荧光值偏低的原因?
结合我自己碰到的情况,我觉得有几个可能吧:1 气路上虽然通畅,但是有漏气或者没有拧紧的地方,比如说一级反应气液分离器上部接入二级分离器的部分,上次我清洗完管路后安装时就没拧紧,其他部位的漏气也有可能导致相同的效果2 气路本身有问
题
快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题
,载气量不够,或者后部接入载气的管道有死折(这个我最近经常见)3 酸的质量问题,这个依照我这里的情况一般会有20%的变化。仅供楼主参考吧
原子荧光要开得长一些,
不知道你的加标是前加标还是后加标?如果是前加标的测试值“浓度能缩小十倍以上”要考虑在消解样品赶酸时不能将样品溶液赶干,会造成样品中砷的损失(砷是低温元素),检测时加入硫脲或抗坏血酸的静置还原时间应该大于1h,确保还原到位等因素。如果是后加标的测试值“浓度能缩小十倍以上”那就要考虑仪器的稳定性以及操作的稳定性了!!
仪器测试前预热了么?还有就是看看灯对没对准,这个可能性更大
你用的条件,比如还原剂浓度,负高压等跟我用的完全一样,我一般测砷母液浓度液就10ppb,荧光为1700-2000多,首先你载流空白98,说明你用的酸不错,但是你所测的荧光底,应当不是还原剂啊,负高压问题,可能是砷灯没调光,砷相对于汞还是很稳定的,调节好光,预热好后,多测几次,就可以了。
顺便问个问题,你用的酸是什么酸,哪里买的?
注意调整原子化器的位置,可能偏了
原子化器可能脏了,清洗一下,看一看水封加没加,再有调一调光斑
国产的仪器通常要求预热时间长一点,仪器能更稳定些.像原子荧光仪,通常上午开机,下午再上机检测.仪器比较稳定.
国产的仪器通常要求预热时间长一点,仪器能更稳定些.像原子荧光仪,通常上午开机,下午再上机检测.仪器比较稳定.
我觉得上面几个老大说的有道理,1、关于预热时间:注意预热时间,但也没必要过长,半小时左右,最多一小时。
2、还有个问题我觉得要注意,测砷的时候加入了硫脲和抗坏血酸(有时候可以不加),混匀后要静置稳定一断时间,最好也在半小时以上,这样会稍微稳定一些;
3、我觉得酸度对测量值的影响也很大,尽量做到样品、空白、载流的酸度相同;
4、因为测砷的灵敏度比较高,不稳定是正常的,所以越要小心,
5、样品空白一和般都比标空高吧,比标空低的情况没碰到过,因为样品空白是要参与前处理的,里面酸赶不完,还有其他杂质,不可能比标空低,标空只是临时用超纯水配制的
最近把载气和屏蔽气都往上调了100又恢复之前的状态了,空白值也能在100多左右!而且曲线挺好走的,不知道有没有人知道这事什么原因!
1、测定砷时,空白荧光值90--100,曲线R=0.9996--0.9999,整条曲线荧光值偏低,斜率偏低
答:是仪器默认状态下的空白荧光值吗?灯电流、负高压多少?载流液是5%盐酸吗?还原剂浓度呢?
曲线荧光值普遍偏低有可能是还原时间短(加硫脲+抗坏血酸混合液后应放置30min后开始测定)或者
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使用液配的不太准。如不是,那适当提高灯电流或者负高压来增大荧光值。
2、测定砷时,检测已知浓度样品,平行性很差
答:可能是仪器预热时间不够或者仪器已经老化了。
3、上述样品稀释40倍和稀释50倍,检定的浓度值都是4.66ug/L左右,也就是说乘以稀释倍数后,浓度值差很多,做了很多次都是这样,换曲线也这样
答:仪器可能有记忆效应。建议楼主仪器冲洗干净。
4、测定砷时,另外一个浓度值更高的已知样品,测定值一次比一次高,400+涨到800+ 答:
表
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明你的仪器已经被高浓度样品污染了,方法同上。
5、测定汞时,曲线各点响应荧光强度根本不在一条直线上,比如第一点荧光强度180,第二点就50,第三点190,类似这样,做了三次,曲线各点分布基本相同,就是说第二点低于第一点,第三点和第一点差不多,6个点在三次做曲线的过程中分布基本相同,荧光强度不同
答:你检查一下仪器的整个管道,链接的地方,是不是管路松了或者漏气了。氩气压力是不是不太稳定?建议楼主换新泵管试一试。
谢谢楼上各位,我的解决方法是把汞灯和砷灯对调,可能仪器使用年限太久,起码五年以上,有部分老化的关系
可能原因
1:看管路是否漏气(尤其是载气和反应器)
2:硼氢化钾质量问题或者开封后使用时间过长
3:标准曲线放置时间过长,重新配置
4:灯电流过低
5:电压低
补充:样品前处理不好,或者气液分离器有问题,分离不完全,许多砷、汞都被泵当作废液抽走了。顺便问一句:你用的是哪个牌子的仪器呀?
原子荧光测汞室温太低荧光值为什么上不去?
可以增加室内的温度或者压紧蠕动泵的压杆再或者调整负高压和灯电流。
原子荧光分光光度计对温度的要求是非常高的,仪器的工作条件一定要保证在15-30°C之间。
如果温度超出范围,我想你还是先建设好外部环境再来做样品吧!
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