硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制[
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硫代硫酸钠的标定及硫酸的配制
第10周实验 硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定 硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定 目的要求 (1) 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定
方法
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; (2) 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 实验原理 1、硫代硫酸钠标准溶液的制备 基 准 物:重铬酸钾 标定反应: Cr2O72- + 6 I— + 14 H+ = 2 Cr 3+ + 3
I2 + 7 H2O 指 示 剂:淀粉指示液 2、硫酸铜含量的测定 标准溶液: 硫代硫酸钠标准溶液 滴定反应: 2 Cu2+ + 4 I— = 2 CuI?+ I2 指 示 剂:淀粉指示液 实验用品 分析天平 碘量瓶 滴定分析所需仪器 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O或Na2S2O3) 基准重铬酸钾(K2Cr2O7,需于130?烘至恒重) 硫酸溶液(1+8) 碘化钾(KI) 淀粉指示液(5g•L-1水溶液:将0.5 g可溶性淀粉,加10mL水调成糊状,在搅拌下倒入90mL沸水中,煮沸1~2 min,冷却备用) 实验步骤 1、c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1
硫代硫酸钠溶液的配制 13g Na2S2O3•5H2O(或8g无水硫代硫酸钠)?500mL水溶解?煮沸10min?冷却?待标 2、c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的标定 基准重铬酸钾0.10g?250mL碘量瓶?25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液?摇匀?静置10min?150 mL水?滴定近终点?2 mL淀粉指示液?滴定(蓝色?亮绿色)?读数?
记录
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平行标定三份 3、硫酸铜含量的测定 0.6 g试样?250mL锥形瓶?100mL水?4mL硫酸(1+8)+1.5g碘化钾?滴定至淡黄色?2mL淀粉指示液?滴定(蓝色消失)?读数?记录 平行测定三份 数据记录与处理 (1) 硫代硫酸钠溶液的标定 项 目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m K2Cr2O7 (g) 滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL) c(Na2S2O3) (mol/L) c (Na2S2O3)平均值(mol/L) 绝对偏差di 相对偏差Rdi c(Na2S2O3) = 式中 c (Na2S2O3) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol•L-1 V —— 标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L; V0 —— 空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L; m —— 基准重铬酸钾的质量,g; 49.03 —— K2Cr2O7的摩尔质量,g•mol-1。 2、
硫酸铜含量的测定 项 目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m (CuSO4•5H2O) (g) 滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL) (Na2S2O3) (mol/L) 平均值 极差 极差/平均值×100% (CuSO4•5H2O) = 式中c (Na2S2O3) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol•L-1 V
—— 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,L; 249.7 —— CuSO4•5H2O的摩尔质量,g•mol -1; m —— 试样质量,g。 称取13g结晶硫代硫酸钠
(Na2S2O3•5H2O)或8g无水硫代硫酸钠,溶于500 mL水中,缓缓煮沸10 min,冷却。放置2周后过滤,待标定。 称取基准重铬酸钾0.10g(称准至0.0001g)于碘量瓶中,加25 mL水使其溶解。加1.5g碘化钾及20 mL硫酸溶液,盖上瓶塞轻轻摇匀,以少量水封住瓶口,于暗处放置10 min。取出,用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁,加入100 mL水,用配制的Na2S2O3溶液滴定,接近终点时(溶液为浅黄绿色),加入2 mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。 称取硫酸铜试样0.6g(称准至0.0001g),于250 mL锥形瓶中,加100 mL水溶解。加4mL硫酸(1+8)+2g碘化钾;用c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定,直到溶液呈现淡黄色,加3 mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。 平行测定三份。测得质量分数的绝对偏差不应大于0.006。 注意事项: (1) 操作条件对滴定碘法的准确度影响很大。为防止碘的挥发和碘离子的氧化,必须严格按分析规程谨慎操作。 (2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时,滴定完了的溶液放置一定时间可能又变为蓝色。如果放置5 min后变蓝,是由于空气中O2的氧化作用所致,可不予考虑;如果很快变蓝,说明K2Cr2O7与KI的反应没有定量进行完全,必须弃去重做。 思考题: (1) 配制硫代硫酸钠标准溶液为什么要煮沸、放置2周后过滤, (2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时,下列做法的原因是什么, ? 加入KI后于暗处放置10 min; ? 滴定前加150 mL水; ? 近终点时加淀粉指示剂。 (3) 测定硫酸铜含量时,加入硝酸、碳酸钠溶液、乙酸和氟化钠溶液, 各起什么作用?