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化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含a的测定 “B/T 15057.2-94
Limestone for chemical industry
-Determination of calcium
and magnesium oxides content
第一篇 扭化钙和级化镁含t的测定
EDTA滴定法
1 主胭内容与适用范囤
本标准规定了EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的含量.
本标准适用于化工用石灰石产品中氧化钙和氧化镁含量的测定,测定范围为氧化钙大于49%,氧
化镁100 ^'4000
2 引用标准
GB 6682
分析
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实验室用水规格和试验
方法
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GB 601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 15057.4 化工用石灰石中三氧化二物含量的测定 重量法
3 方法提要
试样经盐酸、氢氛酸和高氛酸分解,以三乙醉胺掩蔽铁、铝等干扰元素,在pH大于12.5的溶液中,
以钙梭酸作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙。pH--10时,以酸性铬蓝K-蔡酚绿B作混合指示
剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量,由差减法求得氧化镁的含量。
4 试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB 6682中三级水的规格;所列的试剂,无特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1 盐酸(GB 622),1+1溶液。
4.2 氢氟酸(GB 620),
4.3 高抓酸(GB 623),
4.4 三乙醇胺:1+1溶液。
4.5 氢氧化钾(GB 2306):200g/L溶液。
4.6糊精:40g/L溶液。称取4g糊精,用水调成糊状,加入100mL沸水(使用前配制)。
4.7 氯化按一氨水缓冲溶液(PH,},10):称取67. 5g氛化按(GB 658)溶于300mL水中,加570mL氨水
(GB 631),移入1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.8 盐酸经胺(GB 6685):50g/L溶液。
4. 9 乙二胺四乙酸二钠((EDTA)(GB 1401):c(EDTA)约为。. 02mol/L标准滴定溶液,配制与标定按
国家技术监曹周1994一05一05批准 1995一02一01实施
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GB/T 1 5057 2-94
GB 601执行。
4. 10 钙梭酸指示剂[2-M基一1-(2-V*-4-磺酸一1-4基偶氮)-3- 甲酸〕:称取1g钙v酸与100g经
1050C烘干的氯化钠(GB 1266),研细,混匀,保存于磨口瓶中。
4.11 酸性铬蓝K指示剂:5g/L溶液。称取。.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中(使用期为一周)。
4.12 蔡酚绿B指示剂:5g/L溶液。称取0. 5g蔡酚绿B溶解于100mL水中(使用期为一周)。
4.13 铬黑T指示剂:5g/L溶液。称取。.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺((4-4)溶液中(使用期为半
个月)。
5 试样
实验室样品通过125Km试验筛(GB 6003),于105^-110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室
温。
6 分析步软
6.1 试样溶液的制备
称取约。.2g试样,精确至0. 0001g,置于100mL聚四氛乙烯塑料烧杯中。同时做空白试验。
用少许水润湿试样,盖上
表
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面皿,沿烧杯嘴滴加盐酸溶液(4-1),待剧烈反应停止后,过量1mL,冲
洗表面皿和烧杯壁。加4mL氢氟酸(4. 2),2mL高抓酸(4.3),置于电热板上低温加热近干。取下烧杯,
稍冷,用少许水冲洗杯壁,继续加热白烟冒尽至干。稍冷,加3mL盐酸“.ll,加热溶解至清亮,冷却至室
温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此制备溶液也用于原子吸收光谱法测定氧化镁。
6.2 氧化钙的测定
吸取50. OOmL6. 1条制备的溶液置于250mL烧杯中。加100mL水、l OmL糊精溶液(4. 6),SmL三
乙醇胺溶液(4. 4),15mL氢氧化钾溶液(4-5),使溶液pH大于12.5,加少许钙狡酸指示剂(4.10),搅
匀。用EDTA标准滴定溶液(4-9)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
注:①能为盐酸分解完全的矿石试样,也可吸取20. OOmL由GB/T 15057. 4中5.1条保留的德液进行氧化钙的测
定,侧定时不加三乙醉胺溶液。
②氧化镁含f小于3 %的试样,不加绷精溶液.
6.3 氧化镁的测定
吸取50. OOmL6. 1条制备的溶液置于250mL烧杯中。加100mL水、5mL盐酸羚胺溶液((4. 8),5mL
三乙醇胺溶液((4.4),搅匀,加10mL氨性级冲溶液((4.7),2^ 3滴酸性铬蓝K指示液((4.11)和6-7滴
蔡酚绿B指示掖(4-12),搅匀,用EDTA标准滴定溶液((4-9)滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
注:能为盐酸分解完全的矿石试样,也可吸取20. OOML由GB/T 15057.4中5.1条保留的撼液进行氧化镁的测定,
测定时不加盐胶经胺溶液和三乙醉胺溶液,也可用格黑T作指示剂。
7 分析结果的裹述
7.1 以质量百分数表示的氧化钙(Ca0)含量((x,)按式(1)计算,碳酸钙(CaC0,)含量(x,)按式(2)计算:
!、一“V,-V,) x 0. 056 08 x 100VA 一一··一·~一··一
价.下
X:一C (V,-V,) X 0.100 1z,= X100...........VA ·一···⋯⋯..
阴.下
(1)
(2)
式中 c- EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L s
v,- EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙的体积,mL;
V,- EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙空白试液的体积,mL;
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Ga/T 1 5057. 2-94
7.2#:
V— 试样溶液的总体积,mL;
Vn— 吸取试样溶液的体积,mL;
。— 试样的质量,9,
05608— 与1. OOmLEDTA标准滴定溶液[c (EDTA) =1. 000mol /L〕相当的,以克表示的氧化钙
质量;
.1001— 与1. OOmLEDTA标准滴定溶液仁c(EDTA)=1. 000mol/L〕相当的,以克表示的碳酸钙
质量。
以质量百分数表示的氧化镁(Mg0)含量(z,)按式(3)计算.碳酸镁(MgCOs)含量(S4)按式(4)计
c[ (V,-V,)一(V,-V,)]X0.040 30
S3今 X100.............................. (3)
c[(V,-V,)一(Vz-V,)]X0.084 31
2,= X100.............................. (4)
式中:‘- EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V 4 - EDTA标准滴定溶液滴定钙徽合盆的体积,mL;
V, - EDTA标准滴定溶液滴定钙镇合最空白试液的体积,mL;
V, - EDTA标准滴定溶液摘定氧化钙的体积,mL;
V, - EDTA标准滴定溶液滴定暇化钙空白试液的体积,mL;
V— 试样溶液的总体积,mL;
VB— 吸取试样溶液的体积,mL;
二— 试样的质量,9,
。040 30— 与1. OOmLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1. OOOmol/L〕相当的,以克表示的氧化镁质
量;
0.084 31— 与1. OOmLEDTA标准滴定溶液[c (EDTA)=1. 000mol/L〕相当的,以克表示的碳酸镁质
量。
S 允许垃
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于
0.30%;碳酸钙平行分析结果的绝对差值应不大于。.60%;氧化镁和碳酸镁平行分析结果的绝对差值
应分别不大于表1和表2所列允许差。 ,
表1 %
氧化镁(Mg0)含f 允 许 差
1.00^ -2.50 0.15
>2.50-4. 00 0.20
表 2
破吸9(MacA,)含f 允 许 差
2.00^ -5.00 0.30
>s. 00--9. 00 0.40
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GB/T 1 5057. 2-94
第二篇 级化镁含t的测定 火焰原子
吸收光谱法 (仲裁法)
9 主肠内容与适用范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁的含量。
本标准适用于化工用石灰石产品中氧化镁含量的测定,测定范围为小于40a,
10 31用标准
GB 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
们 方法提要
试样经盐酸、氢氛酸和高抓酸分解,加入抓化银消除共存离子的千扰,在含有钙基体溶液的稀盐酸
介质中,用火焰原子吸收光谱仪,以乙炔一空气火焰测量氧化镁的吸光度。
12 试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB 6682中三级水的规格;所列的试剂,无特殊规定外,均指分析纯试剂。
12.1 盐酸(GB 622):1-}-1溶液。
12.2 氢氟酸(GB 620),
12.3 高抓酸(GB 623),
12.4 氯化银:100g/L溶液。称取168g抓化钮(SrC12·6HfO),加300mL水温热溶解,冷却,用水稀释
至1000mL(必要时过滤).
12.5 碳酸钙基体溶液:2mg/mL。称取2. Og预先经110-120℃干操的碳酸钙(GB 12696)基准试剂置
于250mL烧杯中,盖上表面皿,加25mL水,缓缓加入25mL盐酸(12.1)。加热溶解,煮沸除去二氧化
碳,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升约含2mg碳酸钙。
12.6氧化镁标准溶液:lmg/mL。准确称取1. OOOOg预先经900℃灼烧1h并置于千燥器中冷却至室
温的氧化镁(高纯试剂),置于250mL烧杯中.用少许水润湿,加20mL盐酸溶液(12.1),加热至完全溶
解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含lmg氧化镁。
12.7氧化镁标准溶液:50pg/mL。吸取50. OOmL氧化模标准溶液(12.6)置于另一1000mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含50jAg氧化镁。
13 仪器
13.,火焰原子吸收光谱仪:应符合GB/T 9723之规定。
14 分析步驻
14.1 按表3规定吸取本标准EDTA滴定法中6.1条制备的溶液,置于100mL容量瓶中。同时做空白
试验。按表3规定量加入基体溶液(12.5),
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GB/T 1 5057. 2-94
表 3
氧化镁含量,%
稀释用容量瓶
体积,-L
吸取试液
体积,ml.
加入基体溶
液量,-L
<0.5
250
20 O
10 100.5^ 1.5
5 15>1.5~40
14.2 加5. OmL氯化银溶液(12.4),加2. OmL盐酸溶液(4-1)用水稀释至刻度,摇匀。
14.3 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳,使用乙炔一空气焰、镁空心阴极灯,于波长285. 2nm
处,以水调零,侧量试样溶液的吸光度。将所侧得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,即可在工作曲线
上查出相应的氧化镁浓度。
15 工作曲线的绘制
根据试样中氧化镁含量,量取0. 00,1. 00, 2.00, 3.00, 4. 00, 5.00, 6. OOmL氧化镁标准溶液(12.7)
分别置于另一组100mL容量瓶中。加15. OmL荃体溶液(12.5),以下按6. 2, 6. 3条步骤进行。在与试样
测定相同条件下测盘标准系列溶液的吸光度,减去试剂空白吸光度,以氧化镁浓度为横坐标,相应的吸
光度为纵坐标,绘制工作曲线。
16 分析结果的衰述
以质量百分数表示的氧化镁(Mg0)含量((z,)按式(5)计算,碳酸镁(Mgco,)含量(za)按式(6)计
,X100X10-"
= V x loo=
c只2.5
协 .V
”。。.。。.。。.。。.。。.。。.,。.。。.。。·。·⋯ (5)
250 ?算:
式中
c X 2. 092 X 10O X 10- c X5.23
Xs=— 一 一v X 100= 价 。v
::— 从工作曲线上查得的氧化镁浓度
V— 吸取试样溶液的体积,mL;
。— 试样的质量+g;
250
,pg/mL;
2.092- 氧化镁换算为碳酸镁的因致。
17 允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。抓化镁和碳酸镁的平行分析结果的绝对差值应不
大于表4和表5所列允许差。
表 4
氧化镁(Mg0)含量 允 许 差
<0. 50 0.04
0.50^ -1.50 0.08
> 1. 50^ 4. 00 0.12
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Ga/T 1 5057. 2-94
表 5
碳酸镁(Mgco,)含量 允 许 差
< 1. 00 0.08
1.00.3.00 0.17
>3.00-8. 00 0.25
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。
本标准由化工部化工矿山设计研究院负贵起草。
本标准主要起草人许秀兰、李东好。
本标准参照采用日本工业标准JIS M8850-1982《石灰石分析方法》。
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