熔点的测定一、实验目的 1.学习熔点测定的原理和意义。 2.掌握熔点测定的操作方法。二、实验原理 熔点的测定是有机化学实验中的重要基本操作。 熔点（meltingpoint，m.p.）：是指固体物质在大气压下加热熔化时的温度。严格地讲，熔点是指固体物质在一个大气压下达到固-液两态平衡时的温度。纯净的固体有机物一般都具有固定的熔点，固-液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔程或熔距，一般不超过0.5-1℃(除液晶外)。当混有杂质时，熔点就有显著的变化，将会使其熔点降低且熔程变长。熔点测定的意义:1.粗略地鉴定固体样品。2.检验化合物纯度。3.确定两个固体样品是否为同一化合物。熔点测定的方法：毛细管法(Thiele管法或b型管法）;显微熔点仪三、实验装置毛细管法仪器:酒精灯、提勒管(b形管)、温度计、长玻璃管、毛细管、
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面皿。四、实验步骤1、在提勒管内加入液体石蜡为加热液体——浴液（亦可用浓硫酸、硅油、甘油等）。浴液面的高度应与b形管上侧管上线平齐为宜。因为温度计的插入以及浴液的受热膨胀，都会使液面上升。2、样品的填装：采用1mm内径，长度70mm左右，粗细均匀，一端封闭的干净的玻璃毛细管将毛细管的一端熔封，得到熔点管。待测样品必须成分干燥并研细。将毛细管开口一端向下插入粉末堆（表面皿）中，然后把熔点管开口向上，沿着干燥的直形冷凝管或玻璃管（长度30～40cm）自由落到实验桌面上，反复几次，让样品紧密堆实。样品高度约为2～3mm。拭去沾于毛细管口外的样品粉末。将其用小橡皮圈固定在温度计上，并使毛细管的装样品处位于温度计水银球的中部。橡皮圈的位置要远离浴液面，以免橡皮圈被浴液溶胀或碳化，以致毛细管脱落。 把温度计固定在已有开口的软木塞或带有孔眼的温度计套管中。温度计上的刻度及软木塞的缺口部分应正对操作者。温度计的水银球部分要置于提勒管两侧管的中间，且不能靠在提勒管管壁。3、加热测定熔点 开始加热时，升温速度4～6℃/min. 距熔点约10℃时，升温速度1～2℃/min. 接近熔点时，升温速度0.2～0.3℃/min.以减少测定误差。初熔——样品开始塌落并呈现湿润全熔——固体完全消失，全部液化熔程——初熔～全熔的温度为减少误差，每个样品至少要测2～3次，至少要有两次重复的数据。每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待油浴温冷至熔点以下约℃左右再进行另一次测试。测定内容：未知样、尿素(熔点132.7℃)、肉桂酸(熔点133℃)尿素与肉桂酸混合物4、实验结束时，待浴液浓硫酸冷却到室温后方可倒回原瓶中。温度计冷却后，用废纸揩净浓硫酸后，方可用水清洗，否则温度计易炸裂。废熔点管、橡皮圈、废纸应倒入指定的废物桶内，不得倒入水槽中，以免堵塞下水道！！！1、对样品及样品的装填有什么要求？测定熔点的样品需要烘干、粘碎；装填样品的毛细管直径为1mm，装填样品高度为2～3mm，装填后使毛细管在玻璃管中自由落体，以达到使样品装填均匀、结实的目的。2、齐氏管中的导热油加得太多或太少对实验有什么影响？导热油加得太多时，因油的膨胀系数较大，会导致油逸出着火；若导热油加得太少，则因油的液位太低，油浴无法形成对流循环，导致测出的数据不准。加入导热油的量，应使液面在齐氏管的上叉口处。3、试样应装在什么位置？温度计应装在什么位置？试样应位于温度计水银球的中部，温度计水银球应处于齐氏管上下叉管中间，因为此处对流循环好，温度均匀。4、齐氏管上为什么要使用开口橡皮塞？使用开口橡皮塞使体系与大气相通，油浴加热后不会因体系压力增高而造成危险。五、常见问题与注意事项5、熔点测定常用什么升温程序？对未知样品，先用5～6℃/分钟的升温程序进行粗测，以确定出近似熔点范围；然后进行精测。精测时先用5～6℃/分钟的升温程序升温，温度升至距离近似熔点10～15℃时，采用升温速度为1℃/分钟的升温程序升温。6、接近熔点时升温速度太快的后果是什么？升温速度太快会导致初熔点和终熔点无法分清，熔点读数不正确。7、有A、B、C三种样品，其熔点范围都是149~150℃，试用什么方法可判断它们是否为同一物质？将ABC三者混合后，测定熔点，若熔点降低、熔程增加，则表明它们不是同一物质；若熔点和熔程都不变，则表明它们三者是同一物质。8、每一次测试都必须用新的熔点管另装样品。并待浴温冷至熔点以下约30℃左右再进行另一次测试。9、若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原则分别测定。二、显微熔点测定仪测定熔点（微量法）（1）将电源线及传感器按要求连接好。（2）取两片载玻片，洗净晾干后，取几颗粒待测样品放在一载玻片上，并用另一载玻片盖上，轻轻压实，然后将其置于加热台中心，盖上隔热玻璃。（3）调节显微镜，使其焦点对准样品。（4）打开电源开关，测定待测样品熔点，让升温由快→渐慢→平缓。（5）观察被测样品的熔化过程。当结晶棱角开始变圆并有液体产生时为初溶，晶体完全液化为全溶。（6）如需重复测试，需使温度降至熔点值以下40℃。实验步骤和注意事项
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