GBT_1871.1-1995_磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定_磷钼酸喹啉重量法和容量法

GB/T 1871.1-1995 前 言 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 对GB/T 1871-80((磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法》进行了修订。 前版一个标准包括了五个项目的分析方法，造成在编写上不 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 ，在使用中不方便，本次将其修订 为五个标准，它们是:GB/T 1871.1-1995((磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钥酸哇啦重 量法和容量法》;GB/T 1871.2-1995((磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定 容量法和分光光度法》; GB/T 1871.3-1995((磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定 容量法和分光光度法》;GB/T 1871.4- 1995((磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定 容量法》;GB/T 1871.5-1995((磷矿石和磷精矿中氧化镁 含量的测定 火焰原子吸收光谱法和容量法》。 本标准规定的磷铂酸哇琳重量法非等效采用国际标准ISO 6598-1985《肥料 磷含量的测定 磷 钥酸喳琳重量法》，根据磷矿的特点，在试样上的处理上有所差异。 本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版中磷铝酸哇琳重量法和 容量法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在王水溶样时有所改进。本标准在编写 规则上按照GB/T 1. 1-1993等进行。 本标准从生效之日起代替GB/T 1871-80 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公 司、信阳磷肥总厂等。 本标准主要起草人:王和平、赵志全、王海良 本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。 中华人民共和国国家标准 磷 矿 石 和 磷 精 矿 中 五氧化二磷含量 的测定 磷相酸喳琳重量法和容量法 Phosphate rock and concentrate-Determination of phosphrous pentoxide content-Quinoline phosphomolybdate gravimetric GB/'r 1871.1-1995 and volumetric methods 第一篇 磷相酸哇琳重t法(仲裁法) 1 范围 本标准规定了磷铝酸哇琳重量法测定五氧化二磷含量。 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6682-92分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 在酸性介质中，正磷酸根与哇铂柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钥酸哇琳沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称 量，即可求出五氧化二磷含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 氢氧化钠(GB/T 629), 4.2 盐酸(GB/T 622). 4.3 盐酸溶液:1+9a 4.4 硝酸(GB/T 626), 4.5 硝酸溶液:1+1a 4.6 哇钥柠酮沉淀剂: 溶液A- 称取70 g铝酸钠(Na,MoO,·2H20) (HG/T 3-1087)于400 mL烧杯中，用100 mL水 溶解; 溶液B— 称取60 g柠檬酸(CaHsO, " H,O)(GB/T 9855)于1 000 mL烧杯中，用100 mL水溶解， 加入85 -L硝酸(4.4); 溶液C— 将溶液A加到溶液B中，混匀; 溶液D— 将35 mL硝酸(4.4)和100 mL水在400 mL烧杯中混匀，加5 mL哇琳; 国家技术监督局1995一12一20批准 1996一08一01实施 ????? www.bzfxw.com ???? GB/'r 1871.1一1995 溶液E— 将溶液D加到溶液C中，混匀 280 mL丙酮(GB/T 686)，用水稀释至1 000 mL 将该沉淀剂置于暗处，避光避热。 5 仪器 。静置过夜，用玻璃柑祸或滤纸过滤，于滤液中加入 5.1玻璃柑祸:4号，滤板孔径5^ 15 pm，容积30 mLe 5.2 烘箱:附温度自动控制器，应保持18。士2"C a 6 试样 试样通过125 km试验筛(GB 6003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试样的分解 7.1.1 碱熔法 7.1.1.， 称取约1g试样，精确至。. 000 1 g,置于盛有4g氢氧化钠((4.1)的银增祸中，上面再覆盖4g 氢氧化钠。同时做空白试验。 7.1.1.2 盖上增祸并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650^ 7000C，保持10 min。取出 增祸并转动，稍冷，置于250 mL烧杯中，加人70^ 80 mL沸水，立即盖上 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面皿，待熔融物脱落后，用热 水和少量盐酸溶液(4.3)洗净增祸和盖(用带橡皮头的玻棒擦洗)。在不断搅拌下，立即加人30 mL盐酸 (4.2)酸化，加热煮沸至清亮。 7.1.1.3 将溶液冷却，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速d,纸干过a。该a液为试 样溶液A，用作磷、铁、铝、钙、镁、硅等的测定。 注:能被王水或其他种酸分解完全的碑矿试样，并且对测定没有影响时，可以用王水或其他种酸进行分解。 7.1.2 酸溶法(王水溶样法) 7.1.2， 称取约1g试样，精确至。000 1 g,置于250 mL烧杯中。同时作空白试验。 7.1.2.2 加少量水润湿试样，小心加人15 mL盐酸((4. 2),5 mL硝酸(4.4)，盖上表面皿，混匀。在低温 电热板上加热至沸，保持微沸15 min后，将表面皿移开一部分，继续加热3-5 min以逐出二氧化氮烟 雾(此时溶液体积不少于8 mL)o 7.1.2.3 取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用 慢速滤纸干过滤 该滤液为试样溶液B，用作磷、铁、铝、钙、镁、钾等的测定。 了.2 沉淀、过滤与干燥 7.2.1吸取15. 0^ 25. 0 mL试样溶液A或B(相当于0.06^ 0.1 g试样，含五氧化二磷10^-30 mg), 置于300 mL烧杯中，加入10 mL硝酸溶液((4.5)，用水稀释至100 mL, 7.2.2 盖上表面皿，于电炉上加热至沸，取下，用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下，加入50 mL 哇铝柠酮沉淀剂((4. 6)，继续温和地加热微沸1 min。取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次， 静置沉降。 7.2. 3 用预先干燥至恒量的玻璃增祸(5.1)抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀1-2次 (每次用水约25 mL)，将沉淀全部转移至柑祸中，再用水洗涤5^-6次。 7. 2.4 将iff #9底部的水分用滤纸吸干后，置于180+2'C烘箱内，干燥至恒量(45 min以上)，置于干燥 器中冷却30 min,称量。 注:分析完毕，增竭中沉淀先用水冲洗，再用 8 分析结果的表述 以质量百分数表示的五氧化二磷(P20 6so 1+1氨水溶液洗涤(氨水溶液可以保留再用). 5)含量(X)按式(1)计算: GB/T 1871.1-1995 以m 一 m,)一 (m，一m,)) x 0. 032 07_ ___ 人 = 一 入 luu ..................1 1) ，” 式中:、 m,m, 0.032 07 — 磷钥酸喳琳沉淀和柑祸的质量，9; — 柑坍的质量，9; — 空白试验沉淀和柑祸的质量，9; — 空白试验柑涡的质量，9; — 吸取试样溶液相当于试样的质量，9; — 磷铝酸唆琳摩尔质量换算为五氧化二磷摩尔质量的系数 9 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列 允许差。 允许差 五氧化二碑(PzOs)含量 允许差 G20. 00 0.20 20. 00 30. 00 0.25 >30. 00 0. 30 第二篇 磷相酸喳琳容t法 10 范围 本标准规定了磷钥酸喳琳容量法测定五氧化二磷含量。 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。 11 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601-88化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 6682-92分析实验室用水规格和试验方法 12 方法提要 在酸性介质中，正磷酸根与嗤相柠酮沉淀剂反应生成黄色磷相酸唆嗽沉淀，经过滤、洗涤后，将沉淀 溶解于碱标准滴定溶液中，然后用酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷含量。 13 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂 13.1 盐酸(cB/T 622), 13.2 硝酸(GB/T 626), 13.3 硝酸溶液:工十1, 13.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0. 25 mol/L。配制与标定按GB/T 601执行。 13.5 盐酸标准滴定溶液;c(HCI)=0.1 mol/L. ????? www.bzfxw.com ???? GB/T 1871.1-1995 13.5.1 配制: 量取9. 0 m1盐酸(13.1),缓缓注入 1 000 mL水中，混匀 13-5.2 标定: 吸取50. 0 mL待标定的盐酸溶液置于250 mL锥形瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至100 ml，加 入二滴10 g/L的酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液((13.4)滴定至溶液呈淡红色为终点。 盐酸标准滴定溶液的浓度按式(2)计算: c(HCL)=鱼 V, 式中:‘(HCI ) 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/1; c,— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V,— 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V— 盐酸标准滴定溶液的体积，mL, 13.6 混合指示液: 溶液A- 称取。.1 g百里香酚蓝(HG/T 3-1223)，溶于2. 2 mLc(NaOH)=0. 1 mol/L的氢氧 化钠溶液中，加60 mL乙醇(GB/T 679)，用水稀释至100 mL; 溶液B— 称取0. 1 g酚酞，溶于60 mL乙醇，用水稀释至100 mL; 溶液C- 量取3份体积溶液A和2份体积溶液B,混匀，此为混合指示液。 其他试剂和溶液同本标准第一篇。 14 试样 试样通过125 pm试验筛(GB 6003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。 分析步骤 1 试样的分解 1.1 碱熔法或酸溶法 ? ??? ?? 按本标准第一篇7.1.1^-7. 2.1进行。同时做空白试验。 注:进行试样溶液的制备时，可以省去7.1.1.3或7.1.2.3中的干过滤步骤，吸取上层清液即可. 15.1.2 单项酸溶法 15.1.2.1 称取。. 05^-0. 1 g试样，精确至。. 000 1 g,置于250 mL烧杯中。同时作空白试验 15.1.2.2加少量水润湿试样，加入10 mL盐酸((13. D,3 mL硝酸(13. 2)，盖上表面皿，混匀。在低温 电热板上加热至沸，待溶液蒸发至2-3 mL，稍冷，加人10 mL硝酸溶液((13.3),温和加热2 min 15.1.2.3 放置稍冷，以慢速滤纸过滤于300 mL烧杯中，用热水洗涤残渣及滤纸8^ 10次，用水稀释 到100 mL, 注:如果溶液较为清亮，可以省去本条过滤步骤，用水稀释到100 mL即可 15.2 沉淀与过滤 15.2.1 按本标准第一篇7. 2. 2进行沉淀。 15. 2.2 用中速滤纸或脱脂棉过滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3-4次(每次用水约 25 m1)，将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所得滤液(约20 mL)加一滴混合指示液(13.6)和 一滴氢氧化钠标准滴定溶液(13.4)呈紫色为止。’ 15.3 沉淀的溶解与滴定 将沉淀和滤纸(或脱脂棉)移人原烧杯中，从滴定管中加入氢氧化钠标准滴定溶液(13.4)，边加边搅 拌，使沉淀溶解，再过量5-8 mL，充分搅拌至沉淀完全溶解(可以温热助溶)。 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 消耗的氢氧化钠标准 滴定溶液的体积。加入100 mL无二氧化碳的水和 1 mL混合指示液(13. 6)，用盐酸标准滴定溶液 Gs/'r 1871.1-1995 (13.5)滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变呈黄色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。 16 分析结果的表述 以质量百分数表示的五氧化二磷(PROS)含量(X)按式(3)计算: X = C (c, V,一clvz)一(c,V:一c,V,)) X 0.002 730X 100 ··...··········一(3) 式中:‘，— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol /L ; ::— 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V,— 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; Vz— 盐酸标准滴定溶液的体积，mL; V3— 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V,— 空白试验盐酸标准滴定溶液的体积，mL; ，— 吸取试样溶液相当于试样的质量，9; 0.002 730一与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc (NaOH)一1. 000 mol/L〕相当的以克表示的五氧化 二磷质量。 1了 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于本标准第 一篇表中所列允许差。 ????? www.bzfxw.com ????