香料β-萘乙醚的合成
实验目的
1.学习Williamson法合成醚的原理和实验
方法
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；
2.掌握重结晶提纯法的操作技术。
实验原理
β-萘乙醚又称橙花醚，是一种合成香料，亦可用作定香剂，其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味，并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。本实验中采用威廉逊合成法，用β-萘酚钠和溴乙烷在乙醇中反应制取β-萘乙醚。其合成主反应为：
β-萘酚 β-萘酚钠
溴乙烷 β-萘乙醚
仪器药品
β-萘酚3.6g(0.025mol)，溴乙烷 2ml(0.027mol)，丙酮20ml，氢氧化钠1.1g；
仪器
圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、温度计、烧杯、锥形瓶、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。（普通回流装置、减压过滤装置）
过程步骤
1、在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入5gβ-萘酚、30mL无水乙醇和1.6g研细的氢氧化钠，在振摇下加入3.2mL溴乙烷。参照图4-4-1安装普通回流装置，用水浴加热回流1.5h
2、稍冷后，拆除装置。在搅拌下，将反应混合液倒入盛有200mL冷水的烧杯中，在冰-水浴中冷却后减压过滤。用20mL冷水分两次洗涤沉淀。
3、将沉淀移入100mL锥形瓶中，加入20mL 95％乙醇溶液，并用活性炭脱色，抽滤得片状白色结晶，烘干称重并计算产率。
纯品β-萘乙醚为无色片状结晶，mp：37～38℃；bp：281～282℃。
实验装置图
图4-4-2减压过滤装置
注意事项
1、溴乙烷和β-萘酚是有毒物品，避免吸入其蒸气或直接与皮肤接触！
2、加热时，水浴温度不宜太高，保持反应液微沸即可。否则溴乙烷可能逸出。
3、重结晶加热回流时，乙醇易挥发，所以应装上回流冷凝管。
4、析出结晶时，要充分冷却，使结晶完全析出，减少产品损失。
－OH
－ONa
＋NaOH
＋H2O
－ONa
+ Br—CH2CH3
+ KBr
－OCH2CH3
图4-4-1 普通回流装置
1－圆底烧瓶； 2－冷凝管
浙公网安备 33021202002483