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二次旋光法测定蔗糖

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二次旋光法测定蔗糖4.1.1蔗糖分的测定4.1.1.1方法提要采用二次旋光法测定。测得籽瓜糖蜜溶液转化前后的旋光读数,按相关公式进行计算,求得其蔗糖分。4.1.1.2仪器、设备4.1.1.2.1检糖计检糖计应是根据国标糖度标尺,按糖度(0Z)刻度的,测量范围能够从-3OoZ〜12OoZ,并用标准石英管加以校准。按旧糖度(0S)刻度的检糖计仍可使用,但读数须乘上一系数0.99971转换为oZ04.1.1.2.2旋光观测管长度(200.00±0.02)mm或(100.00±0.01)mm。须由法定的计量机构出具合格证明,或者用具有该证明...

二次旋光法测定蔗糖
4.1.1蔗糖分的测定4.1.1.1方法提要采用二次旋光法测定。测得籽瓜糖蜜溶液转化前后的旋光读数,按相关公式进行计算,求得其蔗糖分。4.1.1.2仪器、设备4.1.1.2.1检糖计检糖计应是根据国标糖度标尺,按糖度(0Z)刻度的,测量范围能够从-3OoZ〜12OoZ,并用 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 石英管加以校准。按旧糖度(0S)刻度的检糖计仍可使用,但读数须乘上一系数0.99971转换为oZ04.1.1.2.2旋光观测管长度(200.00±0.02)mm或(100.00±0.01)mm。须由法定的计量机构出具合格证明,或者用具有该证明的观测管来进行校检。容量瓶,100mL,500mL。天平,精确至土0.001g°4.1.1.2.5精密温度计,0.1°C刻度。试剂碱性乙酸铅[Pb(CH000)・Pb(OH)]322盐酸溶液(24.85oBx)以浓盐酸(相对密度1.19)1000mL缓缓加入蒸馏水850mL中,并准确修正其密度至24.850Bx(20C)氯化钠溶液(231.5g/L)称取在120C干燥过的氯化钠231.5g,溶于适量蒸馏水中,移入1000ML容量瓶,加蒸馏水稀释至刻度。4.1.1.4测定步骤4.1.1.4.1检糖计的校准检糖计要用经法定的计量机构检定合格的标准石英管校准。4.1.1.4.1.1石英管旋光度的温度校正使用检糖计(没有石英楔补偿器的)读取石英管读数时的温度应测定,并记录到0.2°C,如果这个温度与20C相差大于土0.50C,则用式(1)进行标准石英管旋光度的温度校正。a=a[1+1.44x10-4(t-20)](1)t20式中:t—读取石英管读数时石英管的温度,单位为摄氏度(C);at—tC时,标准石英管的旋光值,单位为oZ;a2o—20C时,标准石英管的旋光值,单位为oZ。4.1.1.4.1.2不同波长下石英管读数的换算系数石英管的糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,可按表2进行换算。表2光源波长换算系数白炽光滤光5871.001809黄色钠光5891.001898氦-氖激光6331.0031724.1.1.4.2样液淮备称取甘蔗糖蜜样品(43.333±0.001)g于烧杯中,加入适量蒸馏水使其完全溶解,定容于500mL容量瓶中。测定取样液约200mL于锥形瓶内,加入碱性乙酸铅约2g,迅速摇匀,过滤,以移液管吸取两份50mL滤液,分别移入两个100mL容量瓶中,其中一瓶加入氯化钠溶液(231.5g/L)10mL,然后加入蒸馏水至刻度,摇匀,如发现混浊则应过滤,滤液用200mm观测管测其旋光读数,以此乘以2即得直接旋光读数P,并记录读数时糖液的温度。在另一瓶中先加蒸馏20mL,再加盐酸((24.850Bx)10mL,插入温度计,在水浴中准确加热至60C,并在此温度下保持10min(在最初3min内应不断摇荡)取出,浸入冷水中,迅速冷却至读取直接旋光读数时的温度,用少量蒸馏水冲洗沾在温度计上的糖液于容量瓶内,取出温度计,加水至刻度(如溶液色泽较深可加入少量锌粉)充分摇匀,如发现混浊则应过滤。用200mm观测管测其旋光读数,以此数乘2得转化旋光读数P口(负值),并用0.1°C刻度温度计测出读数时糖液温度t,(测P及P口时的糖液温度,二者相差应不超过10C)。4.1.1.4.4计算及结果表示籽瓜糖蜜样品蔗糖分S,数值以%表示,按式(2)计算,结果取到小数点后份位数。S=100(P—P口)x3/[132.56-0.0794(13-g)-0.53(t—20)](2)式中:S一蔗糖分,%;P一直接旋光读数;P口一转化旋光读数(负值);t—测尸,时糖液的温度,单位为摄氏度(C);g-8.6667X锤度/2。4.1.1.4.5允许误差两次测定值之差应不超过其平均值的2%。
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