锌粉—氢氧化钠分解碘量法
原理:试样分解后,锡转化为金属锡、锌锡合金及其他可溶锡化合物。用盐酸溶解,以还原铁粉及铝片还原少量Sn(Ⅳ)成Sn(Ⅱ),最后以淀粉为指示剂,用碘酸钾MATCH_
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_1714218403109_0溶液滴定完成测定。
硫化氢耗碘使结果偏高。焙烧过程硫被除去大部分,还原过程中产生的硫化氢,利用二氧化碳气流排除。砷在焙烧和分解过程中几乎除完,余下少量砷不干扰测定。锑含量不高时,经焙烧和分解排除后几乎不干扰测定。若含量高时,的按铍载—过氧化钠熔融碘量法处理。含钨较高的试样需按锌粉—硼砂—硼酸分解碘量法处理。
测定范围:大于0.1%锡的矿石。
试剂配制
盐酸工业纯[不含锡,配成相当于市售AR浓盐酸(1+1)]
淀粉溶液3% 3g淀粉,溶于100mL沸水,冷却,加碳酸钠0.5g,碘化钾20g,摇匀备用。
锡标准溶液称取纯金属锡(1.0000÷锡标准中锡的含量,置于250mL,加盐酸50mL盖
表
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面,待锡溶解完全(必要时可稍加热)后,再加盐酸150mL移入1000mL容量瓶中,冷却至室温,以水稀释至刻度,摇匀备用,此溶液1mL=1.0000mgSn。
碘酸钾标准溶液(甲)17.9g碘酸钾溶于含有3g氢氧化钾的500mL水中,加碘化钾89.5g。溶解完全后,水稀释至于10升。滴定度的允许差为0.00001g/mL。
碘酸钾标准溶液(乙)碘酸钾3g,溶于含有氢氧化钾2g的300mL毫升水中,加碘化钾11.7g,搅拌至溶解完全,以水稀释至10L。
标定量取锡标准溶液20.00mL(相当于Sn=0.0200g)于300mL锥形瓶中,加工业盐酸100mL,加还原铁1g,以下按试样分析步骤进行还原、滴定,同时做空白试验。
分析步骤
试样0.2000g,置于5mL刚玉坩埚中,送入预先升温至500℃的马弗炉中,焙烧15min,取出冷却,加锌粉2g,用玻棒搅匀,用毛刷扫净玻棒,加氢氧化钠0.6~1g,加锌粉盖面(约1g),再加入氯化钠2g覆盖表面,送入750℃,的马弗炉中分解15min,取出冷却,放入预先装有盐酸(1+1)120mL,还原铁粉1g的300mL锥形瓶中。联接还原装置,加热至结块和铁粉溶解完全,取下冷却,加入铝片1g,在不断摇动下进行还原,待激烈作用停止后,移至电炉上加热至出现大气泡,置水槽冷却至室温,同时通以二氧化碳。取下,加入一颗小方解石,加淀粉指示剂2mL,以碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝紫色为终点。同时做空白试验。
备注
①含锑在1%以上的试样需经分离,步骤按铍载—过氧化钠分解碘量法处理。
含钨在1~20%之间,其他干扰元素甚微时,可采用锌粉—硼砂—硼酸分解碘量法处理。步骤:将焙烧后的试样放入装有工业盐酸60mL的250mL烧杯中,加热浸出至出现大气泡,用工业盐酸洗净坩埚,以1%高锰酸钾溶液逐滴加入,直至溶液呈现黄色,搅拌1min,加热至微沸,保温10min,取下稍冷,用中速定性滤纸过滤,用工业盐酸洗三次烧杯,洗滤纸和深沉5~6次,滤液用300mL锥形瓶承接(控制总体积在120mL左右),然后加还原铁粉1g,加10%碘化钾溶液两滴,联接还原装置,加热使铁粉熔解, (若出现钨兰,则加磷酸10~15mL),加铝片1~1.5g还原。以下按分析步骤操作。
②若试样含锡较高时,采用碘酸钾标准溶液甲进行滴定,其淀粉指示剂可采用不加碘化钾的淀粉溶液5mL。若试样含锡较低(一般小于1%),采用碘酸钾标准溶液乙进行滴定,其淀粉指示剂采用本节配制的溶液2mL,以使待滴溶液中含有一定的碘化钾,提高终点灵敏度。
浙公网安备 33021202002483