nullnull目录目录1 沉淀滴定法概述
2滴定曲线
3 银量法终点的确定1 沉淀滴定法概述 1 沉淀滴定法概述 1.1 沉淀滴定法对反应的要求
（1）要满足滴定分析反应的必需条件
（2）沉淀的溶解度足够小
（3）沉淀的吸附现象应不影响终点的判断。 1.2 沉淀滴定法的分类
目前最常用的是生成难溶银盐的反应，如：
Ag＋＋C1-＝AgCl
Ag＋＋SCN－＝AgSCN
以这类反应(生成难溶性银盐)为基础的沉淀滴定法称为银量法，可用于测定C1－、Br－、I－、CN－、SCN－和Ag＋等离子。
根据确定终点所用指示剂的不同分为：莫尔法，佛尔哈德法，法扬斯法2滴定曲线2滴定曲线以0.1000mol/L(AgNO3)
标准
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溶液滴定20.00mL0.1000mol/L(NaCl)溶液,计算滴定过程中的pAg,pCl的变化
c(Cl-) ×c(Ag +)=1.8 × 10-10 pAg+pCl=9.74(1)滴定前：c(Cl-)=0.1000mol/L,pCl=1.00(2)滴定开始至等量点前：
加入19.98mL AgNO3溶液
c(Cl-)=5.0×10-5mol/L, pCl=4.30(3) 等量点：加入20.00mL AgNO3溶液
c(Cl-)=1.3×10-5mol/L, pCl=4.89(4) 等量点后：
加入20.02mL AgNO3溶液
c(Ag+)=5.0×10-5mol/L, pAg= 4.30 pCl=9.74- 4.30 =5.44沉淀反应的KSP越小，突跃越大;溶液浓度越大，突跃越大3 银量法终点的确定 3 银量法终点的确定 摩尔(Mohr)法(以K2CrO4为指示剂)
1．用AgNO３标准溶液滴定氯化物，以Ｋ２CrO４为指示剂。终点时微过量的AgNO３与ＣrO４２－生成砖红色沉淀指示终点：
Ag＋ ＋ Cl－ ＝ AgCl
终点时： ［Ag＋］＝(ＫspAgCl )1/2 ＝1.3×10－５ mol/L
ＣrO４２－＋２Ag＋ = Ag２CrO４
此时指示剂浓度应为：
［ＣrO４２－］=ＫspAg２CrO４ /[Ag＋]２＝6.5×１０－3 mol/L
实际上由于ＣrO４２－本身有颜色，指示剂浓度保持在0.002～0.005mol/L较合适。
null2．滴定的pH应在中性弱碱性（6.5～10.5）范围。 酸性太强，［ＣrO４２－］浓度减小， 碱性过高，会生成Ag２Ｏ沉淀. 3.不能在氨性溶液中Ag＋＋2NH3＝Ag(NH3) 2 ＋滴定，如果有铵盐存在，滴定的pH应在（6.5～7.2）范围 4．不适用I-、SCN-滴定 5 ．滴定时必须剧烈摇动
佛尔哈德(Volhard)法佛尔哈德(Volhard)法（1）直接滴定法（ 测Ag＋）
在酸性介质中，铁铵矾作指示剂，用NH４SCN标准溶液滴定Ag＋，当AgSCN沉淀完全后，过量的SCN－与Fe3＋反应：
Ag＋＋ SCN－ = AgSCN↓(白色) Ksp＝1.0×10-12
Fe3＋＋ SCN－ = FeSCN２＋（红色络合物)
Kf＝1.4×102 注意：滴定一般在硝酸溶液中进行，酸度控制在o.2-0 . 5mo1.L－1。
滴定时要充分摇动溶液，使被AgSCN沉淀吸附的Ag+及时释放出来以减小误差。 （ 2）返滴定法（测卤素离子）
（ 2）返滴定法（测卤素离子）
在含有卤素离子酸性试液中加入已知过量的AgNO３标准溶液，以铁铵矾为指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴过量的AgNO3。
测定Cl－时终点判定比较困难，原因是AgCl沉淀溶解度比AgSCN的大，近终点时加入的NH4SCN会与AgCl发生转化反应：
AgCl+SCN－ = AgSCN↓＋Cl－
使测定结果偏低，避免措施：
⑴沉淀分离法 在试液中加入AgNO3溶液后，加热煮沸使AgCl沉淀凝聚，经过滤后用NH４ＳＣＮ返滴滤液中的过量AgNO3。
⑵在Cl－溶液中加入过量AgNO３，充分反应后加入硝基苯1～2mL，用力摇动，硝基苯能把AgCl沉淀包住，可阻止转化反应发生Fajans(法扬斯)法Fajans(法扬斯)法
吸附指示剂如荧光黄是一种有机弱酸，常用它的钠盐，在溶液中离解为Na+和荧光黄阴离子In—。用AgNO3滴定C1—时，在计量点前，溶液中过量的C1—使AgCl胶粒带负电，不吸附In—，溶液呈黄色，而在计量点后，AgCl胶粒因吸附Ag+而带正电，故而强烈吸附In—，溶液由黄色变为粉红色，从而指示终点。 null吸附指示剂应注意的问
题
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：
（1）尽可能使沉淀呈胶体，滴定时常加入胶体保护剂。
（2） 溶液酸度适当，荧光黄PH=7-10，二氯荧光黄PH=4-7，曙红PH<2
(3)避免强光，待测离子浓度不能太低
（4）沉淀对指示剂的吸附要略小于对待测离子的吸附
I->Br->曙红>C1—>荧光黄硝酸银和硫氰酸铵溶液的配制与标定硝酸银和硫氰酸铵溶液的配制与标定1 硝酸银溶液：
标定：氯化钠作基准物
2 硫氰酸铵溶液：
标定：硝酸银溶液
氯化钠作基准物
加过量硝酸银溶液V1硫氰酸铵溶液滴定V2硝酸银溶液硫氰酸铵溶液滴定每毫升硫氰酸铵溶液相当于硝酸银溶液的体积
浙公网安备 33021202002483