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688一92??????ChemicalreagentCarbontetrachlorideGB688--79本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987《化学分析试剂—第3部分:规格—第二批》中R54“四氯化碳”。本试剂为无色透明液体，不溶于水，溶于醇、醚及苯。示性式:CCI,相对分子质量:153.82按1987年国际相对原子质量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂四氯化碳的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂四氯化碳的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB605化学试剂色度测定通用方法GB606化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)GB611化学试剂密度测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9722化学试剂气相色谱法通则GB9736化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB9737化学试剂易炭化物质测定通则CUB974。化学试剂蒸发残渣测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求3.1;.:四抓化碳(CCI,)含量:分析纯·······················..............)99-5%;化学纯············，，··················⋯⋯)”。%密度(20(、):1.,592一1.598g/ml。色度(黑曾单位):S10.国家技术监督局1992一09一01批准1993一07一01实施lootGB688一923-4杂质最高含量见下
表
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名蒸发残渣，%水分(Hz0),%酸度(以H'计),mmol/100g游离氯,%二硫化碳(CSI),写还原碘的物质易炭化物质三氯甲烷(CHCI,),%适用于双硫粽试验分析纯0.0010.020.0050.00010.0005合格合格0.05合格黑0.050.010.00010.001合格合格0.24试验方法本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601,GB602,GB603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1四氯化碳(CC14)含量测定按GB9722之规定测定，其中:4.1.1试验条件检测器:热导池检测器;载气及流量:氢气，60mL/min;柱长(不锈钢柱):3m;固定相;20%角鳖烷涂于6201红色硅藻土载体〔250^150pm(60-80目)〕，于90℃老化4h以上;柱温度:800C;汽化室温度:150'C;检测器温度:150C;进样量:8pL;色谱柱有效板高:HQ?镇2.9mm;不对称因子:了=1.。士。.1;难分离物质对的分离度:R)1.5(四氯化碳和三氯乙烯);组分相对主体的相对保留值2定量方法:r粗甲姚，四妞化砚=。·25,r_妞甲佑四.化峨=。.50,r三扭乙称四.化.二1.310按GB9722中8.2条之规定测定。密度测定按GB611中5.1条之规定测定。色度测定量取50mL试样，注入100mL比色管中后，按GB605之规定测定。杂质测定???，??????????试样量取须精确至。.1ml-4-4.1蒸发残渣垦取63mL(100g)试样，按GB9740之规定测定。4.4.?7k分1005GB688一92堂取6.3m1_(10g)试样，以]10mL甲醇为溶剂，按GB606之规定测定。4.4-3酸度取100ml无二氧化碳的水，加入2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)一。.02mol/I〕中和，到达终点时，溶液呈粉红色，并保持30s。加入50mL(80g)试样，在分液漏斗中振摇3min,静置分层，分出50mL水相，用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.02mol/L)滴定至溶液呈粉红色，并保待30s结果按GB9736中第7章“水不溶性样品”之规定计算。4.4.4游离氯量取22mL(35g)试样，置于50mL磨口比色管中，加10mL水、1mL新制备的碘化钾溶液(100g/I)及2滴淀粉指示液(5g/L),盖上塞子，振摇2min，水层如呈蓝色或紫色，在不断振摇下滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(Na2Si0,)=0.01mol/L〕至蓝色消失。硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(Na,S,O,)=0.01mol/l〕的用量不得多于0.1mL,4-4.5二硫化碳4.4-5.1氢氧化钾一乙醇溶液的制备称取100g氢氧化钾，加少量水(约30mL)溶解，用95%乙醇稀释至1000mL,4.4.5.2测定方法量取12.5mI,(20g)试样，注入分液漏斗中，加5mL氢氧化钾一乙醉溶液，放置1h，加10mL水，振摇，挣置分层，弃去有机相，于水相中加1滴酚酞指示液(10g/L)，用乙酸溶液(30%)中和至溶液无色，并过量1-2滴，加。.1mL硫酸铜溶液(10g/L)，摇匀。溶液所呈颜色不得深于标准。标准是取含下列数量二硫化碳的杂质标准溶液:分析纯·......................................0.1mgCs';化学纯·......................................0.2mgCS,与试样同时同样处理。4-4-6还原碘的物质，取25m，一(40g)试样，加入。·05mL碘标准滴定溶液〔·(告12)一。·1mol/L)，摇匀，放置30min.溶液所呈的粉红色不得完全消失。4.4-7易炭化物质世取40znL(64g)试样，置于100mL干燥的比色管中，在20℃时，加10mL硫酸(优级纯，95.。士。.5"/a)，充分振摇1min，放置30min，酸层所呈的颜色不得深于GB9737中规定的标准色。分析纯，化学纯·...................................T/10.4.4.8三氯甲烷同4.1条。4.4.9适用于双硫腺试验4.4-9.1双硫踪一三氯甲烷溶液的制备称取0.00463g双硫踪，精确至。.00002g，用三氯甲烷溶解并稀释至100mL。用1cm石英吸收池，以溶剂为参比，在620nm波长下，测定溶液的吸光度Aa,A。必须大于。.1,4.4-9.2测定方法燮取1ml新制备的双硫腺一三氯甲烷溶液，用试样稀释至50mL。用1cm石英吸收池，以样品为参比.测定溶液吸光度A,。将上述溶液避光放置25h后，测定溶液吸光度Az分解值=1、一A,—感、0215检验规则比GB619之规定进行采样及验收。iO06Gs688一926包装及标志6.1包装按HG3--1'19之规定。内包装形式:Xz-2>Xz-3;外包装形式:W-1,包装单位:第四类、第五类。6.2标志按HG3-1”之规定，并注明“毒害品”。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负贵起草。本标准主要起草人杨俊芝。本标准于1965年首次发布，于1979年修订。1007
浙公网安备 33021202002483