大学有机化学实验2

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分别混淆物 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。2、蒸馏原理。三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接收、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提早加入几颗沸石。2）加热加热前，先向冷却管中慢慢通入冷水，在翻开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。蒸馏装置图2、微量法测沸点微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，慢慢加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，停止加热，注意察看温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。此时五、试验数据办理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防备暴沸？若加热后才觉察未加沸石，应怎样办理？沸石 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面不平整，能够产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较平均不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应当先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防备折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个结果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，能够先用水润滑，防备侧管被折断。3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。七、装置问题：选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。温度计的地点：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。5)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点起码相差30℃以上。液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。进行简单蒸馏时，安装好装置此后，应先通冷凝水，再进行加热。毛细管口向下。微量法测定应注意：第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；第二，沸点内管里的空气要尽量赶洁净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；第三，察看要认真实时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。试验二重结晶及过滤一、试验目的1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法2、学习抽滤和热过滤的操作二、试验原理利用混淆物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分别三、试验仪器和药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。2、稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。五、试验数据六、问答题1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，进而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法察看固体样品是否完全溶解。上述三个方面的原因均会致使纯产品回收率的降低。使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，免得溶液暴沸而溅出。2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。3、抽滤的优点：①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分别比较完全；③滤出的固体容易干燥。4、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只需遮住瓷孔即可。5、减压结束时，应当先通大气，再关泵，以防备倒吸。6、在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。亦不能沸腾的时候加入，免得溶液爆沸而冷静器中冲出。用量为1％-3％.试验三苯甲酸的制备一、实验目的1、学习苯环支链上的氧化反响2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法二、实验原理C6H5CH3CH3KMnO4C6H5COOH三、实验仪器和药品天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭四、实验步骤1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲进烧瓶中，持续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。2、反响混淆物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，归并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除掉）。3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于开水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除掉），然后趁热过滤除掉不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。回流装置图五、实验数据办理六、思考题1、反响完成后，若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用？亚硫酸氢钠能够和高锰酸钾反响，消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，溶液紫色褪去，产生棕色积淀。2、简述重结晶的操作过程选择溶剂→溶解固体→除掉杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥.将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。②.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。③.趁热过滤以除掉不溶物质及活性碳。④.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保存在溶液里。⑤.减压过滤，把晶体从母液中分别出来，洗涤晶体以除掉吸附在晶体表面上的母液。3、在制备苯甲酸过程中，加料高锰酸钾时，怎样防止瓶口附着？实验完成后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？怎样除掉？答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰，简单的除掉方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除掉二氧化锰，其原理为氧化复原机理。七、注意：1、一定要等反响液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，防止反响强烈从回流管上端喷出。2、在苯甲酸的制备中，抽滤获得的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除掉。试验四1-溴丁烷的制备一、试验目的1、学习由醇制备溴代烷原理和方法。2、学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。二、试验原理主要反响：NaBrH2SO4HBrNaHSO4nC4H9OHHBrnC4H9BrH2O副反响nC4H9OH浓HSOCH3CH2CHCH2CH3CHCHCH324浓HSOnC4H9OC4H9nH2O24三、试验仪器和药品正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接收、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸四、试验步骤1、在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝管。2、在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反响物混淆平均。3、在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反响混淆物至沸腾并保持回流30min，反响达成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏，认真察看流出液至无油滴蒸出为止。4、将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分三次加入），每次加入都要摇匀混淆物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混淆物慢慢加入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馏水、5ml10％碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。5、将下层的粗1－溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。回流装置五、数据办理六、问答题1、本试验有哪些副反响？怎样减少副反响？蒸馏装置图怎样减少：①反响物混淆平均；②回流时小火加热，保持微沸状态。副反响：2、试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，怎样除掉？）略。试验五正丁醚的制备一、试验目的1、掌握脱水制醚的反响原理和试验方法2、学习使用分水器的试验操作二、试验原理反响式：H2SO4,134~135oC+HO2CH3CH2CH2CH2OHCHCHCHCHOCHCHCHCH322222232副反响：H2SO4CHCHCHCHOHC4H8+H2O3222>135oC三、试验仪器与药品电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接收、三口连结收、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50％硫酸溶液四、试验步骤1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混淆平均，并加入几粒沸石。2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。4、持续加热到瓶内温度升高到134~135°C（约需20min）。待分水器已全部被水充满时，表示反响已基本达成。5、冷却反响物，将它连同分水器里的水一同倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°C馏分。纯正丁醚为无色液体，b.p.为142°C，d4200.769，n20D1.3992。实验装置图五、数据办理六、问答题1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。略。2、反响结束后为什么要将混淆物倒入25ml水中？后来各步洗涤的目的是什么？略。3、正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？答：本实验主反响为可逆反响，且产物中间有水，因此需把生成的水从反响体系中分别出来，使平衡往正方向移动，进而提高产率，分水器的作用就是能够把反响生成的水分别出来。试验六环己酮的制备一、试验目的1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法2、进一步认识酮和醇的区别和联系二、试验原理三、试验仪器和药品滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连结收、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接收、锥形瓶、环己醇、冰醋酸、次氯酸钠、碘化钾、碘化钾淀粉试纸、分液漏斗、磁力加热搅拌器、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、无水硫酸镁、食盐四、试验步骤1、烧瓶中依次加入5.2ml环己醇和25ml冰醋酸，开动磁力加热搅拌器。在冰水浴冷却下，将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入，使瓶内温度保持30-35度，加完后搅拌15min。用碘化钾试纸查验反响混淆物是否为蓝色，否则应再次补加5ml次氯酸钠。2、在室温下持续搅拌30min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反响液对碘化钾试纸不再显色为止。3、在反响混淆物中加入30ml水，3g三氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏，至流出液无油滴为止。4、在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液漏斗，分出有机层，再用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集150-155度的馏分。五、数据办理六、思考题1、试验中使用精制试验有何作用？2、第一次蒸馏所获得馏分的成分是什么？试验七乙酸乙酯的制备一、试验目的1、认识从有机酸合成酯的一般原理及方法。2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。二、试验原理CH3COOH+CH3CH2OH浓H2SO4+H2O主反响CH3COOCH2CH3副反响浓H2SO4CH2=CH2+H2OCH3CH2OH170℃浓H2SO4(CH3CH2)2O+H2O2CH3CH2OH140℃三、仪器和药品圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接收、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、pH试纸回流装置蒸馏装置四、试验步骤1、在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml浓硫酸，混匀后，加入沸石，然后装上冷凝管。2、小心加热反响瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反响物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反响物总体积的1/2为止。3、在馏出液中迟缓加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直到不再产生气体为止（用pH试纸不呈酸性），然后将混淆液转入分液漏斗，分去下层水溶液。4、将所得的有机层倒入小烧杯中，用适量无水硫酸镁干燥，将干燥后的溶液进行蒸馏，收集73-78度的馏分。五、注意事项1）加硫酸时要迟缓加入，边加边震荡。2）洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分洁净。（3）用CaCl2溶液洗以前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生积淀，给分液带来困难。六、试验结果和数据剖析七、思考题1、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些杂质？怎样除掉？2、可否用氢氧化钠代替浓碳酸钠来洗涤？为什么？实验八硝基苯的制备一、实验目的1、学习苯环上亲电取代反响的原理2、学习掌握冷凝回流及水浴加热二、实验原理三、实验仪器和药品电炉、水浴锅、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、铁架台、锥形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、浓硫酸、饱和食盐水、无水氯化钙、pH试纸、沸石四、实验步骤1、在锥形瓶中加入3.6ml的浓硝酸，另取5ml浓硫酸，分多次加入锥形瓶中，边加边摇匀。2、将4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入烧瓶中，充分震荡，混淆平均并开始加热，控制水浴温度在60摄氏度左右，保持回流30min。3、将产物倒入分液漏斗中分液，然后放入锥形瓶中，用等体积水洗涤至不显酸性，最后用水洗至中性，将有机层放入干燥锥形瓶中，用无水氯化钙干燥后量取产物体积。注意：第一次用等体积水洗涤时，有机层在上层，第二次用水洗涤时有机层在下层。五、注意事项1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液时，在硝酸中分次的加入硫酸，边加边震荡，使其混淆平均。2.硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会惹起中毒！所以办理硝基苯或其余硝基化合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立刻用少量乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。3.硝化反响系一放热反响，温度若超过60℃时，有较多的二硝基苯生成，若温度超过80℃，则生成副产物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分使劲摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，加数滴酒精，静置片晌，即可分层。六、实验数据办理七、思考题1、浓硫酸在试验中的作用是什么？2、反响过程中如温度过高有何影响？实验九乙酰水杨酸的制备一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反响制备乙酰水杨酸（acetylsalicylicacid）的原理和制备方法。2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可经过水杨酸与乙酸酐反响制得。COOH(CHCO)OH2SO4COOHCH3COOH主反响++32OCOCH3OHOHOCOOHOOH2SO4*OCOCOCO*副反响n+(n-1)H2Om三、实验仪器和药品圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸四、实验步骤1、在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后迅速加入50mL冷水，立刻进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。2、将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后持续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲刷漏斗，归并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸积淀析出。用冰水冷却，使积淀完全。减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。称重。五、实验数据办理六、思考题1、本实验为什么不能在回流下长时间反响？2、反响后加水的目的是什么？3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？实验十乙酰苯胺的制备一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化的原理2、熟悉固体有机物提纯的方法―――重结晶二、实验原理C6H5NH2CH3COOHC6H5NHCOCH3H2O三、实验仪器和药品圆底烧瓶、分馏柱、温度计、加热套、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台、冷凝管、尾接收、真空泵、苯胺、冰醋酸、锌粉、沸石分馏装置图四、实验步骤1、在圆底烧瓶中加入10ml新蒸馏锅的苯胺、15ml冰醋酸和少许锌粉（约0.2g）和几粒沸石，并连结好装置。2、用小火加热回流，保持温度在105摄氏度约1小时，当温度下降时表示反响已达成，边搅拌边趁热过滤，然后将反响物倒入盛有250ml冷水的烧杯中。3、冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品，将粗产品移至400ml烧杯中，加入300ml水并加热使其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶体析出，抽滤后压干并称重。五、实验数据办理六、思考题1、反响为什么要控制蒸馏头支管口温度在105摄氏度？2、加入锌粉的作用？3、本实验提高产率的举措有哪些？实验十一己二酸的制备一、实验目的1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法2、学习抽滤操作分别固液物质的方法二、实验原理OHHNO3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH三、实验仪器和药品烧瓶、三口连结收、水浴锅、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒装置图四、实验步骤1、在烧瓶中加入10ml水、10ml浓硝酸，混淆平均，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中加入4.2ml环己醇。控制滴速，使烧瓶中混淆物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时想水浴中增添冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时，将混淆物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反响。2、将反响物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤获得，用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。五、实验数据办理六、注意事项1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严实不漏气，并要作好尾气吸收。3.反响完成后，要趁热倒出反响液,若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。4．控制环己醇的滴加快度是制备己二酸实验的重点5.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反响，应严格控制反响温度，否则不只倒影响产率，有时还会发生爆炸事故；七、思考题1、为什么必须严格控制氧化反响的温度？2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度，应怎样办理？实验十二环己烯的制备一、实验目的1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;2、初步掌握分馏操作二、实验原理主反响：副反响：三、实验试剂环己醇磷酸食盐无水氯化钙五、实验装置四、实验步骤1、在50毫升干燥圆底烧瓶中，放入10ml环己醇、5ml浓磷酸和几粒沸石，充分振荡使混合平均，安装简单分馏装置，用小锥形瓶作为接收器，置于冰水浴中。2、小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过85℃，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需1h。3、将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层，再向有机层中加入等体积的饱和食盐水，振摇后静置分层，取上层有机层。将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥。六、操作重点及注意事项1.环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。2.环己醇与磷酸应充分混淆，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。3.加热温度不宜过高，速度不宜过快，以减少未反响的环己醇蒸出。文件要求柱顶控制在73℃左右，但反响速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在85℃以下。七、数据办理理论值(ml)实验值(ml)产率(%)八、问题议论脱水剂选择磷酸比硫酸有什么优点？附录：仪器的洗涤认领、安全教育一、教学目标、任务1．使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分别和判定制备产品的能力。2．培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文件的能力。3．培养优秀的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和谨慎的科学态度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验以前，应当认真学习和领悟这部分内容。二、有机化学实验室的一般知识1．有机化学实验室规则为了保证有机化学实验正常进行，培养优秀的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格恪守有机化学实验室规则。（1）确实做好实验前的准备工作。（2）进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，抢救药箱的放置地址和使用方法。（3）实验时应恪守纪律，保持安静。（4）遵照教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。（5）应经常保持实验室的整洁。（6）爱惜公共仪器和工具，应在指定地址使用，保持整洁。（7）实验完成走开实验室时，应把水、电和煤气开关封闭。2．有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多半是有毒、可燃有腐化性或有爆炸性的，所用的仪器设施大多半是玻璃制品，故在实验室工作，若马马虎虎，就易发惹祸故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格恪守操作规程，加强安全举措，事故是能够防止的。下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和办理。（1）实验室安全守则。（2）实验室事故的预防。①火灾的预防。②爆炸的预防。③中毒的预防。④触电的预防。（3）事故的办理和抢救。①火灾的办理。②玻璃割伤。③烫伤。④药品灼伤。⑤中毒。（4）抢救用具。3．有机化学实验室常用的仪器和装置（1）有机化学实验室常用普通玻璃仪器。（2）有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器。（3）有机化学实验室常用装置。（4）仪器的装备。4．常用玻璃器皿的洗涤和保养（1）玻璃器皿的洗涤。（2）玻璃仪器的干燥。（3）常用仪器的保养。5．实验预习、实验记录和实验报告的基本要求学生在本课程开始时，必须认真地本学习书第一部分有机化学实验的一般知识，在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。（1）预习。（2）无预习报告，不得进入实验室。（3）实验记录。（4）实验报告基本要求。6．有机化学实验文件（1）工具书。（2）参照书。（3）期刊杂志。（4）化学文件。三、有机化学实验须知1．学生要提早5min进入实验室，实验时必须穿白大褂。2．实验前必须写好预习报告，预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。3．实验时必须听从实验教师的指导，不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格论。4．学生不能自制私自决定重做实验，否则本次实验按不及格论。5．实验中不得有任何舞弊行为，否则本课程按不及格论。6．在 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 性实验阶段，将开放实验室。四、怎样写预习报告在实验前，应认真预习，并写出预习报告，其内容如下：（一）、实验目的写实验目的往常包括以下三个方面：1．认识本实验的基来源理；2．掌握哪些基本操作；3．进一步熟悉和稳固的已学过的某些操作。【例】溴乙烷的制备实验目的：1．认识以醇为原料制备饱和一卤代烃的基来源理和方法。2．掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。3．进一步熟悉和稳固洗涤和常压蒸馏操作。（二）、反响原理及反响方程式本项内容在写法上应包括以下两部分内容：1．文字表达——要求简单了然、正确无误、切中要害。2．主、副反响的反响方程式。【例】溴乙烷的制备用乙醇和溴化钠–硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反响SN2反响，因溴乙烷的沸点很低，在反响时可不断从反响体系中蒸出，使反响向生成物方向移动。主反响：副反响：（三）、实验所需仪器的规格和药品用量按实验中的要求列出即可。（四）、原料及主、副产物的物理常数物理常数包括：化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。查物理常数的目的不单是学会物理常数手册的查阅方法，更重要的是因为知道物理常数在某种程度上能够指导实验操作。比如：相对密度——往常能够告诉我们在洗涤操作中哪个组分在上层，哪个组分在下层。溶解度——能够帮助我们正确地选择溶剂。（五）、实验装置图画实验装置图的目的是：进一步认识本实验所需仪器的名称、各零件之间的连结序次——即在纸面上进行一次仪器安装。画实验装置图的基本要求是——横平竖直、比率适合。【例】溴乙烷的制备（六）、实验操作示意流程实验操作示意流程是实验操作的指南。实验操作示意流程往常用框图形式来表示，其基本要求是：简单了然、操作序次正确、突出操作要点。（七）、产率计算在实验前，应根据主反响的反响方程式计算出理论产量。计算方法是以相对用量最少的原料为基准，按其全部转变为产物来计算。比如：用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml浓硫酸一同回流，获得12g苯甲酸乙酯，试计算其产率。按加料量可知乙醇是过度的，故应以苯甲酸为基准计算。五、怎样做实验记录实验时认真操作，认真察看，积极思考，边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。学生在实验课中就应养成这一优秀的习惯，切忌过后凭记忆或纸片上的零星记录来补做实验记录。在实验记录中应包括以下内容：1．每一步操作所察看到的现象，如：是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等。尤其是与预期相反或教材、文件资料所述不一致的现象更应如实记录。2．实验中测得的各样数据，如：沸程、熔点、比重、折光率、称量数据（重量或体积）等。3．产品的色泽、晶形等。4．实验操作中的失误，如：抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。实验记录要求实事求是，文字简洁简要，字迹整洁。实验结束后交教师审阅署名。【例】以C2H5Br合成为例：时间08：1508：3008：4008：4509：0009：1509：5510：0510：1010：1510：2510：3010：4010：5011：10步骤现象备注按图安装反响装置接收器中盛水20ml，冰水冷却于100ml烧瓶中装水9ml，加放热入浓硫酸19ml，振荡，水浴冷却加入95％乙醇10ml搅拌下加入溴化钠13g，并溴化钠未全溶同时加入沸石开始小火加热第一滴流出液进入接收器，淡黄色油状物沉入水底加大火焰溴化钠全溶，馏出液呈乳白色停止加热馏出液无液滴，烧瓶中残留物白色晶体为硫酸氢钠冷却后成白色晶体用分液漏斗，分出油层油层呈乳白色油层8ml油层＋浓硫酸（4ml），冰油层变透明（上）水冷却，振荡，静置分出下层硫酸按图安装蒸馏装置水浴加热，蒸馏油层接受瓶重45g第一滴流出液进入烧瓶中蒸馏结束产物为无色透明液体接受瓶＋产物为55g产物一溴丁烷10g六、怎样议论实验结果实验结果议论主假如针对产品的产量、质量进行议论，找出实验成功或失败的原因。【例】溴乙烷的制备本次实验产品的产量（产率72.8%）、质量（无色透明液体）基本合格。最初获得的几滴粗产品略带黄色，可能是因为加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。经调节加热速度后，粗产品呈乳白色。浓硫酸洗涤时发热，说明粗产物中尚含有未反响的乙醇、副产物乙醚和水。副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的；而水则可能是从水中分别粗产品时带入的。由于溴乙烷的沸点较低，因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失部分产品。七、有机化学实验的常用仪器①直形冷凝管②空气冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤分液漏斗⑥恒压滴液漏斗