气相色谱法检测葡萄酒酒精含量

气相色谱法检测葡萄酒酒精含量气相色谱法检测葡萄酒酒精含量一、实验目的1、测定葡萄酒酒精含量。2、学习气相色谱法测定的原理和步骤。二、实验原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。三、仪器和试剂乙醇：色谱纯（GR），作标样用。正丙醇：色谱纯（GR），作内标用。乙醇标准溶液（A）:用5个100mL容量瓶分别吸取2.00,3.00,...

气相色谱法检测葡萄酒酒精含量一、实验目的1、测定葡萄酒酒精含量。2、学习气相色谱法测定的原理和步骤。二、实验原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。三、仪器和试剂乙醇：色谱纯（GR），作标样用。正丙醇：色谱纯（GR），作内标用。乙醇标准溶液（A）:用5个100mL容量瓶分别吸取2.00,3.00,3.50,4.00,4.50mL乙醇，再分别用水定容至100mL。乙醇标准溶液（B）:用5个10mL容量瓶分别准确量取10.00mL不同浓度的乙醇溶液标准（A），再分别加入0.50mL正丙醇内标溶液，混匀。该溶液用于标准曲线的绘制。气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。色谱柱（不锈钢或玻璃）：2mX2mm或3mX3mm，固定相：Chromosorb103,60〜80目。或采用同等分析效果的其他柱材料。微量注射器。冷凝器、蒸馏瓶、10mL容量瓶、100mL容量瓶、移液管四、实验步骤1、样品制备用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL样品（液温20°C）于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。开启冷却水，缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20C水浴中保温30min，补加水至刻度，混匀，备用。吸取10.00mL上述溶液准确稀释4倍，然后吸取10mL于10mL容量瓶中，准确加入0.50mL正丙醇内标溶液，混匀。2、分析步骤色谱条件柱温：200C；气化室和检测器温度：240C；载气流量（氮气）：40mL／min；氢气流量：40mL／min；空气流量：500mL／min。不同仪器，通过试验选择最佳操作条件，即使乙醇和正丙醇获得完全分离，并使乙醇在1min左右流出（典型色谱图见图1）。图1典型色谱图3、标准曲线的绘制：分别吸取0.3|jL乙醇标准溶液B,快速从进样口注入色谱仪,以标样峰面积和内标峰面积比值对酒精浓度做标准曲线（或建立相应的回归方程）。4、试样的测定：吸取0.3pL的试样，按3操作。五、实验结果酒精浓度乙醇峰面积正丙醇峰面积用试样组分峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值（或用回归方程计算出的值），乘以稀释倍数，即为酒样中的酒精含量。所得结果应表示至一位小数。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1％。

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