南化公司-硝基氯苯生产工序流程说明（精品）

南化公司-硝基氯苯生产工序流程说明（精品） 硝基氯苯生产 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 规程 1. 装置概况 1.1装置的目的 本装置的目的是利用氯苯与混酸在环形硝化器中在废酸存在的条件下， 生成硝基氯苯，酸性硝基氯苯经中和、水洗、干燥、分离，得到对硝、邻硝 和间硝成品。 1.2 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 能力 本装置设计能力为生产硝基氯苯100000吨/年。 2(产品说明 2.1、产品名称 2.1.1、对硝基氯化苯 2.1.2、邻硝基氯化苯 2.2、分子式、结构式和分子量 2.2.1、对硝基氯化苯(以下简称对硝) 分子式:CH?NO?Cl 642 结构式: 分子量:157.5 2.2.2、邻硝基氯化苯(以下简称邻硝) 分子式:CH?NO?Cl 642 结构式: 分子量:157.5 2.3、物化性质 2.3.1、物理性质 2.3.1.1、对硝的物理性质 本产品为淡黄色的单斜形晶体,有甜味。 33密度:68?为1.520g/cm , 90?为1.2979g/cm 33110?为1.2722g/cm , 134?为1.2457g/cm 凝固点:83.5? 沸点:239.1?(在101.33kPa<1atm>) 饱和蒸汽压与温度的关系: lgP=3.66321 — 2184.9 t+230 P-MPa , t-? 闪点:127?(工业品为120?) 熔化热:107.16 kJ/kg 汽化热:287.16 kJ/kg 热容量:固——1.088 kJ/kg?? 液——1.633 kJ/kg?? 溶解性:对硝难溶于水(见表一),易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。 毒性:人体受该物质作用后, 能引起血压降低、肝脏病、肾脏病、刺痛皮肤 和头痛 ,对血液有剧毒。可以引起血色素变性,从而引起急性或慢性心脏病。 其他:此产品还有腐蚀性;易燃 ,能无氧燃烧;在密闭容器中可以发生爆炸。 3。 在操作厂房里最大允许浓度为1mg/m 2.3.1.2、邻硝的物理性质 本产品为黄色斜形晶体 ,有苦杏仁味。 33密度:71.5?为1.320 g/cm , 90.5?为1.2945g/cm 3392.5?为1.297g/cm ,110?为1.276g/cm 凝固点:32.5? 沸点:246?(在101.33kPa<1atm) 饱和蒸汽压与温度的关系: lgP=3.68122 – 2225.6 t+230 闪点:127?-133? 熔化热:108.42 kJ/kg 汽化热:389.30 kJ/kg 热容量:固——1.088 kJ/kg?? 液——1.633 kJ/kg?? 溶解性:邻硝难溶于水, 50?时在水中的溶解度为0.0125g, 但它易溶于乙 醇、乙醚和苯等有机溶剂。 毒性:本品有剧毒,对人体造血系统、神经系统有损害, 可以通过呼吸道及 皮肤引起人体中毒,可以造成皮肤炎、肝功能减退等症状。 3其他:在操作厂房内最大允许浓度为1mg/m。 2.3.2、化学性质 2.3.2.1、对硝的化学性质 a.苯环上的氯原子在一定温度和压力下可以水解。 ? b.苯环上的氢原子可以被亲电质子取代,如:-NO、-SOH 23 发烟 c.硝基在酸性介质中易被还原 d.在高温下脱氯形成树脂化合物 [Cl] e.在加热加压下与甲醇或乙醇作用生成醚类化合物 P P Tf.氨化脱氯生成胺 P T 2.3.2.2、邻硝的化学性质 发生在氯原子上的取代反应和热聚合作用 邻硝上的氯原子比对硝上的氯原子活泼。 a.水解反应 T ? b.在加热加压下与甲醇或乙醇作用生成醚类化合物 P PT c.在4.0-5.0Mpa下,氨化脱氯生成胺 T4.0-5.0MPa d.在高温下可以热敏脱氯,在铜或铁的作用下可以加速反应 T Cu / Fe 发生在碳原子上的取代反应 T 发烟 发生在硝基上的还原反应 2.4、产品用途 2.4.1、对硝可以衍生为对硝基苯胺、对硝基苯酚、对氨基苯酚、对氨基苯乙醚、对氨基苯甲醚、4,4’—二氨基联苯醚等有机化工产品,它广泛用于染料中间体、农药、医药、橡胶助剂等化工行业。 2.4.2、邻硝为制造农药的中间体之一,它经氨化还原为邻苯二胺,再经环化等过程而制成多菌灵;它也是制取染料的中间体之一,经还原、甲基氧化、缩合、偶合等过程,可制多种染料;经甲基化、还原、水解、醛化等过程可制成香料;经还原、硫化、闭环等过程,可制得橡胶促进剂。 5、生产工序 5.1、生产工艺概述 氯苯在硫酸的存在下与硝酸起反应生成硝基氯苯混合物,硝基氯苯混合物与硝化废硫酸(俗称废酸)用沉降法分离, 酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗,使之达到中性。 中性硝基氯苯混合物经干燥除去其中的氯苯和水分等,得粗品硝基氯苯混合物,再用精馏和结晶相结合的分离方法分离出对硝和邻硝两种产品以及富含间硝基氯苯的间位油和高沸点有机物废液(简称邻硝焦油)。 硝化废酸经过真空浓缩脱水硫酸浓度超过88,后, 和硝酸配成混酸循环使用。 5.2化学反应方程式 氯苯与混酸中的硝酸进行硝化反应, 主要生成对、邻硝基氯苯和少量的间位异构体。 5.3副反应方程式 5.3.1、硝基氯苯与硝酸在硫酸的存在下生成二硝基氯苯。 .NO2.Cl+HNO3(NO2)2.Cl+H2O 5.3.2、氯苯中含有少量的苯和二氯苯的硝化反应 .NO2+H2+HNO3 .Cl2.NO2+H2O+HNO3 5.3.3、发生在苯环上的亲核反应 .Cl.OH+HNO3 .NO2.Cl.OH+H2+HNO3 6、工艺流程叙述 6.1、原料接收 氯苯由氯化苯装置经泵输送沿架空管至本装置氯苯储罐，32,液碱由离子膜烧碱装置经泵输送沿架空管至本装置液碱罐，硝酸、硫酸经泵输送沿架空管进入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、氯苯、30,液碱供硝化岗位使用。 6.2、混酸配制 将符合原料规格的硫酸、废酸、硝酸按各自的用量,分别加入混酸釜内,进行搅拌,在混酸过程中放出的热量由混酸釜内的蛇管冷却器带走。取样分析合格的混酸由混酸循环泵输送至混酸中间罐C,供硝化工序使用。 6.2.1、混酸配制的原料条件 原料名称 原料浓度 , SO?88 或 ?98 硫酸 H24 硝酸 HNO?97.2 或 ?98.2 3 抽取后废酸 HSO?70 24 6.2.2、混酸组成 HSO 53.5?0.5, 24 HNO39?0.5, 3 HO 7.5?0.5, 2 D.V.S 2.75~3.00 6.3、氯苯硝化 6.3.1、连续硝化加料表 硝化按最小生产量和最大生产量计算每小时所加的酸性氯苯(简称洗后油)。 酸性氯苯:混酸为(0.95~1.1):1(体积比)。 混酸:循环废酸为 1:(1.5~2.5)(体积比)计算。 硝化器A 密度原料名称 浓度, 体积流量质量流量3kg/m 3m/h kg/h 酸性氯苯 1110 ?15 ?16650 HSO:?70 24 废酸 HNO:?0.3 1700 ?20 ?34000 3 HO:平衡量 2 HSO:53.5?0.5 24 HNO:39?0.5 3混酸 1730 ?15 ?25950 H2O:平衡量 D.V.S:2.75~3.00 6.3.2、生产工序叙述 36.3.2.1、硝化器A有效容积为4.34m,材质为316L/Q235-B(管程/壳程),内有换热列管,装有混流泵,硝化器上设有温度计。混流泵停止运转时,安全连锁装置开始运转，操作室内报警器自动报警，混酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时关闭，洗后油泵和混酸输送泵的电源同时被切断。 36.3.2.2、硝化器B有效容积为2.17m,材质为316L/Q235-B(管程/壳程),内有换热列管,装有混流泵,硝化器上设有温度计,混流泵停止运转时,安全连锁装置开始运转，操作室内报警器自动报警，硝化器A的混酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时关闭，洗后油泵和混酸输送泵的电源同时被切断。 36.3.2.3、硝化锅A,有效容积为6.35m,材质为304/Q235-B(内盘管/夹套), 内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。 36.3.2.4、硝化锅B,有效容积为6.35m,材质为304/Q235-B(内盘管/夹套),内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。 36.3.2.5、硝化锅C,有效容积为6.35m,材质为304/Q235-B(内盘管/夹套),内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。 36.3.2.6、硝化锅D,有效容积为6.35m,材质为304/Q235-B(内盘管/夹套),内有换热蛇管,外有夹套,装有推进式搅拌器,锅上设有温度计。 6.2.3.7、酸性氯苯(又称洗后油)从酸性氯苯贮罐用卧式泵经流量计连续加入硝化器A;废酸从废酸高位罐底部,经流量计连续进入酸混合器内;混酸从混酸输送罐用混酸泵经流量计连续进入酸混合器内,混酸与废酸在酸混合器内混合后,进入硝化器A。酸性氯苯与混酸在硝化器A中反应,反应物料由溢流管连续溢流到硝化器B, 然后进入硝化锅A，硝化锅B,硝化锅C，硝化锅D, 并连续反应, 硝化反应热由冷却水及废酸带走。硝化温度较低达不到工艺指标时, 应调节冷却水量或用蒸汽保温。 6.3.2.8、硝化器和硝化锅内产生的氮氧化物废气,集中用废酸吸收,含有氮氧化物的废酸进入废酸高位罐。 6.3.2.9废酸高位罐中的废气用碱性水吸收，进入汽液分离器。 6.3.2.10汽液分离器中的废气去尾气吸收塔，再次经碱性水吸收后，去废水储罐。 6.3.3、各硝化器、硝化锅反应温度控制 控 制 项 目 反应温度指标(?) 硝化器A 30-50 硝化器B 30-50 硝化锅A 55~65 硝化锅B 55~70 硝化锅C 60~75 硝化锅D 60~75 注:加料应连续均匀, 温度控制应准确, 否则会造成副反应增加或反应转化率过低。硝化器A、B高位报警温度为45?。 6.3.4、其他工艺控制指标 工艺控制指标见10.2,硝化工序生产控制一览表见10.1。 6.3.5、硝化锅D的反应物料,由溢流管流出,分别沿切线方向进入硝化分离器A中部。酸性硝基氯苯和废酸在分离器中进行连续分层, 上层为酸性硝基氯苯, 流向硝化分离器B,沿切线方向从硝化分离器B中部进入, 酸性硝基氯苯和废酸在分离器B中再次进行分层, 上层为酸性硝基氯苯流入中和锅A。硝化分离器A、B下层的废酸, 分别进入抽取锅A。 6.3.6、可能发生的不正常现象及消除方法,详见《操作法》。 6.3.7、紧急情况的特殊处理 6.3.7.1、突然停电 6.3.7.1.1、立即停加混酸和酸性氯苯, 继续加废酸, 直至废酸高位槽无废酸止, 以尽可能降低硝化器和硝化锅的温度, 并注意各设备的出料,以防漫料。 6.3.7.1.2、立即与调度处联系,并向装置有关人员或装置值班人员汇报,尽快恢复供电。 6.3.7.1.3、停电不停循环水时, 硝化器和硝化锅继续加冷却水, 降低硝化器和硝化锅的温度。 6.3.7.2、突然停循环水 6.3.7.2.1、若突然停循环水,应立即停加混酸和酸性氯化苯,继续加废酸,使硝化器的温度尽可能降到30?方可停混流泵，硝化锅温度尽可能降低到40?方可停止搅拌。 6.3.7.2.2立即与调度处联系,并向装置有关人员或装置值班人员汇报,尽快恢复供水。 6.4、酸性硝基氯化苯中和、水洗 6.4.1、生产工序叙述 由硝化分离器B分离后的酸性硝基氯苯溢流至中和锅A,同时经流量计向中和锅A加水。水来源于:?废水共沸塔塔顶冷凝液;?水洗锅产生的水洗水;?新鲜工业水作为补充。液碱由碱高位槽经流量计与水混合进入中和锅A, 使酸性硝基氯苯中所含的酸得以中和。中和锅A内物料由溢流管流出，进入中和锅B再次搅拌中和。中和后的硝基氯苯与废水由溢流管流出,沿切线方向进入中和分离器中部。分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基氯苯去水洗锅A中, 同时经流量计向水洗锅A加蒸汽冷凝水或新鲜工业水，使中和后的硝基氯苯在水洗锅A中洗涤, 水洗锅A内物料由溢流管流出，进入水洗锅B再次搅拌洗涤。洗涤后的硝基氯化苯连同废水沿切线方向进入水洗分离器A中部。分离后, 上层废水去洗水罐或捕集器, 洗水罐的废水由洗水泵打到中和锅,循环套用;下层硝基氯苯(又称干前一硝)进入干前一硝贮罐, 供干燥塔使用, 捕集器将废水和少量硝基氯化苯分离之后, 废水流入废水澄清罐澄清后，进入废水储罐供废水处理塔使用;硝基氯苯间断回收,进入干前一硝贮罐。 6.4.2、中和连续加料 6.4.2.1、液碱(30,NaOH)加入量:80-300L/h, 根据中和锅出口PH值(10-12)调整加碱量。 6.4.2.2、加水量:由废水共沸塔顶冷凝水、新鲜工业水或水洗水等组成,加入量10000-15000 L/h。 6.4.2.3、酸性硝基氯苯加入量:由硝化分离器上部溢出的全部酸性硝基氯苯。 6.4.3、水洗连续加料 6.4.3.1、硝基氯苯加入量:由中和分离器底部流出的全部硝基氯苯。 6.4.3.2、加水量:加入新鲜工业水或蒸汽冷凝水:10000-15000 L/h。 6.4.4、中和、水洗温度: 6.4.4.1、中和温度:55-75?。 6.4.4.2、水洗温度:55-75?。 6.5、抽取 6.5.1、连续加料 6.5.1.1、废酸加入量:由两台串联的硝化分离器底部溢流的全部废酸。 36.5.1.2、氯苯加入量:?12 m/h 6.5.2、生产工序叙述 两台串联硝化分离器底部溢流出的全部废酸分别进入抽取锅A。氯苯自氯化苯装置输送到本装置内部氯苯储罐中,用泵将氯苯输送至抽取锅A, 用仪表控制系统调节氯苯流量。在搅拌下,氯苯对废酸进行抽取, 同时从A溢流到抽取锅B。 抽取之后,由抽取锅B溢流出,沿切线方向进入抽取分离器的中部。分离后,上层的酸性氯苯流入酸性氯苯储罐,下层的废酸由废酸泵输送往废酸冷却器后, 至废酸高位罐, 废酸高位罐底部流至硝化器A,中部流至废气吸收泵, 循环吸收硝化器、硝化锅、硝化分离器和抽取锅所产生的废气(氮氧化物等), 上部溢流至废酸大罐内。 6.5.3、抽取锅工艺控制指标 抽取锅A温度:40-75? 抽取锅B温度:40-75? 抽取后废酸全面分析:见10.2工艺控制指标一览表。 6.5.4、可能发生的不正常现象及消除方法:详见《操作法》。 6.5.5、紧急情况的特殊处理 6.5.5.1、突然停电 6.5.5.1.1、立即停加氯苯,并关闭氯苯加料阀门, 观察抽取分离器内的废酸液位, 必要时打开抽取分离器底部直通考克。 6.5.5.1.2、立即与调度处联系,并向相关装置人员或装置值班人员汇报, 尽快恢复供电。 6.5.5.2、突然停循环水 6.5.5.2.1、立即停加氯苯, 并关闭氯苯加料阀门, 以尽可能降低抽取锅的温度, 待温度有所下降之后, 方可停搅拌。 6.5.5.2.2、立即与调度处联系, 并向相关装置人员或装置值班人员汇报, 尽快恢复供水。 6.6、干燥 3/h 6.6.1、连续加料 ?20 m 6.6.2、生产工序叙述 干前一硝储罐内的硝基氯苯(俗称一硝),由液下泵经流量计进入干燥塔内,干燥塔塔釜物料由再沸器加热,气态氯苯和水经塔顶冷凝器部分冷凝后进入塔内,未冷凝的气相部分再经第二冷凝器冷凝冷却, 进入水氯苯分离器, 经水氯苯分离器分离出水和氯苯,氯苯回收套用, 水去废水塔处理, 塔釜内物料经溢流进入干后一硝贮罐, 供硝基氯苯分离工序使用。 6.6.3、干燥塔工艺控制指标 具体工艺控制指标:详见10.2,干燥塔工艺控制指标一览表和10.1干燥塔工序生产控制一览表。 6.6.4、可能发生的不正常现象及消除方法:详见《操作法》。 6.6.5、紧急情况的特殊处理 6.6.5.1、突然停水 6.6.5.1.1、立即关闭干燥塔加热蒸汽阀, 同时边关闭干燥塔进料调节阀,并停进料泵;继续保持真空,让其自然降温。 6.6.5.1.2、及时向调度处和装置有关人员汇报情况。 6.6.5.2、突然停电 6.6.5.2.1、关闭干燥塔加热蒸汽阀门和液环泵出口的真空阀门,关闭干燥塔进料调节阀和停进料泵,关闭总蒸汽阀,继续保持真空,让其自然降温。 6.6.5.2.2、及时向调度处和装置有关人员汇报情况。 6.6.5.3、突然停汽 6.6.5.3.1、关闭加热蒸汽调节阀及前后阀门,关闭干燥进料调节阀和阀门及 停进料泵。继续保持真空, 让其自然降温。 6.6.5.3.2、及时向调度处和装置有关人员汇报情况。 6.7、废水处理塔(共沸蒸馏) 3/h 6.7.1、加料量:?30.0 m 6.7.2、生产工序叙述 废水储罐中的废水由废水塔进料泵经流量计计量和换热器加热,废水从废水共沸塔塔顶进塔,再经再沸器加热,气相从塔顶采出,经冷凝器冷凝冷却后,再回到氯苯硝化中和锅A、B,塔釜液相溢流到换热器,经冷却之后,进入清废水储罐中,由废水输送泵将清废水输送到污水处理装置进行二次处理。 6.7.3、废水共沸塔工艺控制指标 废水处理塔工艺控制指标,详见10.2废水共沸塔工艺控制指标一览表和10.1废水共沸塔工序生产控制一览表。 6.7.4、可能发生的不正常现象及消除方法:详见《操作法》。 6.7.5、紧急情况的特殊处理 6.7.5.1、突然停电 6.7.5.1.1、立即关闭废水塔再沸器加热蒸汽阀,关闭进料阀门,然后再按正常停车步骤停车。并 通知 关于发布提成方案的通知关于xx通知关于成立公司筹建组的通知关于红头文件的使用公开通知关于计发全勤奖的通知 氯苯硝化、干燥岗位本岗位已停车。 6.7.5.1.2、立即与调度处联系,并向装置或值班人员汇报,协商解决其余的废水处理工作,并尽快恢复供电。 6.7.5.2、突然停水 6.7.5.2.1、立即关闭加热蒸汽阀门,停止废水塔进料,然后再以正常停车步骤停车。同时通知氯苯硝化岗位、干燥岗位本岗位已停车。 6.7.5.2.2、立即与调度处和装置有关人员联系,汇报情况。 6.7.5.3、突然停汽 6.7.5.3.1、立即关闭加热蒸汽阀门,停止废水塔进料,然后再以正常停车步骤停车。同时同时氯苯硝化岗位、干燥岗位本岗位已停车。 6.7.5.3.2、立即与调度处联系,并向装置或值班人员汇报,尽快恢复供汽。 6.7.5.4、酸性废水的处理 6.7.5.4.1、如果废水PH值偏酸性,应立即停车,放完塔釜和管道内的酸性废水,或向废水中补加碱。 6.7.5.4.2、立即通知氯苯硝化岗位,尽快使废水变成中性或偏碱性,并相应处理干前一硝至中性。 6.7.5.4.3、及时向装置或值班人员汇报情况。 6.8、精馏分离 #6.8.1、1 A/B塔系统 6.8.1.1、进料量(正常生产操作状态下) 一硝: ?6.5t/h 6.8.1.2、流程叙述 #1 A/B塔系统包括精馏塔(填料塔)和脱焦塔系统。精馏塔和脱焦塔都是在真空状态下操作,精馏塔和脱焦塔真空分别由各自液环真空泵产生。精馏塔和脱焦塔液环真空泵停止运转时，塔顶真空切断阀自动关闭，精馏塔和脱焦塔加热进汽切断阀自动关闭。 干燥后的一硝，经泵输送，通过进料调节系统，进入精馏塔，经精馏分离，塔顶得到富对位物料，供对硝结晶分离使用;塔釜采出的粗品邻硝进入脱焦塔精 馏，邻硝成品从脱焦塔顶采出,进入邻硝中间罐,经分析合格翻至成品罐。二硝基氯苯、硝基酚类以及焦油等重组分物质在脱焦塔釜富集,按规定定期排放(见6.9.6)。脱焦塔釜每6个月清洗一次,每年扒渣一次。 # A/B塔工艺控制指标,详见10.1和10.2。 6.8.1.3、1 6.8.1.4、可能发生的不正常现象及消除方法,详见《分离岗位操作法》。 #6.8.2、2精馏塔 6.8.2.1、进料量(正常生产操作状态下) 对位低油: ?7.5t/h 6.8.2.2、流程叙述 #2塔精馏塔在真空状态下操作,精馏塔真空由液环真空泵产生。精馏塔液环真空泵停止运转时，塔顶真空切断阀自动关闭，塔加热进汽切断阀自动关闭。 由对硝结晶分离出的对位低油,经泵输送,通过进料调节系统,进入精馏塔,经精馏分离,塔顶得到富对位物料,供对硝结晶分离使用;塔釜初期采出的富邻位物##料,通过塔釜采出泵进入富邻硝罐,作为低油用低油进料泵加入1 A/B精馏塔，2#精馏塔正常后，塔釜采出粗品邻硝，采往1 A/B脱焦塔。 #6.8.2.3、2塔工艺控制指标,详见10.1和10.2。 6.8.2.4、可能发生的不正常现象及消除方法,详见《分离岗位操作法》。 6.8.3、间位塔系统 6.8.3.1、脱轻塔进料量(正常生产操作状态下) 3 间位低油 ?0.456m/h 间位塔进料量(正常生产操作状态下) 3 脱轻塔釜采出物料 ?0.48m/h 6.8.3.2、流程叙述 间位塔系统包括脱轻塔(填料塔)和间位塔(填料塔)。脱轻塔和间位塔都是在真空状态下操作, 脱轻塔和间位塔的真空分别由各自的液环真空泵产生。脱轻塔和间位塔液环真空泵停止运转时，塔顶真空切断阀自动关闭，脱轻塔和间位塔加热进汽切断阀自动关闭。 间位低油通过进料调节系统,进入脱轻塔,经精馏分离, 塔顶得到轻组分物料, 现场包装;塔釜采出的物料进入脱轻塔釜采出罐,。通过间位塔进料调节系统 用液下泵将脱轻塔釜采出罐中的物料进入间位塔中精馏分离;塔顶采出的富间位油，进入富间位油罐，供间位结晶使用;塔釜采出采往间位塔塔釜采出罐后用泵#输送至低油罐，供2塔精馏分离使用。 6.8.3.3、间位塔系统工艺控制指标,详见10.1和10.2。 6.8.3.4、可能发生的不正常现象及消除方法,详见《分离岗位操作法》。 6.8.4、紧急情况特殊处理 6.8.4.1、突然停水 ##a.立即关闭1A/B精馏塔和脱焦塔、2精馏塔、脱轻塔和间位塔的加热蒸汽调节阀及其进出汽所有阀门。先关进汽阀门,后关出汽阀门。 b.停各塔的进料泵, 关闭各塔塔顶、塔釜、脱焦采出和进料调节阀及其所有阀门,继续抽真空,让釜温自然下降。 c.及时向调度处和装置有关人员汇报情况。 6.8.4.2、突然停电 ##a. 立即关闭1A/B精馏塔和脱焦塔、2精馏塔、脱轻塔和间位塔的加热蒸汽调节阀及其进出汽所有阀门。保持精馏塔真空,让釜温自然下降。 b.关闭各塔塔顶、塔釜、脱焦采出和进料调节阀及其所有阀门。 c. 及时向调度处和装置有关人员汇报情况。 6.8.4.3、突然停汽 ###A/B精馏塔、2精馏塔、脱轻塔和间位塔的进料泵,关闭1A/B精馏塔a.停1#和脱焦塔、2精馏塔、脱轻塔和间位塔加热调节阀及其进出汽所有阀门,关闭各塔进料、塔顶、塔釜、脱焦采出调节阀及其所有阀门。 b. 保持精馏塔真空,让釜温自然下降。 c. 及时向调度处和装置有关人员汇报情况。 #6.8.5、1A/B脱焦塔焦油排放 #1A/B精馏塔进一硝量不超过3000t 排放一次焦油。 放焦油时先停精馏塔釜采出, 降低脱焦釜液位, 当仪表指示在2-5,(直观液位在加热排管以上)停加热,停采出,在真空状态下自然降温,当脱焦釜温度降至110?时,关闭脱焦真空管上考克,从脱焦釜排空处放真空,焦油抽至焦油罐。每次出焦油一定要出空,不可剩留。每次排放焦油必须取样分析其中的二硝和总酚等。二硝含量不得超过50,, 总酚含量不得超过2500mg/l。 6.9、对硝结晶分离流程叙述 对硝结晶分离是间歇操作,精馏塔顶采出的富对位物料、间位塔顶采出的富间位物料和结晶自循环的高油,进入结晶器内,通过降温,使液相中的对位析出,未#结晶的母液放入对位低油罐, 进2塔精馏分离。吸附在晶体表面上的母液经升温发汗逐步置换,当晶体表面被置换出的母液凝固点大于或等于80?时,剩余晶体即为成品对硝。将对硝成品化至成品罐,经分析合格,输送至包装。升温发汗置换下的一部分母液放入次成品罐,再进入结晶器循环套用。 6.9.1、结晶工艺控制指标 详见:5.8和6.2。 6.9.2、可能发生的不正常现象及消除方法 详见《分离岗位操作法》。 7、正常开停工、可能发生的事故和不正常现象及处理方法 7.1正常开车顺序 7.1.1混酸 7.1.1.1若系统内没有88%硫酸，打开废酸进料调节阀前后阀门、98%硝酸进料调节阀前后阀门和98%硫酸进料调节阀前后阀门，并确认所用进料系统的副道阀门关闭。 7.1.1.2打开98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B的进出口阀门，然后启动98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B，按74%硫酸与98%硝酸与98%硫酸的质量比为1.0:1.56:1.38的比例(体积比1: 1 . 67:1.23)(硫酸与硝酸量通过电磁流量计控制)配制混酸。 7.1.1.3若系统内有88%硫酸，打开88%硫酸进料调节阀前后阀门、98%硝酸进料调节阀前后阀门，并确认所用进料系统的副道阀门关闭。 7.1.1.4打开88%硫酸泵P14406A或P14406B、98%硝酸泵P14502A或P14502B的进出口阀门，然后启动88%硫酸泵P14406A或P14406B、98%硝酸泵P14502A或P14502B，按98%硝酸与88%硫酸体积比1:1 .28)(硫酸与硝酸量通过电磁流量计控制)配制混酸。 7.1.1.5控制混酸釜R14501内的温度在40?以下，根据釜内温度的情况及时增大或减小投料量。 7.1.1.6当混酸釜R14501配制的混酸溢流至混酸中间罐A或B(V14502A或V14502B)后，及时取样分析，根据分析结果，调整加料比例。(此处取样分析为长时间停车后防止仪表参数变化引起的配酸不准而定，正常运行时按2.1.2.3.5操作) 7.1.1.7待溢流至混酸中间罐A或B(V14502A或V14502B)的混酸到控制液位时，转溢流至混酸中间罐B或A(V14502B或V14502A)。并对已满混酸中间罐取样送分析室分析成分，如不合格，需停98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B并将混酸釜P14501放空至另一混酸中间罐V14502A或V14502B后，按分析结果计算所需原料酸的补加量加入混酸釜R14501，放至混酸样不合格的混酸中间罐中，直至配合格为止。在向混酸中间罐补加原料酸之前，要先打开混酸中间罐的循环阀，打开混酸循环泵的进出口阀门，关闭通往混酸循环罐C(V14502C)的阀门，开启混酸循环泵P14506A或P14506B进行自身循环。 7.1.1.8混酸中间罐A或B(V14502A或V14502B)内的混酸合格后,打开混酸循环泵进出口阀门，打开混酸中间罐A或B(V14502A或V14502B)进入混酸中间罐C(V14502C)的阀门，关闭混酸中间罐A或B(V14502A或V14502B)自身循环阀门，启动混酸循环泵P14506A或P14506B将配制好的混酸送入混酸中间罐C(V14502C)中，再用混酸输送泵P14504A或P14504B打至硝化工序，供氯苯硝化使用。 7.1.1.9混酸循环泵P14506A或P14506B工作状态要求: 在向混酸罐配制混酸阶段，相应的混酸循环泵处于停止状态，泵进出口阀门全部关闭。在输出混酸阶段，泵出口自身循环阀门必须关闭，在处理不合格混酸自身循环阶段，泵出口与下工序输出阀门必须关闭。 7.1.2硝化 7.1.2.1硝化 7.1.2.1.1打开硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、硝化分离器D14101A和D14101B、中和锅R14103A和R14103B、中和分离器D14102、水洗锅R14104A和R14104B、水洗分离器D14103以及相应物料管线的保温进出汽阀门，对其进行保温，使硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、中和锅R14103A和R14103B、水洗锅R14104A和R14104B的温度达操作温度。打开硝化分离器D14101A和D14101B的出料阀门，打开硝化分离器A(D14101A)上部出料管上的废气阀，关闭硝化分离器D14101A和D14101B、中和分离器D14102、水洗分离器D14103和捕集器V14105的放尽阀。 7.1.2.1.2当硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、中和锅R14103A和R14103B、水洗锅R14104A和R14104B的温度达操作温度，满足工艺操作要求后，关闭保温蒸汽进出汽阀门。 7.1.2.1.3开启硝化器R14101A 和R14101B的混流泵P14118A和P14118B，开启硝化锅的搅拌器A14102A, A14102B, A14102C, A14102D。 7.1.2.1.4打开洗后油泵P14102A或P14102B进出口阀门，打开洗后油调节阀前后阀门，关闭副道阀门，打开洗后油切断阀阀门，设定洗后油初始流量为3-4m3/h。 7.1.2.1.5.1打开废酸高位罐V14102通往硝化器R14101A和废气吸收泵 P14101A或P14101B的底部阀门;打开废酸加料调节阀前后阀门，关闭副道阀门;打开废气吸收泵P14101A或P14101B进出口阀门，启动废气吸收泵P14101A或P14101B，开启废气吸收系统。 7.1.2.1.5.2当废酸高位罐V14102内废酸有溢流时，打开碱洗泵P14109A或P14109B进出口阀门，同时打开碱洗泵P14109A或P14109B泵出口至喷射器J14103和废气吸收塔C14103的阀门，启动碱洗泵P14109A或P14109B，并打开汽液分离器和废气吸收塔至废水静置罐的底部阀门，开启废气吸收系统。 7.1.2.1.6打开混酸输送泵P14504A或P14504B的进出口阀门和混酸中间罐C的底部阀门，打开混酸加料调节阀前后阀门,关闭副道阀门，打开混酸切断阀，按洗后油与混酸的体积比1:0.95设定混酸初始流量为3-4m3/h。 7.1.2.1.7设定好硝化器R14101A和R14101B的安全联锁值，并投入运行。 7.1.2.1.8打开硝化器R14101A和R14101B和硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D的冷却水进出水阀门;以硝化锅D(R14102D)实际温度与操作指标的差值确定硝化锅D(R14102D)是否开水冷却或开蒸汽保温。 7.1.2.1.9打开液碱液下泵P14103出口阀门，关闭液碱高位罐V14104出口阀门，开启液碱液下泵P14103，当液碱高位罐V14104有溢流时停液碱液下泵P14103，关闭液碱液下泵P14103出口阀门。 7.1.2.1.10打开废酸加料调节阀，设定废酸初始流量为10m3/h，待硝化锅D(R14102D)出料口有废酸流出后，启动洗后油进料泵，调节并稳定洗后油进料量在3-4m3/h之间，然后启动混酸输送泵P14504A或P14504B，按洗后油与混酸的体积比1:0.95调节并稳定混酸进料量在3-4m3/h之间。 7.1.2.1.11检查混酸、废酸、洗后油是否已加入硝化器R14101A，密切观察硝化器R14101A和R14101B和硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D的温度变化情况、物料流动情况。同时根据温度变化及时调节硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D的冷却水量。若废酸高位罐V14102没有废酸，先少量连续投料，根据反应温度，再逐步提高进料量。 7.1.2.1.12当物料从硝化锅D(R14102D)流出后，取样分析硝化器B(R14101B)和硝化锅D(R14102D)出口的废酸中的硝酸含量，并根据分析结果调整加料比例。当废酸中的硝酸含量达到工艺控制指标范围后，逐步提高硝化器R14101A的投料量至正常值(混酸?9m3/h，洗后油?9m3/h，废酸?20m3/h)，同时控制硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D的反应温度在操作指标范围内。 7.1.2.1.13从硝化锅D(R14102D)中流出的一硝和废酸进入硝化分离器A(D14101A)中分离，上层酸性一硝流入硝化分离器B(D14101B)，进一步进行静置分离。硝化分离器B(D14101B)上层酸性的一硝去中和锅(R14103 A)，两台分离器下层的废酸去萃取锅A(R14105A)。 7.1.2.2萃取 7.1.2.2.1打开氯苯大罐V14106底部阀门，打开氯苯输送泵P14105A或P14105B的进出口阀门，打开氯苯进料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，打开萃取锅R14105A和R14105B冷却水进出水阀门。 7.1.2.2.2检查萃取分离器D14104，打开萃取分离器D14104出料阀门(关闭U形管短路阀门)，打开萃取锅R14105A和R14105B、萃取分离器D14104和萃取分离器D14104出料U形管上的废气阀门，打开废酸泵进出口阀门，打开废酸泵出口调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定调节阀开度与萃取分离器D14104 液位高度的关联值。检查酸性洗后油罐V14101内物料情况，打开酸性氯苯冷却器E14102和废酸冷却器E14101的进出水阀门。 7.1.2.2.3当废酸从硝化分离器D14101A和D14101B底部流入萃取锅A(R14105A)时，启动萃取锅的搅拌A14105A和A14105B，关闭氯苯输送泵出口通往精馏氯苯高位罐和干燥氯苯高位罐管路上的阀门，启动氯苯输送泵P14105A或P14105B，向萃取锅A(R14105A)内进氯苯，并根据萃取锅的温度和硝化器的投料量调整氯苯进料量(流量控制在10m3/h以下)。若萃取锅R14105A和A14105B或萃取分离器D14104因检修后再次开车时，需待废酸从萃取锅B(R14105B)中流出后方可加氯化苯。控制萃取锅R14105A和A14105B温度在40-75?范围内。 7.1.2.2.4由萃取锅B(R14105B)流出的废酸和氯苯进入萃取分离器D14104,萃取分离器D14104流出的酸性氯苯(即为洗后油),经酸性氯苯冷却器E14102进入洗后油贮罐,供硝化使用。 7.1.2.2.5待进入萃取分离器D14104物料液位达到U形管高度时(U形管出料视镜中有物料流动)，启动废酸泵，将废酸输送至废酸高位罐V14102。 7.1.2.3中和、水洗 7.1.2.3.1当酸性一硝进入中和锅A(R14103A)之前,打开进入汽水混合器M14102的直接水总进水阀和低压汽进汽阀，关闭直接水加水管与水洗废水加水管的连通阀门，打开中和锅R14103 A、水洗锅R14104A的加水调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始水流量为10m3/h，向中和锅A(R14103A)、水洗锅A(R14104 A)内加入由低压汽和直接水配制成的60-70?热水。并开启中和锅R14103A 和R14103B,水洗锅R14104A和R14104B的搅拌。 7.1.2.3.2打开中和分离器D14102、水洗分离器D14103上部和下部出料阀门，打开中和锅B(R14103 B)、水洗锅B(R14104B)和中和分离器D14102出料管的破虹管阀门。打开液碱高位罐V14104底部阀门，打开中和锅A(R14103A)加碱调节阀后阀门，关闭副道阀门，设定调节阀控制中和锅A(R14103A)出料PH值为12。 7.1.2.3.3当酸性一硝从硝化分离器D14101A和D14101B进入中和锅A(R14103A)时,打开中和锅A(R14103A)加碱调节阀前阀门。当有水洗套用水时，关闭直接水进水调节阀和调节阀前后阀门，打开水洗废水进入液碱混合器M14104的阀门，打开水洗泵P14107A或P14107B进出口阀门，启动水洗泵P14107A或P14107B。调节中和锅R14103A和R14103B的保温汽进汽阀门，控制中和锅R14103 A和R14103B的温度在55-75?。 7.1.2.3.4当冷凝水中间罐V14121有水时，关闭直接水进入水洗锅A R14104A进水调节阀的阀门，打开冷凝水泵P14104A或P14104B的进口阀门，开启冷凝水泵P14104A或P14104B后，缓慢打开出口阀门。调节水洗锅R14104A和R14104B的保温汽进汽阀门，控制水洗锅R14104A和R14104B温度在55-75?。 7.1.2.3.5中和分离器D14102上层的弱碱性废水进入捕集器V14105, 水洗分离器D14103上层的弱碱性废水进入水洗水罐V14107套用至中和锅。进入捕集器V14105的废水，对其水中含的硝基物进行回收。捕集器V14105上层的废水进入废水贮罐,供废水塔C14101处理使用，捕集器V14105底部的一硝放入干前一硝罐V14112A(间断放料,每班放两次)。放料时打开捕集器V14105下部出料阀门，人在现场观察，当捕集器V14105下部出料视镜中有水流动时，关闭捕集器V14105下部出料阀门。水洗分离器D14103下部的一硝进入干前一硝罐V14112A供干燥使用。当物料从水洗分离器D14103进入干前罐V14112A后，即进入正常连续生 产。 7.1.2.3.6注意:开车时要特别随时观察管道内的一硝流动状况及各分离器分界层的变化，防止因管道不畅通而引发的漫料事故的发生。 7.1.3干燥 7.1.3.1抽真空 7.1.3.1.1关闭干燥塔C14102的进料、放料阀，关闭采出管在干后罐V14113上的阀门，打开采出管在塔平台处的阀门。 7.1.3.1.2设定好干燥塔C14102加热安全联锁值，并投入运行。 7.1.3.1.3打开氯苯高位罐V14115进料考克，向氯苯高位罐V14115进氯苯，待有回流关闭氯苯进料考克，停止向高位罐V14115加氯苯。 7.1.3.1.4检查液环泵及油箱内有无余水，有水则通过油箱放料口将水放尽。打开液环泵油箱溢流考克，打开氯苯高位罐V14115底部放料阀，向液环泵油箱内加氯苯。 7.1.3.1.5打开水氯苯分离器D14105废气管阀门，打开水氯苯分离器D14105出料阀门。 7.1.3.1.6关闭干燥塔真空包V14114后排空调节阀前后阀门，关闭排空副道阀门，设定排空值为-0.085 MPa。用手盘动液环泵泵轴数圈，若无异常现象，则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀;当油箱内氯苯有溢流时，启动液环泵P14115A或P14115B。 7.1.3.1.7液环泵启动后，待其运行2-5min，再慢慢打开液环泵上进气阀。启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。 7.1.3.2.1当干燥塔C14102真空度达到绝压?15KPa时，打开干燥塔进料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始进料量为20 m3/h，打开进料泵P14113A或P14113B出口阀门，启动干燥塔进料泵P14113A或P14113B，向干燥塔C14102进料，同时打开进料预热器E14107进出汽阀门。 7.1.3.2.2打开循环水罐V14111的补水和补汽阀门，在循环水罐V14111中配制65?热水。打开热水循环泵P14113A或P14113B的进口阀门，打开循环热水冷却器E14110进出水调节阀前后阀门，并设定冷却温度为65?，开启热水循环泵P14112A或P14113B后，缓慢打开热水循环泵P14112A或P14113B的出口阀门。同时打开水氯苯冷却器E14109进出水阀门。 7.1.3.2.3当干燥塔釜采出管道视镜中看到物料流动时，先关闭塔釜采出考克，降低干燥塔C14102的进料量，控制进料量在1-2m3/h。打开干燥塔加热蒸汽切断阀，打开干燥塔加热调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定调节阀初始加热压力为0.8MPa进行加热，加热蒸汽压力根据干燥塔塔釜温度，通过加热调节阀调节加热蒸汽压力;塔釜温度控制在160?左右，加热蒸汽压力控制在0.8-1.2 MPa。 7.1.3.2.4干燥塔釜温度达到160?之后，打开塔釜采出考克，并恢复正常投料量，打开干燥塔进料预热器E14107出汽疏水器前后阀门，打开进汽阀门。塔顶采出的水和氯苯经水氯苯分离器E14109分离后氯苯去氯苯大罐V14106,水去废水静置罐V14108A;塔釜采出经采出冷却器E14106冷却后去干后一硝贮罐V14113A供精馏岗位使用。 7.1.3.2.5当干燥塔釜有采出后，关闭干燥塔塔釜采出管和采出冷却器E14106保温进出汽阀门并打开采出冷却器E14106进出水阀门。 7.1.4 1#A/B精馏塔 7.1.4.1.抽真空 7.1.4.1.1精馏塔抽真空 7.1.4.1.1.1关闭塔系统的进料、采出阀，打开1#A/B精馏塔再冷器E14202、E14205及1#A/B精馏塔真空包V14205、V14208底部放料阀门，关闭1#A/B精馏塔再冷器E14202、E14205及1#A/B精馏塔真空包V14205、V14208放料U形管短路阀门，关闭富对位罐V14306上1#A/B精馏塔再冷器E14202、E14205及1#A/B精馏塔真空包V14205、V14208的放料阀门，关闭1#A/B精馏塔塔釜至残液罐V14229的阀门。 7.1.4.1.1.2与硝化岗位联系，向氯苯高位罐V14206进氯苯，待有回流停止进氯苯，打开尾气冷却器E14225冷却水进出水阀门，打开氯苯高位罐V14206至尾气冷却器E14225的阀门，打开尾气冷却器E14225的放料阀。 7.1.4.1.1.3检查液环泵P14203A或P14203B或P14203C及油箱内有无余水，有水放尽。打开液环泵油箱溢流阀门和油箱进料阀门，打开氯苯高位罐V14206底部放料阀，向液环泵P14203A或P14203B或P14203C内加氯苯。 7.1.4.1.1.4当油箱内氯苯有溢流时，用手盘动液环泵泵轴数圈，若无异常现象，则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀，启动液环泵。 7.1.4.1.1.5液环泵P14203A或P14203B或P14203C启动后，待其运行数秒，观察液环泵工作情况，无异常现象后再慢慢打开液环泵上进气阀;启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。正常情况下液环泵两用一备。 7.1.4.1.1.6空塔刚抽真空时，排出气体量大，易将液环泵内氯苯带出，要及时补加氯苯，当塔内真空达到工艺要求后，准备进行实物投料。 7.1.4.1.2脱焦塔抽真空 7.1.4.1.2.1在1#A/B精馏塔C14202、C14204抽真空过程中，关闭脱焦釜上排空阀，打开脱焦真空包V14203底部放料阀，关闭脱焦真空包V14203放料U形管的管路阀门，关闭富邻硝罐V14202上脱焦真空包V14203放料阀，关闭脱焦塔至焦油罐的阀门。 7.1.4.1.2.2检查液环泵P14205A或B及油箱内有无余水，有水放尽。打开液环泵油箱溢流阀门和油箱进料阀门，打开氯苯高位罐V14206底部放料阀，向液环泵P14205A或B内加氯苯。 7.1.4.1.2.3当油箱内氯苯有溢流时，用手盘动液环泵泵轴数圈，若无异常现象，则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀，启动液环泵。 7.1.4.1.2.4液环泵P14205A或B启动后，待其运行数秒，观察液环泵工作情况，无异常现象后再慢慢打开液环泵上进气阀;启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。正常情况下液环泵两用一备。 7.1.4.1.2.5空塔刚抽真空时，排出气体量大，易将液环泵内氯苯带出，要及时补加氯苯，当塔内真空达到工艺要求后，准备进行实物投料。 7.1.4.2实物投料 7.1.4.2.1打开1,A/B精馏塔一冷水泵P14213A或P14213B或P14213C进出口阀门，关闭1,A/B精馏塔一冷水泵P14213A或P14213B或P14213C的放空阀，启动1,A/B精馏塔一冷水泵P14213A或P14213B或P14213C。控制闪蒸包液位在40-60%。 7.1.4.2.2打开循环高温热水箱V14204的补水调节阀副道阀门，当循环高 温热水箱V14204有水溢流时，打开再冷器热水循环泵P14202A或P14202B的进出口阀门，打开再冷器热水循环泵P14202A或P14202B出口管线上至1,A/B精馏塔再冷器E14202、E14205的阀门，启动再冷器热水循环泵P14202A或P14202B，当循环高温热水箱V14204有回水时，关闭补水调节阀副道阀门，打开补水调节阀前后阀门，设定补水温度为70?，同时打开循环高温热水箱V14204的补汽阀，在循环高温热水箱V14204中配制70?的热水,当出水温度达到70?后,关闭补汽阀门。 7.1.4.2.3若是空塔状态下，此时需先向精馏塔进料。当塔系统真空度达绝压?10kPa时(真空包上)，打开硝基氯苯液下泵P14114A或P14114B的出口阀门，打开进料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始进料量为6.5t/h。启动进料泵P14114A或P14114B，向1,A/B精馏塔C14202、C14204内进一硝。 7.1.4.2.4当塔釜液位?60%时，打开1,A/B精馏塔再沸器E14201、E14204出汽疏水器前后阀门，关闭副道阀门，打开1,A/B精馏塔加热调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始加热压力为0.5MPa,再打开中压汽分配台V14227至1,A/B精馏塔管线上的阀门，对1,A/B精馏塔C14202、C14204进行加热。根据塔釜温度通过调节阀缓慢升高加热蒸汽压力，最终控制加热蒸汽压力1.85-2.05MPa，塔顶塔釜压力差6-12kPa。在加热同时，要适当布料，使塔釜液位保持在60-90%。 7.1.4.2.5当塔顶温度迅速上升时，再冷器放料U形管有液封后，打开富对位罐V14306上1#A/B精馏塔再冷器E14202、E14205及1#A/B精馏塔真空包V14205、V14208的放料阀门开始全回流操作。在全回流过程中，使塔釜液位保持在75%为佳。 7.1.4.2.6全回流一段时间后，取塔顶塔釜物料样测其结晶点，并送分析室做成分分析(气相色谱)。 7.1.4.2.7若塔顶或塔釜结晶点达不到要求的情况下，连续回流，此间精馏塔可少进料，塔顶少出。 7.1.4.2.8当塔顶结晶点?70?，塔釜结晶点?31.5?，打开塔顶采出调节阀及调节阀前后阀门、塔釜采出调节阀及调节阀前后阀门，分别向塔顶采出罐V14306和脱焦塔C14201采出物料。 7.1.4.2.9塔釜采出正常后，打开一硝进料预热器E14227出汽疏水器前后阀门,关闭副道阀门，然后再打开进汽调节阀前后门,设定初始加热压力为0.6MPa,通过调节阀调节预热蒸汽压力,使进料温度维持在162?左右。 7.1.4.2.10在采出过程中，逐步调整进料量稳定至6.5t/h，同时加大塔顶塔釜采出量至平衡量。塔顶采出至富对位罐V14306供结晶使用;塔釜采出至脱焦塔C14201。 7.1.4.3 脱焦塔C14201、C14203操作 7.1.4.3.1当脱焦塔真空度在97kPa以上后，打开脱焦系统循环热水箱V14201的进水阀，当循环热水箱V14201有溢流水时，打开循环热水泵P14201A或P14201B进出口阀门，打开管线上至脱焦塔顶冷凝器E14214、E14216的阀门，启动循环热水泵P14201A或P14201B，向脱焦塔顶冷凝器E14214、E14216进水。打开循环热水冷却器E14226出水阀门，打开进水调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始温度为32?。出水经循环热水冷却器E14226冷却后回到循环水箱V14201，循环水温控制在30,50?。 7.1.4.3.2打开1#A/B精馏塔塔釜采出调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设 定初始采出值为1.0t/h。当脱焦塔C14201、C14203塔釜液位达到30%(仪表指示值，实际液位在加热盘管之上)，先打开加热蒸汽出汽疏水器前后阀，关闭副道，再打开加热蒸汽进汽调节阀前后阀门，关闭副道，设定初始加热压力为0.5MPa。通过调节阀对脱焦塔进行缓慢加热，最终控制加热蒸汽压力为0.9,1.3MPa。 7.1.4.3.3待脱焦塔塔顶温度迅速上升后，脱焦塔塔釜液位在20%以上，打开富邻硝罐V14202上脱焦真空包V14203放料阀，同时脱焦塔塔顶开始适量采出，采出量大小以平衡脱焦塔塔釜液位为准。脱焦塔液位?20%(仪表指示值，实际液位在加热排管以上)。脱焦塔塔顶采出至邻硝成品罐。 7.1.4.3.4脱焦釜排放焦油操作 7.1.4.3.4.1根据干后一硝中的二硝含量和精馏塔进料量，1#A/B脱焦塔C14201、C14203 每隔15,40天排放一次焦油。 7.1.4.3.4.2关闭塔釜采出调节阀和调节阀前后阀门，调节加热调节阀，降低1#A/B精馏塔C14202、C14204加热压力，调节进料调节阀，降低1#A/B精馏塔C14202、C14204保进料量，1,A/B精馏塔C14202、C14204维持持全回流状态，液位低时要及时补料。 7.1.4.3.4.3控制脱焦塔C14201、C14203采出量在1.5,2.5t,h，降低脱焦塔C14201、 C14203釜液位，待液位降至仪表指示值为2-5%时(实际液位在加热排管以上)，关闭加热进汽调节阀及调节阀前后阀门，关闭加热出汽疏水器前后阀门，打开脱焦塔C14201、C14203出汽排汽阀门，关闭脱焦塔C14201、C14203采出调节阀及调节阀前后阀门，塔釜在保持真空的状态下自然降温。在降液位过程中要及时到现场观察脱焦釜液位。禁止将液位降至加热排管以下。 7.1.4.3.4.4在降脱焦釜温期间，将焦油罐V14218真空抽好。抽真空用备用的脱轻塔液环真空泵P14212A或B。 7.1.4.3.4.5当脱焦塔C14201、C14203釜温降至110?以下时，先关闭脱焦塔C14201、C14203顶真空管与脱焦塔液环真空泵P14205A或B相连的考克，然后再打开脱焦塔C14201、C14203塔釜上的排空阀。 7.1.4.3.4.6脱焦塔C14201、C14203真空放完后，打开焦油罐V14218上的抽焦油考克，然后再开脱焦釜底部的排焦油考克，向焦油罐抽焦油，一次性抽完。在抽焦油过程中要在现场观看，禁止将焦油抽到真空泵内。 7.1.4.3.4.7焦油出空后，将脱焦釜上的排空阀关闭，利用抽焦油用的脱轻塔液环真空泵P14212A或B将其真空抽好。 7.1.4.3.4.8当脱焦真空度抽至97kPa以上后，先关闭脱焦釜底部排焦油阀、焦油罐V14218上抽焦油阀和焦油罐V14218抽真空真空阀，然后再停抽焦油用的脱轻塔液环真空泵P14212A或B，并将液环泵P14212A或B的放料阀打开，将氯苯放尽。 7.1.4.3.4.9打开焦油罐V14218排空阀，通知包装包焦油，每次排放焦油必须取样分析二硝和总酚等，二硝含量控制在50,-60%,酚含量不得超过2500mg/l。焦油罐V14218内的保温汽进出汽阀门在没有特殊通知的情况下，不允许开。 7.1.4.3.4.10打开脱焦塔C14201、C14203塔顶至脱焦液环真空泵P14205A或B的抽真空阀，开始向脱焦塔C14201、C14203进料。 7.1.5 2#塔 7.1.5.1.抽真空 7.1.5.1.1关闭塔系统的进料、采出阀，打开2#精馏塔再冷器E14207及2#精馏塔真空包V14210底部放料阀门，关闭2#精馏塔再冷器E14207及2#精馏塔真空包V14210放料U形管短路阀门，关闭富对位罐V14306上2#精馏塔再冷器E14207及2#精馏塔真空包V14210的放料阀门，关闭塔釜至残液罐的阀门。 7.1.5.1.2与硝化岗位联系，向氯苯高位罐V14206进氯苯，待有回流停止进氯苯，打开尾气冷却器E14225冷却水进出水阀门，打开氯苯高位罐V14206至尾气冷却器E14225的阀门，打开尾气冷却器E14225的放料阀。 7.1.5.1.3检查液环泵P14209A或P14209B或P14209C及油箱内有无余水，有水放尽。关闭液环泵油箱溢流考克，打开氯苯高位罐V14206底部放料阀，向液环泵P14209A或P14209B或P14209C内加氯苯。 7.1.5.1.4当油箱内氯苯有溢流时，用手盘动液环泵泵轴数圈，若无异常现象，则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀，合上电源，启动液环泵。 7.1.5.1.5液环泵P14209A或P14209B或P14209C启动后，待其运行数秒，观察液环泵工作情况，无异常现象后再慢慢打开液环泵上进气阀;启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。正常情况下液环泵两用一备。 7.1.5.1.6空塔刚抽真空时，排出气体量大，易将液环泵内氯苯带出，要及时补加氯苯，当塔内真空达到工艺要求后，准备进行实物投料。 7.1.5.2实物投料 7.1.5.2.1打开2,精馏塔一冷水泵P14215A或P14215B进出口阀门，关闭2,精馏塔一冷水泵P14215A或P14215B的放空阀，启动2,精馏塔一冷水泵P14215A或P14215B。控制闪蒸包液位在40-60%。 7.1.5.2.2打开循环高温热水箱V14204的补水调节阀副道阀门，当循环高温热水箱V14204有水溢流时，打开再冷器热水循环泵P14202A或P14202B的进出口阀门，打开再冷器热水循环泵P14202A或P14202B出口管线上至2,精馏塔再冷器E14207的阀门，启动再冷器热水循环泵P14202A或P14202B，当循环高温热水箱V14204有回水时，关闭补水调节阀副道阀门，打开补水调节阀前后阀门，设定补水温度为70?，同时打开循环高温热水箱V14204的补汽阀，在循环高温热水箱V14204中配制70?的热水。当出水温度达到70?后,关闭补汽阀门。 7.1.5.2.3若是空塔状态下，当塔系统真空度?90kPa时(真空包上)，打开低油罐液下泵P14315的出口阀门，打开进料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始进料量为6.0t/h。启动进料泵P14315，向2,精馏塔C14206内进低油。 7.1.5.2.4当塔釜液位?60%时，打开2,精馏塔再沸器E14206出汽疏水器前后阀门，关闭副道阀门，打开2,精馏塔加热调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始加热压力为0.5MPa,再打开中压汽分配台V14227至2,精馏塔管线上的阀门，对2,精馏塔C14206进行加热。根据塔釜温度通过调节阀缓慢升高加热蒸汽压力，最终控制加热蒸汽压力1.85-2.05MPa，塔顶塔釜压力差6-12kPa。在加热同时，调节进料量，使塔釜液位保持在60-90%。 7.1.5.2.5当塔顶温度迅速上升时，再冷器放料U形管有液封后，打开富对位罐V14306上2#精馏塔再冷器E14207及2#精馏塔真空包V14210的放料阀门，开始全回流操作。在全回流过程中，使塔釜液位保持在75%为佳。 7.1.5.2.6全回流一段时间后，取塔顶塔釜物料样测其结晶点，并送分析室做成分分析(气相色谱)。 7.1.5.3当塔顶结晶点?65?，塔釜结晶点?26?并小于31.5?，打开塔顶采出调节阀及调节阀前后阀门向塔顶采出罐采出物料，打开塔釜采出去富邻硝罐V14202的阀门，关闭塔釜采出去1,A/B脱焦塔再沸器E14211、E14212的阀门，打开2#塔出料泵P14222A或P14222B的进出口阀门，打开塔釜采出调节阀及调节阀前后阀门，启动2#塔出料泵P14222A或P14222B，用2#塔出料泵P14222A或P14222B将物料打至富邻硝罐V14202。当塔釜物料结晶点?31.5?时，打开塔釜至1,A/B脱焦塔釜再沸器E14211、E14212的阀门，关闭至富邻硝罐V14202的阀门，将塔釜采出转往1#A或1#B脱焦塔再沸器E14211、E14212。此时2#精馏塔C14206进入连续进料连续采出操作状态。 7.1.5.4在塔顶或塔釜结晶点达不到要求的情况下，连续回流，此间精馏塔可少进进料，塔顶少采。 7.1.5.5在采出过程中，逐步调整进料量至7500 kg/h，最终低油进料量根据低油量平衡，同时加大塔顶塔釜采出量至平衡量。 7.1.6间位塔 7.1.6.1抽真空 7.1.6.1.1关闭塔系统的进料、采出阀，打开脱轻塔再冷器E14221及脱轻塔真空包V14226底部放料阀门，关闭脱轻塔再冷器E14221及脱轻真空包V14226放料U形管短路阀门，关闭脱轻塔塔顶轻组分罐V14211上脱轻塔再冷器E14221及脱轻塔真空包V14226的放料阀门，关闭塔釜至间位油罐V14304的放料阀，打开脱轻塔塔顶轻组分罐V14211上的排空阀门。 7.1.6.1.2与硝化岗位联系，向氯苯高位罐V14206进氯苯，待有回流停止进氯苯，打开尾气冷却器E14225冷却水进出水阀门，打开氯苯高位罐V14206至尾气冷却器E14225的阀门，打开尾气冷却器E14225的放料阀。 7.1.6.1.3检查液环泵P14212A或B及油箱内有无余水，有水放尽。打开液环泵油箱溢流阀门和油箱进料阀门，打开氯苯高位罐V14206底部放料阀，向液环泵P14212A或B内加氯苯。 7.1.6.1.4当油箱内氯苯有溢流时，用手盘动液环泵泵轴数圈，若无异常现象，则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀，合上电源，启动液环泵。 7.1.6.1.5液环泵P14212A或B启动后，待其运行数秒，观察液环泵工作情况，无异常现象后再慢慢打开液环泵上进气阀;启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。正常情况下液环泵一用一备。 7.1.6.2实物投料 7.1.6.2.1打开循环热水箱V14201的进水阀，当循环热水箱V14201有溢流水时，打开循环热水泵P14201A或B进出口阀门，打开管线上至脱轻塔顶冷凝器E14219及脱轻塔再冷器E14221的阀门，启动循环热水泵P14201A或B，向脱轻塔顶冷凝器E14219、脱轻塔再冷器E14216进水。打开循环热水冷却器E14226出水阀门，打开进水调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始温度为32?，循环水温控制在30,50?。 7.1.6.2.2若是空塔状态下，当塔系统真空度?88kPa时，打开间位低油罐液下泵P14313出口阀门，打开脱轻塔进料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始流量为95kg/h，启动进料泵，向脱轻塔C14207内进料。 7.1.6.2.3当塔釜液位?60%时，打开脱轻塔再沸器E14208出汽疏水器前后阀门，关闭副道阀门，打开脱轻塔加热调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始加热压力为0.5MPa,再打开中压汽分配台V14227至脱轻塔管线上的阀门，对 脱轻塔C14207进行加热。根据塔釜温度通过调节阀缓慢升高加热蒸汽压力，并通过调节阀缓慢升高加热蒸汽压力，最终控制加热蒸汽压力1.2MPa。在加热同时，调节进料量，使塔釜液位保持在60-90%。 7.1.6.2.4当塔顶温度迅速上升时，再冷器放料U形管有液封后，打开脱轻塔塔顶轻组分罐V14211上脱轻塔再冷器E14221及脱轻塔真空包V14226的放料阀门，开始全回流操作。在全回流过程中，使塔釜液位保持在85%为佳。 7.1.6.3 间位塔C14208的操作 7.1.6.3.1抽真空 7.1.6.3.1.1关闭塔系统的进料、采出阀，打开间位塔再冷器E14210及间位塔真空包V14215底部放料阀门，关闭间位塔再冷器E14210及间位塔真空包V14215放料U形管短路阀门，关闭富间位油罐V14312上间位塔再冷器E14210及脱轻塔真空包V14215的放料阀门,关闭塔釜至脱轻塔塔釜采出罐V14212的放料阀。 7.1.6.3.1.2与硝化岗位联系，向氯苯高位罐V14206进氯苯，待有回流停止进氯苯，打开尾气冷却器E14225冷却水进出水阀门，打开氯苯高位罐V14206至尾气冷却器E14225的阀门，打开尾气冷却器E14225的放料阀。 7.1.6.3.1.3检查液环泵P14209A或P14209B或P14209C及油箱内有无余水，有水放尽。打开液环泵油箱溢流阀门和油箱进料阀门，打开氯苯高位罐V14206底部放料阀，向液环泵P14209A或P14209B或P14209C内加氯苯。 7.1.6.3.1.4当油箱内氯苯有溢流时，用手盘动液环泵泵轴数圈，若无异常现象，则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀，合上电源，启动液环泵。 7.1.6.3.1.5液环泵P14209A或P14209B或P14209C启动后，待其运行数秒，观察液环泵工作情况，无异常现象后再慢慢打开液环泵上进气阀;启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。正常情况下液环泵两用一备。 7.1.6.3.2实物投料及平衡操作 7.1.6.3.2.1打开间位塔一冷水泵P14216A或P14216B进出口阀门，关闭间位塔一冷水泵P14216A或P14216B的放空阀，启动间位塔一冷水泵P14216A或P14216B。控制闪蒸包液位在40-60%。 7.1.6.3.2.2打开循环高温热水箱V14204的补水调节阀副道阀门，当循环高温热水箱V14204有水溢流时，打开再冷器热水循环泵P14202A或P14202B的进出口阀门，打开再冷器热水循环泵P14202A或P14202B出口管线上至间位塔再冷器E14210的阀门，启动再冷器热水循环泵P14202A或P14202B，当循环高温热水箱V14204有回水时，关闭补水调节阀副道阀门，打开补水调节阀前后阀门，设定补水温度为70?，同时打开循环高温热水箱V14204的补汽阀，在循环高温热水箱V14204中配制70?的热水。当出水温度达到70?后,关闭补汽阀门。 7.1.6.3.2.3若是空塔状态下，当塔系统真空度?88kPa时，打开间位塔进料泵P14210出口阀门，打开进料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始进料量为500kg/h，启动间位塔进料泵P14210，向间位塔C14208内进料。 7.1.6.3.2.4当塔釜液位?60%时，打开间位塔再沸器E14209出汽疏水器前后阀门，关闭副道阀门，打开间位塔加热调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始加热压力为0.5MPa,再打开中压汽分配台V14227至间位塔管线上的阀门，对间位塔C14209进行加热。根据塔釜温度通过调节阀缓慢升高加热蒸汽压力，最终控制加热蒸汽压力1.85-2.05MPa，塔顶塔釜压力差6,12kPa。在加热同时， 调节进料量，使塔釜液位保持在60-90%。 7.1.6.3.2.5当塔顶温度迅速上升时，再冷器放料U形管有液封后，打开富间位油罐V14312上间位塔再冷器E14210及脱轻塔真空包V14215的放料阀门，开始全回流操作。在全回流过程中，使塔釜液位保持在85%为佳。 7.1.7结晶 7.1.7.1取储罐物料，并测其结晶点。 7.1.7.2打开总进汽阀和总进水阀，打开结晶器及相应进料、放油、排空、回流管线的保温汽进出汽阀门。 7.1.7.3打开热水中间罐V14315A或V14315B的连通阀门，打开循环水泵进口阀门、加水调节阀前后阀门和加水调节阀副道阀门，启动循环水泵后缓慢打开泵出口阀门，给结晶器E14301I-N加水至结晶器水箱V14301I-N溢流口有水流出为止，关闭加水调节阀副道阀门，当热水中间罐V14315A或V14315B内液位达到储罐1/2时，打开热水泵P14309A或P14309B或P14309C进口阀门，打开热水中间罐V14315A或V14315B的出口阀门，启动热水泵P14309A或P14309B或P14309C后缓慢打开泵出口阀门，将水打往循环水站。 7.1.7.4打开混合器M14301I-N进汽调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始加热温度为低油塔顶采出物料凝固点加6?。将水温设定温度后，关闭进汽调节阀。 7.1.7.5关闭结晶器E14301I-N底部放油阀和废气阀，打开结晶器顶部进料阀和回流阀。 7.1.7.6打开低油罐液下泵P14311出口阀门，启动进料泵P14311，向结晶器E14301I-N进料，当物料从溢流管溢流时，停低油罐液下泵P14311，关闭低油罐液下泵P14311出口阀门，关闭结晶器顶部进料阀和回流阀，并打开废气阀。 7.1.7.7打开结晶器E14301I-N加水调节阀，按工艺规定的降温曲线进行，控制阀门的开度，降温操作。 7.1.7.8当水温降到维持温度时,维持一定的时间,等料温与水温相差3?,5?时,打开结晶器底部放油阀，打开间位低油放料阀,放间位低油，间位低油全部放到间位低油罐。 7.1.7.9间位低油放30min后，关闭结晶器E14301I-N间位低油放料阀，打开低油放料阀，打开进汽调节阀，按工艺规定曲线升温。 7.1.7.10当水温升到66?时，关闭低油放料阀，打开高油放料阀，继续升温，当水温升到84?时维持。 7.1.7.11控制水温在84??2?间维持，直到高油终点结晶点达到81.5?以上时，关闭间位低油放料阀和底部阀，开汽化料，水温不得超过96?，当底部料温升至83?时，打开结晶器底部阀和对硝成品阀，打开对硝成品罐V14308A-D上对应成品阀，将对硝成品化到对硝成品罐V14308A-D。 7.1.7.12计量对硝成品罐V14308A-D体积和取样送车间分析室测其结晶点。 7.2正常停车顺序 7.2.1混酸 7.2.1.1短时间停车，停98,硫酸泵P14503A或P14503B、98,硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B，关闭98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B的进出口阀门。关闭硫酸、硝酸、废酸进料调节阀及调节阀前后阀门。 7.2.1.2若长时间停车，先停98,硫酸泵P14503A或P14503B、98,硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B，关闭98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14501B的进出口阀门。关闭硫酸、硝酸、废酸进料调节阀及调节阀前后阀门。 7.2.1.3待混酸釜R14501温度稳定后，停混酸釜搅拌A14501并关闭冷却水进出水阀门。 7.2.2硝化 7.2.2.1短时间停车，先停混酸输送泵P14504A或B、停洗后油泵P14102A或B，停氯苯输送泵P14105A或B，然后关闭泵进出口阀门，并关闭混酸、废酸、洗后油和氯化苯进料调节阀及调节阀前后阀门即可。 7.2.2.2.1若长时间停车，先停混酸P14504A或B、洗后油P14102A或B和氯化苯输送泵P14105A或B,关闭混酸泵P14504A或P14504B、洗后油泵P14102A或P14102B和氯化苯输送泵P14105A或P14105B的泵进出口阀门，关闭进料调节阀和调节阀前后阀门，打开混酸、洗后油回流阀门。 7.2.2.2.2加废酸，待硝化器R14101A和R14101B和硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D温度都降到40?以下后，停硝化器混流泵P14118A和P14118B和硝化锅搅拌A14102A, A14102B, A14102C, A14102D，继续加废酸，用废酸将硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、硝化分离器D14101A, D14101B中剩余的一硝压出。中和锅R14103 A和R14103B、水洗锅R14104A和R14104B内的一硝在搅拌开启的情况下向锅内加大量热水，由锅内大量加水带出。 7.2.2.2.3待硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D、中和锅R14103A和R14103B和水洗锅R14104A和R14104B中物料全被压出后，关闭硝化器R14101A和R14101B、硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D和萃取锅R14105A和R14105B的冷却水进出水阀门，关闭硝化分离器D14101A和D14101B、中和锅R14103A和R14103B、中和分离器D14102、水洗锅R14104A和R14104B和水洗分离器D14103的保温进出汽阀门。 7.2.2.3若硝化器R14101A和R14101B或硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D要出空，则应在硝化器R14101A和R14101B和硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D中的物料被废酸全部压出后，硝化器R14101A和R14101B内物料从放尽口放入萃取分离器D14104，硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D内物料用皮管虹吸至萃取分离器D14104。 7.2.3干燥 7.2.3.1关闭再沸器E14108加热调节阀及调节阀前后阀门、加热切断阀以及出汽阀门。 7.2.3.2停进料泵P14113A或P14113B，关闭进料调节阀及调节阀前后阀门，关闭进料泵出口阀门，并关闭进料预热器E14107进出汽阀门。 7.2.3.3让塔釜在真空状态下自然降温，降温过程中可少量进料(控制进料量在1m3/h)待釜温降到110?以下，停真空泵P14115A或P14115B，将真空泵内及油箱内的物料放尽，并将液环泵冷却器进出水阀关闭。 7.2.3.4打开干燥塔排空调节阀副道阀门，将干燥塔真空由塔顶排空调节阀组放，严禁从塔釜排放真空。真空放掉后，打开干燥塔釜放料阀门，将干燥塔内物料放至干后罐A(V14113A)，放料时严密观察干后罐液位，严禁发生漫 料事故，严禁真空未放完就放料。 7.2.3.5停干燥塔顶冷凝器热水循环泵P14112A或P14112B，关闭热水循环泵P14112A或P14112B进出口阀门，关闭干燥塔水氯苯冷凝器E14109进出水阀门，关闭塔釜采出冷却器E14106进出水阀门。 7.2.4 1#A/B精馏塔 7.2.4.1 1,A/B精馏塔C14202、C14204、1#A/B脱焦塔C14201、C14203 7.2.4.1.1关闭1#A/B精馏塔再沸器E14201、E14204和脱焦塔再沸器E14211、E14212加热进汽调节阀及调节阀前后阀门，关闭出汽疏水器前后阀门，关闭中压蒸汽分配至1#A/B精馏塔再沸器E14201、E14204和脱焦塔再沸器E14211、E14212的阀门，停止加热。 7.2.4.1.2关闭精馏塔塔顶、塔釜和脱焦塔顶采出调节阀及调节阀前后阀门，停止采出。 7.2.4.1.3关闭进料预热器E14227、E14228进出汽阀门，停一硝进料泵P14114A或P14114B，关闭一硝进料泵P14114A或P14114B出口阀门，关闭进料调节阀及调节阀前后阀门。 7.2.4.1.4待1#A/B精馏塔C14202、C14204釜温降至160?以下，脱焦釜温降至110?以下，停一冷泵P14213A或P14213B或P14213C，并关闭一冷泵P14213A或P14213B或P14213C进出口阀门;停再冷器热水循环泵P14202A或P14202B，并关闭再冷器热水循环泵P14202A或P14202B进出口阀门(单塔停车时，关闭再冷器热水循环泵P14202A或P14202B出口管线上至1,A/B精馏塔再冷器E14202、E14205的阀门即可);停循环热水泵P14201A或P14201B，并关闭停循环热水泵P14201A或P14201B进出口阀门，关闭循环热水冷却器E14226进出水阀门(单塔停车时，关闭循环热水泵P14201A或P14201B出口管线上至1,A/B脱焦塔冷凝器E14214、E14216的阀门即可)。 7.2.4.1.5停精馏塔液环真空泵P14203A或P14203B或P14203C及脱焦塔液环真空泵P14205A或P14205B以及各液环泵的管道泵。 7.2.4.1.5.1关闭液环泵进气管上进气阀。 7.2.4.1.5.2切断电源，关闭液环泵冷却器的冷却水进出水阀门。 7.2.4.1.5.3打开液环泵及油箱底部放料阀，将氯苯放尽，放尽后关闭液环泵及油箱底部放料阀。 7.2.5 2#精馏塔 7.2.5.1关闭2#精馏塔再沸器E14206加热进汽调节阀及调节阀前后阀门，关闭出汽疏水器前后阀门，停止加热。 7.2.5.2关闭精馏塔塔顶和塔釜采出调节阀及调节阀前后阀门，停2,精馏塔出料泵P14222A或B，关闭2,精馏塔出料泵P14222A或B进出口阀门，停止采出。 7.2.5.3停低油进料泵P14316，关闭低油进料泵P14316出口阀门，关闭进料调节阀及调节阀前后阀门。 7.2.5.4待2#精馏塔C14206釜温降至160?以下，停一冷泵P14215A或P14215B，并关闭一冷泵P14215A或P14215B进出口阀门;停再冷器热水循环泵P14202A或P14202B，并关闭再冷器热水循环泵P14202A或P14202B进出口阀门(单塔停车时，关闭再冷器热水循环泵P14202A或P14202B出口管线上至2,塔再冷器E14207阀门即可)。 7.2.5.5停精馏塔液环真空泵P14209A或P14209B或P14209C以及各液环 泵的管道泵。 7.2.5.5.1关闭液环泵进气管上进气阀。 7.2.5.5.2切断电源，关闭液环泵冷却器的冷却水进出水阀门。 7.2.5.5.3打开液环泵及油箱底部放料阀，将氯苯放尽，放尽后关闭液环泵及油箱底。 7.2.6 间位塔 7.2.6.1关闭脱轻塔和间位塔再沸器E14208、E14209加热进汽调节阀前后阀门，关闭出汽疏水器前后阀门，停止加热。 7.2.6.2关闭脱轻塔和间位塔塔顶采出调节阀及调节阀前后阀门，关闭塔釜溢流采出阀，停止采出。 7.2.6.3停间位低油进料泵P14313，关闭间位低油进料泵P14313出口阀门，停间位塔进料泵P14210，关闭间位塔进料泵P14210出口阀门。 7.2.6.4待脱轻塔釜温降至130?、间位塔釜温降至160?以下停脱轻塔顶冷却器E14219、脱轻塔再冷器E14221进水，停循环热水泵P14201A或P14201B，关闭循环热水泵P14201A或P14201B进出口阀门,关闭循环热水冷却器E14226进出水阀门(单塔停车时，关闭循环热水泵P14201A或P14201B出口至脱轻塔顶冷凝器E14219和再冷器E14221的阀门即可);停间位塔一冷水泵P14216A或P14216B，关闭间位塔一冷水泵P14216A或P14216B进出口阀门;停再冷器热水循环泵P14202A或P14202B，关闭再冷器热水循环泵P14202A或P14202B进出口阀门(单塔停车时，关闭再冷器热水循环泵P14202A或P14202B出口管线上至间位塔再冷器E14210阀门即可)。 7.2.6.5停脱轻塔液环真空泵P14212A或P14212B、液环真空泵P14209A或P14209B或P14209C。 7.2.6.5.1关闭液环泵进气管上进气阀。 7.2.6.5.2切断电源，关闭液环泵冷却器的冷却水进出水阀门。 7.2.6.5.3打开液环泵及油箱底部放料阀，将氯苯放尽，放尽后关闭液环泵及油箱底部放料阀。 7.2.7 结晶 7.2.7.1关闭循环水泵出口阀门，停循环水泵，关闭循环水泵进口阀门;关闭加水调节阀及调节阀前后阀门，关闭补汽调节阀及前后阀门。 7.2.7.2若为长时间停车，或有检修需要，根据结晶器内物料的凝固点，在停结晶水系统前将结晶器内的物料放尽至低油罐V14307或高油罐V14310或成品罐V14308。 7.2.7.3若是冬季长时间停车，或有检修需要，在停结晶水系统后，打开结晶器水系统放尽阀，将结晶器内的水放尽。 7.2.7.4关闭结晶器及相应进料、放油、排空、回流管线的保温汽进出汽阀门。 8、装置的主要联锁、重要机组设备的开停方法及维护保养 8.1装置的主要联锁 8.1.1装置采用紧急控制系统(ESD)对硝化器混流泵电流与混酸、洗后油、废酸进料系统联锁控制，以避免因混流泵异常而造成事故。 8.1.2装置采用紧急控制系统(ESD)对干燥塔真空与液环泵进行联锁，避免因液环泵故障造成塔真空被破坏。 8.1.3装置采用紧急控制系统(ESD)对1#A塔液环泵与真空、加热、塔釜采出进行联锁，避免因液环泵故障造成塔真空被破坏，避免因真空破坏釜温升高过快。对釜温与加热、塔釜采出进行联锁，避免因釜温过高而造成安全事故。对塔釜液位与加热、塔釜采出进行联锁，避免发生空塔事故。 8.1.4装置采用紧急控制系统(ESD)对1#B塔液环泵与真空、加热进行联锁，避免因液环泵故障造成塔真空被破坏，避免因真空破坏釜温升高过快。对釜温与加热、塔釜采出进行联锁，避免因釜温过高而造成安全事故。对塔釜液位与加热、塔釜采出进行联锁，避免发生空塔事故。 8.1.5装置采用紧急控制系统(ESD)对1#A/ B脱焦塔液环泵与真空、加热进行联锁，避免因液环泵故障造成塔真空被破坏，避免因真空破坏釜温升高过快。对釜温与加热、塔釜采出进行联锁，避免因釜温过高而造成安全事故。对塔釜液位与加热、塔釜采出进行联锁，避免发生空塔事故。 8.1.6装置采用紧急控制系统(ESD)对间位塔液环泵与真空、加热进行联锁，避免因液环泵故障造成塔真空被破坏，避免因真空破坏釜温升高过快。对釜温与加热进行联锁，避免因釜温过高而造成安全事故。 8.1.7装置采用紧急控制系统(ESD)对2#精馏塔液环泵与真空、加热进行联锁，避免因液环泵故障造成塔真空被破坏，避免因真空破坏釜温升高过快。对釜温与加热、塔釜采出进行联锁，避免因釜温过高而造成安全事故。对塔釜液位与加热、塔釜采出进行联锁，避免发生空塔事故。 8.2 主要设备的开停方法、主要的故障排除方法及维护保养 8.2.1 水环泵的开停方法 8.2.1.1 开泵 8.2.1.1.1 盘动泵轴检查是否灵活，打开泵两头底部放水阀将泵内余水放尽，打开泵抽气排空小阀门，打开泵轴冷却水阀门。 8.2.1.1.2 水环泵系统初次使用应先打开真空泵分离器加水阀门，向真空泵分离器内加水，有溢流后启动水输送泵向水环泵系统供水，打开水环泵进水阀门，启动水环泵，打开水环泵上抽气阀门，根据真空泵分离器内液位情况调节真空泵分离器加水阀门使真空泵分离器内液面保持稳定，检查真空表指示，确认符合要求后转入正常运行。 8.2.1.2 停泵 8.2.1.2.1 关闭抽气阀门，同时打开抽气排空小阀门，再停泵。关闭进水阀门和泵轴冷却水阀门，最后关闭抽气排空小阀门。 8.2.2 水环泵的故障排除方法及维护保养 8.2.2.1 水环泵的故障排除方法 8.2.2.1.1 真空度不足的故障排除方法:检查水环泵加水系统运行是否正常，检查水环泵进水阀门是否打开，检查水环泵是否存在泄漏，检查水环泵进口管路是否存在泄漏，检查水环泵运转方向是否正确。 8.2.2.1.1 水环泵运行声音异常的故障排除方法:检查水环泵与电机连轴器螺栓是否损坏，检查水环泵与电机是否校正，检查水环泵加水系统运行是否正常，检查水环泵泵轴冷却水是否打开，检查水环泵进水阀门是否打开，检查泵轴密封是否完好。 9 .安全生产的基本原则 9.1 在设计中采取的安全技术措施 9.1.1 设置了环行消防通道 9.1.2 设置了可燃气体报警装置 9.1.3 设置了有毒气体报警装置 9.1.4 设置了紧急控制系统(ESD) 9.2 对操作的主要要求 9.2.1 必须严格执行禁烟禁火制度及其它各项安全规章制度，严禁携带火种进行操作。 9.2.2 必须严格执行各项劳动纪律，严禁班前班中饮酒后作业。 9.2.3 独立操作前必须取得相应岗位的上岗资格，否则严禁独立顶岗操作。 9.2.4 操作大型设备或进行高处作业，必须至少有2人以上方可进行作业。 9.2.5 具体作业前及作业时，操作人员必须提前或及时与内操进行联系，以便内操进行监控与指导。 9.2.6 操作人员作业前必须穿戴好相应的劳动防护用品，雨雪天气必须至少2人以上方可进行作业。 9.2.7 操作人员操作前必须注意周围空间或前后工序生产状态，提前选择好撤退路线，一旦发生事故，应迅速撤离现场，然后佩戴相应防护器具再行进入现场进行检查和作业。 9.3 生产中接触的有毒有害物质的性质及防护 9.3.1 有毒有害物质的性质: 9.3.1.1对硝基氯化苯: 对硝基氯化苯为淡黄色的单斜形晶体,有甜味。人体受该物质作用后, 能引起血压降低、肝脏病、肾脏病、刺痛皮肤和头痛 ,对血液有剧毒。可以引起血色素变性,从而引起急性或慢性心脏病。 9.3.1.2邻硝基氯化苯: 邻硝基氯化苯为黄色斜形晶体 ,有苦杏仁味。本品有剧毒,对人体造血系统、神经系统有损害, 可以通过呼吸道及皮肤引起人体中毒,可以造成皮肤炎、肝功能减退等症状。 9.3.1.3硫酸、液碱 硫酸具有刺激性和腐蚀性，能烧伤皮肤和眼睛，液碱同样能烧伤皮肤和眼睛，液碱渗透性较强，故接触硫酸和液碱时，除穿戴好劳动保护用品，必须戴好防护眼睛，不慎溅上硫酸或液碱，应立即用大量清水进行冲洗，再去医院治疗。检修酸碱管道时，现场施工必须做到专人监护，防止意外。 9.3.1.3.4 安全卫生应注意问题: a 采用敞开式厂房，保持通风很好，使氯化苯、硝基氯苯浓度降低到允许范围以下。 b 加强设备、工艺管线的管理和维护,杜绝跑冒滴漏现象,减少环境污染。 c 部分氯化苯、硝基氯苯浓度含量高的地方进行检修，必须戴好防毒面具，穿戴好劳动防护用品。 d 下物料罐进行检修，应在储罐清洗干净,有毒气体浓度在允许 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 以下,并持有下罐证，戴好防护用品，专人监护，方可进入储罐进行工作。 e 溅上物料的工作衣、帽、鞋劳动保护用品，应做到及时更换;工作衣要做到经常换洗。 f 硝基氯苯、氯化苯、酸、碱不慎溅入眼内,应及时用水冲洗,并去医院治疗。 g 加强食品营养，适当增加铁剂食物营养，经常服用维生素和糖。 h 做到不吸烟、不饮酒、尤其是班前不饮酒，因酒精能加速血液循环，加快苯、氯化苯在血液中的溶解，更容易中毒。 i 定期请有关部门检测生产区域有毒有害气体浓度。 9.3.2 生产区域防爆防火 要点 综治信访维稳工作要点综治信访维稳工作要点2018综治平安建设工作要点新学期教学工作要点医院纪检监察工作要点 : 9.3.2.1 氯化苯: 9.3.2.1.1 氯化苯的闪点为29.4?、是乙级防爆，严禁烟火。 9.3.2.1.2 氯化苯密度1.118g/cm3，比水大，故氯化苯着火除用干粉、泡沫、四氯化碳灭火机灭火外，还可以用水灭火。 9.3.2.2对硝基氯化苯 9.3.2.2.1对硝基氯苯的闪点为:127?(工业品为120?) 9.3.2.3邻硝基氯化苯 9.3.2.3.1邻硝基氯苯的闪点为:127?-133? 9.3.3 电气方面的安全及防火要求: 9.3.3.1 电气安全要求: a 加强设备管理维护，杜绝跑冒滴漏，防止因酸水、酸雾、酸性物质等腐蚀电气线路及用电设备。 b 生产区域内电气线路安装设置桥架和安装保护套管、电机等设备电源线安装不得沿地面铺设。 c 所有用电设备及照明应具有防爆性能，接线盒应密封完好。电源电缆线不可留中间接头。 d 配电间应设置在干燥通风,易燃气体浓度低的地方,并有防鼠虫害功能。 e 厂房应有完好的避雷装置，并符合技术要求。 f 厂房内搭接临时电缆线应征得有关人员及车间同意，非电工不得进行电气操作。 g 电气作业检修，应设置醒目标志或挂牌。 h 停电后合闸，应现将有关用电电器开关断开后，方可合闸。 9.3.3.2 电气火灾处理: a 发生火灾后，应先切断电源。 b 贵重仪器及电机火灾，应用二氯化碳灭火机或干粉灭火机灭火，不得使用泡沫灭火机灭火。 c 一般动火线路或照明线路火灾，可用干粉或泡沫灭火机灭火。 9.4 生产中常见事故的预防 9.4.1 严格执行有关工艺规程和操作法，遵守安全规定，禁止违章作业，出现问题及时处理，不能处理应及时通知有关人员。 9.4.2 认真执行交接班制度，做到交班清、接班严。 9.4.3 严格执行劳动纪律，做到班前不饮酒、上班不脱岗、不串岗、不睡岗、不做与生产无关的事。 9.4.4 遵守安全劳动保护条例，上班正确穿戴好劳动保护。 9.4.5 禁火区域应布置警示牌，严格控制动火，办好动火证。 9.4.6 生产操作中如遇到酸碱灼伤应立即用大量清水进行冲洗。 9.5 对安全生产的特殊要求 9.5.1 所有设备及管道的静电跨接必须完好，并进行定期检测。 9.5.2 装置的防腐层保持完好，地沟及厂房主要基础支柱进行定期检查。 9.5.3 有毒气体报警仪及可燃气体报警仪必须保持完好及灵敏，并进行定期 检验。