紫外-可见分光光度法测定噻唑磷含量

紫外-可见分光光度法测定噻唑磷含量 第48卷第5期 2009年5月 农药 AGRoCHEMICALS VO1.48.NO.5 May2009 紫外一可见分光光度法测定噻唑磷含量 刘玉法',魏素梅,王磊,陈永平,宋东升 (1.山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南250014;2.山东华阳科技股份有限 公司技术研发中心,山东泰安271411) 摘要:建立紫外一可见分光光度法测定噻唑磷含量的方法.溶剂为正己烷,测定波 长为213.9nm,样品质量浓度 为36.375mg/L.采用对照比较法计算含量.噻唑磷在23.92-95.68mg/L质量浓度范 围内呈线性关系线性相关系 数为0.9996.精密度实验RSD不超过0.74%,准确性分析表明噻唑磷的回收率在 100.21%,101.16%之间. 关键词:紫外一可见分光光度法;噻唑磷;杀虫剂 中图分类号:TQ450.7文献标志码:A文章编号:1006.0413(2009)05.0350.02 DeterminationofFosthiazatebVUv-VISSpectrophotometry LIUYu-fa.,WEISu—rnei.,WANGLei.,CHENYong—ping,SONGDong-sheng (1.SchoolofChemicalEngineering,ShandongNomalUniversity,Jinan250014,China; 2.ShandongHuayangPesticideGroupChemicalIndustryCo.,Ltd.,Tai'an27141l,Shandon g,China) Abslzact:AmethodfordeterminingthecontentoffosthiazatewasestablishedwithUV-VISs pectrophotometry,n.hexane assolvent,andtheabsorptivewavelengthwas213.9nm.Thedeterminationofcontentwas36. 375mg/L.Thecalibration curveoffosthiazatewaslinearovertherangeof23.92.95.68mg/L.Thelinearcorrelationwas 0.9996.Therelative standarddeviationswasnotmorethan0.74%andtherecoverieswerefrom1O0.21.1O1.16% . Ke,rwords:UV-VISspectrophotometry;fosthiazate;pesticide 噻唑磷英文通用名为fosthiazate,是日本石原公司开发 的新颖,高效,广谱型的非熏蒸型有机磷杀线虫剂..植物 寄生线虫危害许多重要作物,噻唑磷持效期可达2—3个月, 施用效果不受土壤条件影响,而且其生物和理化性质又非 常适合土表施药,所以成为防治植物寄生线虫的理想药剂. 目前有几篇噻唑磷合成的文献f1.51,但关于其含量测定方 法的报道很少,因此,探索一条快速,准确测定噻唑磷的方 法是非常必要的.本工作在通过选择适当的溶剂和优化实 验条件的基础上,建立了一种紫外一可见分光光度法测定噻 唑磷的方法,该方法具有快速,简便,准确的特点. 1实验部分 1.1仪器与试药 仪器:岛津uv一1700,石英 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 比色mr(10mm).试药: 噻唑磷对照品(自制,经NMR和IR化学结构确定,HPLC法 纯度为99.3O%),噻唑磷样品f山东华阳农药集团公司提供), 正己烷r国药集团化学试剂有限公司1. 1.2分析方法 1-2.1标准曲线的绘制 称取噻唑磷对照品适量,用正己烷溶解并稀释成 41.50mg/L的溶液,在190—800nm波长范围内扫描,光谱 图见图l,在213.9nm处有最大吸收.选定213.9nln作为吸 收波长. 精密称取噻唑磷对照品29.90mg,置于50mL容量瓶 中,用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀.分别取1.0,2.0, 2.5,3.0,4.0mL置于25mL容量瓶中,用正己烷溶解并稀释 至刻度,摇匀.在213.9nm处测定吸光度,以吸光度对质 量浓度进行线性回归,得回归方程0.02377x_0.14485, r=0.9996.表明噻唑磷在23.92~95.68mg/L的质量浓度范 围内线性关系良好. 90004000060000S00.00 图1噻唑磷对照品紫外一可见分光光度吸收光谱图 1.2.2样品分析 精密称取噻唑磷样品16.42mg,置于50mL容量瓶 中,用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀.用移液管移取 3mL样品溶液置于25mL容量瓶中,用正己烷溶解并稀 释至刻度,摇匀.以正己烷为参比溶液,在213.9am处 测定样品的吸光度值,从色谱工作站得出对应的质量 浓度为36.375mg/L(~4定3次,取平均值1,由下式计算 噻唑磷样品的含量xf%1为92.30%. 收稿日期:2008—12一Il,修返日期:2009—02—10 基金项目:山东省博士后创新项目资助专~(2007o3o15) 作者简介:刘玉法fl962—1,男,博士,研究生导师,主要从事精细化学品的研 究.E-mail:liuyf0531@126.corn. 第5期刘玉法.等:紫外一可见分光光度法测定噻唑磷含量351 1.25XC (%)100 式中:C为噻唑磷样品质量浓度(mg/L) M为样品总重(mg) 为移取样品溶液的体积(mL) 2结果与讨论 2.1吸收曲线 噻唑磷在紫外光区有特征吸收峰,其最大特征吸收峰 在213.9nm处. 2.2精密度测定 在相同的条件下,对噻唑磷对照品的含量在 23.92,59.80mg/L之间的3组样品进行测定,同一样品进行 3次平行测定.分析结果表明RSD?0.74%(见表1). 表1噻唑磷样品精密度实验结果 2.3准确度测定 采用加标回收率的方法,精密称取噻唑磷对照品,分 别加入5组精密称量的噻唑磷样品中,置于50mL容量 瓶中,用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀.用移液管移 取3mL样品溶液置于25mL容量瓶中,用正己烷溶解并 稀释至刻度,摇匀.以正己烷为参比溶液,在213.9llm处 对各样品的吸光度值进行3次平行测定.分析结果表明: RSD~<O.40%(o=51,回收率在100.21%~101.16%之间. 2.4稳定性测定 取23.92mg/L的样品溶液,室温放置0,0.5,1,2,3h,测 定其吸光度.lh内吸光度的RSD为0.74%,2h内吸光度的 RSD为1.96%,3h内吸光度的RSD为3.61%,表明溶液2h内 稳定,3h后不稳定. 3结论 噻唑磷在213.9nm有最大吸收,在23.92--05.68mg/L质量 浓度范围内呈线性关系y--0.02377x—O.14485,r--0.9996.精 密度实验RSD?0.74%,准确性分析表明噻唑磷的回收率 在100.21%~101.16%之间. 通过对噻唑磷在紫外一可见分光法光谱的研究,提出 了一种简单,快速,精确的定量分析方法,实测样品的检测 结果令人满意,为噻唑磷原油含量检测及其制剂产品检验 提供了一种可靠的分析方法. 参考文献: [1]芳贺隆弘,土岐忠昭,小柳微,等.有机磷及其杀虫,杀菌和杀线 虫剂:JP,60-104096[P].1985.06.08. [2】芳贺隆弘,土岐忠昭,小柳徼,等.有机磷化合物及其制造方法: JP.63—211293[P].1988—09—02. [3】IshiharaSangyoKaishaLtd.OrganophosphorusCompoundand Insecticidal,MiticidalorNematicidalCompositionContainingIt: US,4590182[P].1986-05—20. 【41沈德隆,曹炜噻唑磷的合成【J】.农药,2005,44(5):208.209. 【5】翁建全,沈德隆,谭成侠.异构化法合成噻唑磷【J】.农药,2006, 45(8):527-528. 【6】朱静,周欣,付春梅,等.固相萃取一气相色谱/质谱联用测定环 境水中噻唑硫磷农药残留【J】.色谱,2004,22(6):655.657. 责任编辑:李新