料介绍,对某些含氯高的样品,测定 H20时采用清洗法除氯.但清洗法除氯,需要样 品多,清洗过程中损失大,易污染,清洗后其它成 分发生改变,同时清洗的纯净程度难以掌握等,都 会给测定H.O带来不同程度的影响.
通过差热和热(失)重分析,从另一个侧面看 出,样品中的氯对测定H.0有直接影响,而在加 热过程中形盛含氯化合物被升华对测定H.O也青 不同程度的影响.~FIA1Cls在180?就开始升华?, 还有FeC12,TIC14等升华现象.含氯样品在高温 时化合分解,情况比较复杂,是以氯化氢还是以次 氯酸形式挥发而失重,未做这方面的试验. 斜率校正法利用原有的双球玻璃管法(平菲尔 特法)的仪器和试剂,经简单的计算校正,就能得 到满意的分析结果,从而解决了岩石式矿万中涮定 H!O时氯的干扰问题.
参考文献
1岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析.地质出版社 1991.55
2中南矿冶学院分析化学教研室.化学分析手册? :987.247
(收稿日期1992—12—24)
(责征编辑许大兴)