SH/T 0604-2000
SH/T 0604-2000
前 言
本
标准
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等效采用国际标准ISO 12185：1996《原油和石油产品密度测定法—U形振动管法》，对SH/T 0604-94《液体密度和相对密度测定法(数字密度计法)》进行修订。
本标准与ISO 12185：1996在技术内容上有以下主要差异：
1. 由于“蜡析出温度”的方法在我国目前较难实现，所以本标准未采用“蜡析出温度”的定义及相关内容。
2. 为了使用方便，本标准将ISO 12185：1996附录A中内容改为标准正文。
3. 为了使用方便，将英国石油学会(IP) 《石油和相关产品分析和试验方法标准汇编》(1999)附录G中的水密度表和附录H中的空气密度表作为本标准的附录A和附录B。
本标准对SH/T 0604-94的技术内容作以下修订：
1. 标准名称由原来的《液体密度和相对密度测定法(数字密度计法)》改为《原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)》。
2. 增加了用数字密度计测定原油密度的相关内容。
3. 删除了相对密度的有关内容。
本标准的附录A和附录B都是标准的附录。
本标准由中国石油化工集团公司提出。
本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。
本标准起草单位：中国石油化工集团公司石油化工科学研究院。
本标准主要起草人：薄艳红、林庆。
本标准首次发布于1994年10月。
中华人民共和国石油化工行业标准
原油和石油产品密度测定法
(U形振动管法)
Crude petroleum and petroleum products
—Determination of density
—Oscillating U-tube method
1 范围
1.1 本标准规定了使用U形振动管密度计测定原油和石油产品密度的方法。本标准适用于在试验温度和压力下可处理成单相液体，其密度范围为600kg/m3～1100kg/m3的原油和石油产品。
本标准可用于任何蒸气压的液体，但要采取适当措施，保证样品在处理及密度测定过程中，保持成单相并没有轻组分损失和组成及密度改变。
注： 如果使用石油计量表将测定的密度换算到标准温度下的密度，测定密度的温度应尽可能地接近标准温度。这样可以将由于使用通用表而带来的不确定度减少到最小值。
本方法不能用于在线密度计的标定。
1.2 使用本标准可能会涉及到危险物质、操作和设备。使用本标准并不意味着和所有安全问题有联系。本标准使用者的职责是在操作前建立起适当的安全和保健措施及规章
制度
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。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。
GB/T 1885 石油计量表
GB/T 3535 石油倾点测定法
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6986 石油浊点测定法
GB/T 13377 原油和液体或固体石油产品密度和相对密度测定法(毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法)
3 定义
本标准采用下列定义。
3.1 密度density
物质的质量除以它的体积，以kg/m3或g/cm3表示。
3.2 标准温度reference temperature
报告样品密度的温度。
注：标准温度可为20℃，也可为15℃。
4 原理
把少量样品(一般少于1mL)注入控制温度的试样管中，
记录
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振动频率或周期，用事先得到的试样管常数计算试样的密度。试样管常数是用试样管充满已知密度标定液时的振动频率确定的。
5 仪器
5.1 密度计：经标定，密度分辨率为±0.1kg/m3或更高。
注：
1. 密度计一般显示两种数字结果，一种为密度值，另一种为用来计算密度值的振动周期。
2. 密度计由于粘度的影响偏差可大到1kg/m3，使用者可用GB/T 13377方法来检查是否需要作粘度修正，也可使用化学特性和粘度类似于试样的校准标样，可使粘度的影响减到最小值。
3. 当密度计试样管的温度低于环境空气的露点温度时，在试样管传感器和电子元件上会凝结水汽，这时要将周围的空气保持干燥。
5.2 循环恒温浴：如果需要恒温浴，要能使循环液体的温度保持在要求温度的±0.05℃内。
5.3 已校准的温度传感器：能测量试样管的温度精确到至少±0.10℃。通过试样管的能量传递速率是很低的，因此，为了使沿导线进出试样管的热量传递最小，应注意使用导线很细的传感器。
5.4 均化器：适用于样品及样品容器，能使样品均匀，可用高速剪切器、静态混合器以及其它合适的形式。
6 试剂
除非另有规定，只能使用分析纯试剂。
6.1 洗涤溶剂：可以使用任何溶剂，只要能得到清洁干燥的试样管。
6.2 过硫酸铵：配成8g/L硫酸溶液。
警告：过硫酸铵是一种强氧化剂。
6.3 标定液体
标定试样管至少需要两种标定液，选择的标定液其密度范围应在试验样品的密度范围内，标定液的密度应能溯源到国家标准或采用国际公认的数值。
当使用水和空气时，应符合6.3.1和6.3.2要求。
6.3.1 水：应符合GB/T 6682的二级或更高级要求。
使用前，水用0.45μm的过滤器过滤，煮沸除去溶解的空气并冷却，一旦除去空气，应小心处理，以尽量减少空气再次溶解其中。
不同温度下的水密度值，在本标准的附录A中给出。
6.3.2 空气
使用的空气密度值，在本标准的附录B中给出。
6.4 水：洗涤用，应符合GB/T 6682中三级要求。
7 取样
除非另有规定，样品应按GB/T 4756的规定采取。
要特别注意防止样品中任何挥发组分的损失，应尽可能在同一容器中进行样品的吸取、转移和存放。
不推荐使用自动取样技术采取挥发性液体，除非使用容积可变的容器来收集和转移样品到实验室。使用固定容积的容器(不论是耐压的或不耐压的)可能在取样时造成轻组分损失，影响密度的测定。当使用容积可变的容器取样时，样品的压力和温度应记录在容器的标签上。
要确保试样代表整个样品，通常在采样之前混合样品，以保证均匀。
8 样品制备
8.1 一般要求
样品应按以下方式处理：
a) 轻组分损失最小；
b) 样品温度不能低于以下值之一1]：
1) 按GB/T 6986测定的样品的浊点；
2) 或按GB/T 3535测定的样品倾点以上20℃。
注： 在均化或加热含有沉淀物、水或不溶性蜡的挥发性原油和石油产品时，必然造成轻组分的损失，这可能引起密度值的测定误差。
8.2 无水或无沉淀物并具有充分流动性的石油产品
轻微晃动混合。
8.3 含水或沉淀物的原油或石油产品
在原始容器中混合样品，采取所有措施使轻组分损失最小。
注：在开口容器中混合挥发性原油和石油产品会导致轻组分的损失，因此，不推荐使用这种方法。
8.4 含蜡原油
在混合之前，把样品加热到其倾点以上20℃，采取所有措施使轻组分损失最小。
8.5 含蜡馏份
在混合之前，把样品加热到其浊点以上3℃。
8.6 燃料油
在混合之前，把样品加热到流体状态。
9 仪器准备
9.1 试验温度
9.1.1 样品密度应尽可能在标准温度下测定。
如果不可能，应选择高于浊点3℃或高于倾点20℃并低于样品中出现气体的温度。
9.1.2 如果密度计的试样管本身带有恒温器，按制造厂说明书设置试样管温度。否则，另外连接恒温浴，使温度保持平衡。
密度计试样管的温度和压力不要超过制造厂规定的工作范围。
当使用恒温浴时，要保持循环液的清洁。
9.2 试样管的清洗
采用说明：
1] 由于蜡析出温度的方法在我国目前较难实现，所以本标准未采用“蜡析出温度”的定义及相关内容。
用洗涤溶剂清洁和干燥试样管，如果必须用水(6.4)，则用一种与水互溶的洗涤溶剂冲洗后，再用清洁的干燥空气吹干。
在试验完含有溶解盐的原油后，应用洗涤溶剂冲洗，然后用水(6.4)清洗试样管。
如果试样管出现有机沉淀物，用过硫酸铵溶液注入试样管清洗，排除过硫酸铵溶液后，用水(6.4)清洗，再用与水互溶的洗涤溶剂清洗，接着用清洁干燥的空气吹干。
10 仪器标定
10.1 当首次安装、试验温度改变、维修或系统受干扰后，密度计都应标定。
如果距上次标定时间超过7天，在使用前应重新标定。
10.2 如果空气是一种标定物质，用环境空气充满试样管，记录密度读数或振动周期，可略去10.3。
10.3 注入第一种标定液(6.3)到试样管中，使它和试样管达到温度平衡，记录振动周期或密度读数以及试样管的温度，按9.2清洗和干燥试样管。
10.4 注入第二种标定液到试样管中，使它和试样管达到温度平衡，记录振动周期或密度读数以及试样管的温度。
10.5 按制造厂说明书计算试样管常数。
10.6 标定后，按9.2给出的步骤清洗和干燥试样管。
11 试验步骤
11.1 当试样管用环境空气充满时，检查密度计读数，并与标定时达到的标准值比较应在其最小有效数字±1范围内。如果达不到，应重新清洗和干燥试样管，并再次检查。如果读数仍然超差，应重新标定密度计。
11.2 用合适的注射器或自动取样器把试样注入试样管中，按说明书中要求充满试样管。
当试验含蜡馏份或含蜡原油或残渣燃料油时，在试验中应把注射器或自动取样器加热到高于试样浊点以上3℃或高于倾点以上20℃。
11.3 当使用自动进样器时，要加倍进样或采用检查样品
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，以便检查由气泡产生的误差并监测系统性能。
11.4 在任何阶段都不能使用虹吸样品的方法，因其可造成轻组分的损失。样品应倒入注射器，然后注入试样管，或用自动进样器通过压力把样品压入仪器中。
11.5 当手工注射样品时，在注射前，打开试样管的照明灯，按制造厂说明书要求边进样边检查试样管内是否有气泡，如果发现有气泡，退空试样管，再次进样并重新检查气泡。
检查试样管以后，立即关闭照明灯，因为灯产生的热量影响试样管的温度。
11.6 当密度计显示的密度读数稳定在0.1kg/m3或振动周期达到五位有效数字，记录显示的数字和精确至0.1℃的试样管的温度。
注： 如果振动周期或密度读数一直在漂移，说明试样管温度还没达到平衡。读数随机变化，一般表明试样管中存在有空气或气泡，这种情况下，应重新进样。如果由于气泡使读数变化，必须在较低温度下试验，以确保样品保持单相。
如果样品在注入前由于混合不充分，在样品中存在有大水滴，指示的密度值和振动周期都将是不稳定的。
11.7 当测定粘稠液体的密度时，即使有空气或气泡存在，有时也会得到一稳定读数。对于这些液体，应对试样管稍加压力，并重测密度。如果液体呈单相，由于加压而造成密度的漂移将是很小的。另一方面，由于气体或空气泡的存在，当它们被压缩时会观察到密度值有很大的漂移，在这种情况下，要重新进样。
11.8 如果试样中含有很细的悬浮水滴，当达到热平衡后，立即观察密度。
注： 如果试样中含有很细的悬浮水滴，若试样长时间地留在试样管中，水滴会慢慢地结合并迁移到试样管的最低点，引起密度明显变化。
11.9 按9.2给出的步骤清洁和干燥试样管。
12 计算
12.1 如果密度计显示的是振动周期，由观察到的试样管的振动周期，按制造厂说明书计算样品的密度。
12.2 如果要求标准温度下的密度而不是在测定温度下的密度，首先作玻璃密度计膨胀系数修正后(见式(1)、式(2))，再使用GB/T 1885，把密度换算到标准温度下的密度。
注： 由于GB/T l885石油计量表是基于钠—钙玻璃密度计得到的，当不是用钠—钙玻璃密度计或标准温度下标定的比重瓶方法测定密度时，在引用GB/T 1885石油计量表前，要考虑已包括在表中的密度计的玻璃膨胀修正的影响。
标准温度为20℃
系数=1－0.000023(t－20)－0.00000002(t－20)2 ………………（1）
式中：t—试验温度，℃
由观察密度乘以该系数的倒数得修正后密度。
标准温度为15℃
系数=1－0.000023(t－15)－0.00000002(t－15)2 ………………（2）
式中：t—试验温度，℃
由观察密度乘以该系数的倒数得修正后密度。
12.3 应用于原油作这项修正的例子
观察密度=875.5kg/m3(非玻璃密度计测得)
试验温度=50℃
求原油20℃下的密度
a) 按12.2中(1)式计算玻璃膨胀修正系数：
1－0.000023(50－20)－0.00000002(50－20)2=0.999292
b) 由玻璃膨胀修正系数的倒数乘以观察密度得修正后密度：
875.5×1/0.999292=876.12（已修约）
c) 用修正后的50℃下的观察密度查GB/T 1885石油计量表中原油表，得20℃下的密度为896.1kg/m3。
13 报告结果
密度最终结果报告到0.1kg/m3或0.0001g/cm3。
14 精密度
按下述规定判断结果的可靠性(95％置信水平)
14.1 重复性
同一操作者用同一仪器在恒定的试验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，得到的连续测定两个结果之间的差，不能超过以下数值：
透明的中间馏份 0.2kg/m3
原油和其它石油产品 0.4kg/m3
14.2 再现性
不同操作者，在不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，得到的两个单独的结果之间的差不应超过以下数值：
透明的中间馏份 0.5kg/m3
原油和其它石油产品 1.5kg/m3
附 录 A
（标准的附录）
水 密 度 表 单位：kg/m3
注：1. 本表所列非整数温度的水密度值，略去了十位和百位上的数。
2. t90是基于1990年的国际温标。
附 录 B
（标准的附录）
空 气 密 度 表
表B.1 环境空气密度表（相对湿度为60％，CO2体积含量为0.04％）
1mbar=100Pa
表B.2 当相对湿度不是60％时，环境空气对相对湿度修正的密度表
相对 空气温度 ℃
湿度 湿度修正kg/m3
SH/T 0604-2000
eqv ISO 12185：1996
代替SH/T 0604-94
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