实验报告
课程名称: 农产品
监测
固废监测
与分析 指导老师: 倪吾钟/王凤平 成绩:
实验名称: 植物样品氮磷钾测定 实验类型:
同组学生姓名: 朱涵齐
一、实验目的和要求(必填)
二、实验内容和原理(必填)
三、实验
材料
关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料
与试剂(必填) 四、实验器材与仪器(必填)
五、操作方法和实验步骤(必填) 六、实验数据记录和处理
七、实验结果与分析(必填) 八、讨论、
心得
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一、实验目的和要求
1、测定植物样品氮磷钾含量;
2、掌握植物样品氮磷钾测定方法;
3、加深对植物的认知;
二、实验原理
1.元素形态转变:植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
2.全氮的测定:采用靛酚蓝比色法,植物样品经浓H2SO4消煮后产生的铵态氮在碱性条件下,与次氯酸钠和酚液生成蓝色的靛酚蓝,可在625nm波长下比色测定。
3.全磷的测定:采用钒钼黄比色法,植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短的波长。
4.全钾的测定:植物样品经消煮并稀释后,待测液中的K可用火焰光度法测定。
三、实验仪器与试剂
仪器设备:火焰光度计、消煮管、容量瓶、烧杯、移液管、消煮炉、分光光度计
试剂:浓H2SO4、1 mol/L H2SO4、次氯酸钠、H2O2、EDTA-甲基红、2,4-二硝基酚溶液、0.3mol/L NaOH、酚液、6 mol/L NaOH、钒钼黄显色剂
四、实验步骤
1.待测液的制备
称取0.2500g植物样品,移入消煮管的底部,加浓H2SO48ml,在消煮炉上用文火加热缓慢升温,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈棕褐色时取下。稍冷后加10滴H2O2,再加热至微沸,重复上述步骤,消煮至溶液呈无色或清亮。取下冷却,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容。消煮的同时,进行空白试验。
2.植物全氮、全磷、全钾的测定
(1)氮的定量
将待测液稀释10倍。吸取稀释后的待测液1.00mL于50mL容量瓶,加入EDTA-甲基红溶液,用0.3mol/L的NaOH溶液调节待测液pH至6左右,再依次加入5mL酚液和5mL次氯酸钠溶液,摇匀后用蒸馏水定容。显色1小时后,用1cm比色杯在625nm波长处比色。用空白试验溶液调零。
吸取5mg/L NH4+-N标液稀释至5 mg/L,分别取稀释后的
标准
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液0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶,各加1mL稀释10倍的空白消煮液,同上调pH及显色,测定吸收值后绘制工作曲线。
(2)磷的定量
吸取10.00 mL待测液,置于50 mL容量瓶中,加入2滴2,4-二硝基酚溶液和10 mL左右去离子水,用6 mol/L NaOH和1 mol/L H2SO4调pH,至溶液呈淡黄色。
加入10 mL钒钼黄显色剂,用去离子水定容至刻度,显色15分钟后,在440 nm波长下比色,以空白溶液调节吸收值的零点,读取吸光值。
吸取100 mg/L P标准溶液0、1、2、4、6、8、10 mL,分别置于50 mL容量瓶中,按上述待测液的测定方法调节pH、显色和比色测定吸光值,绘制标准曲线或计算回归方程。
(3)钾的定量
吸取待测液10mL,置于50mL容量瓶中,定容稀释至刻度,直接用火焰光度计测定。
五、实验数据记录和处理
称取的三叶草样品质量:m=0.2579g
1、N的测定
读数为Y=0.0709 浓度为X=0.2093
2、 P的测定
读数为Y=0.1094 浓度为X=3.35667
测定项目
拟合曲线
R2
吸光度
显色液中的浓度(mg/L)
N
y=0.3388x
0.9974
0.0709
0.2093
P
y=0.0326x
1.0000
0.1094
3.35667
K
/
/
21.2000
21.2
全氮计算
公式
小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载
:ω = ρ × V × ts / (m × 103)
式中: ω - 植株所含物质的质量分数,mg/g;ρ - 测定显色液中氮的质量浓度,mg/L;
V - 显色液体积,mL;ts - 分取倍数;m - 烘干样品质量,g。
植物中N的质量分数ω = ρ × V × ts / (m × 103) = 0.2093 × 50 ×1000 / (0.2579 × 1000) = 40.58 mg/g
全磷计算公式:全P(mg/g) =显色液P浓度(mg/L)(显色液体积 ( 分取倍数 /(W (1000)
植物中P的质量分数ω =3.35667 ×50× 10/ (0.2579× 1000) =6.5076mg/g
全钾计算公式:全K(mg/g)=测读液K浓度(mg/L)(测读液体积 ( 分取倍数 /(W (1000)
植物中K的质量分数ω =21.2 × 50 × 10 / (0.2579 × 1000) = 41.10mg/g
经换算各元素占干物质比重如下表所示:
元素
占干物质含量百分比
N
4.06%
P
0.65%
K
4.11%
可以看到三叶草的氮含量很高,这可能是因为它的种属,即豆科植物。
六、讨论、心得
加H2O2时,要直接滴入瓶底溶液中,如果滴在瓶颈壁上,H2O2很快分解,失去氧化能力。H2O2不宜加入过早,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要过高,只要保持消煮液微沸即可
这次试验所采用的测量氮磷钾的方法几乎是最简便的,这种方法值得在常规分析实验中运用。
专业: 农业资源与环境
姓名: 韩臣才
学号: 3090100057
日期: 2012/03/01
地点: 环资实验楼249
装 订 线
表1 显色液中N、P、K的浓度