MTT 77—94 煤层气测定方法(解吸法)

中华人民共和国煤炭行业 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 MT/T77—94煤层气测定方法解吸法()1994-03-18批准1994-07-01实施中华人民共和国煤炭部批准MT/T77—94目次主题内容与适用范围1……………………………………………………………………………………1引用标准2…………………………………………………………………………………………………1煤样的采取和野外煤层气解吸速度的测定3……………………………………………………………1煤样脱气4…………………………………………………………………………………………………4煤样中气体成分浓度的测定5……………………………………………………………………………6煤样中气体成分含量的计算6……………………………………………………………………………7计算结果处理7……………………………………………………………………………………………8附录采样记录参考件A()…………………………………………………………………………………9附录煤样中气体解吸速度测定记录参考件B()………………………………………………………10附录煤层气煤样送验单参考件C()……………………………………………………………………11附录脱气记录表参考件D()……………………………………………………………………………12附录煤层气含量测定结果汇总表参考件E()…………………………………………………………13附录煤样中气体成分含量测定结果表参考件F()……………………………………………………14附录煤样中气体成分含量测定 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 参考件G()………………………………………………………15附录不同温度下的饱和水蒸汽压补充件H()…………………………………………………………16附录不同温度下饱和食盐水的饱和蒸汽压补充件I()…………………………………………………17ⅠMT/T77—94煤层气测定方法解吸法()主题内容与适用范围1本标准规定了在煤田地质勘探阶段利用煤芯煤样采用解吸法测定煤层气的方法。本标准适用于正常钻进的钻孔和井下煤芯中气体的测定。本标准不适用于严重漏水钻孔煤层气喷出钻孔和井下倾斜钻孔煤芯中气体的测定也不适用于岩、,芯中气体的测定。引用标准2煤样的制备方法GB474煤样的采取和野外煤层气解吸速度的测定33.1仪器和器具密封罐容积以能装约煤样为宜在下能保持气密性易装卸见图a.:400g,1500kPa,(1)。图1密封罐罐盖密封皮垫圈密封垫1—;2—;3—;压垫压紧螺丝4—;5—煤层气解吸速度测定装置简称解吸仪见图量管容积最小分度值温度计测b.(,2):800mL,4mL;量范围最小分度值0~50℃,1℃。空盒式气压计依当地标高选择高原型或平原型c.:。胸骨穿刺针头简称穿刺针头号d.():16。3.2采取煤样前的准备工作3.2.1密封罐使用前应洗净干燥检查压垫和密封垫是否可用必要时予以更换检查密封罐的气、。,。密性在下应没有漏气现象严禁使用润滑油,300~400kPa。。3.2.2解吸仪使用前应用吸气球提升量管内的水面至零点关闭螺旋夹放置后量管内的,4,310min,1MT/T77—94图2煤层气解吸速度测定装置量管水槽螺旋夹吸气球温度计弹簧夹排水管1—;2—;3—;4—;5—;6—;7—弹簧夹排气管穿刺针头密封罐取气导管8—;9—;10—;11—;12—水面应不下降。3.3煤样的采取3.3.1使用煤芯采取器简称煤芯管提取煤芯一次取芯长度应不小于在钻具提升过程中应(),0.4m。,向钻孔中灌注泥浆保持充满状态并应尽量连续进行如果因故中途停机孔深不大于时停顿,,。,200m,时间不得超过孔深超过时停顿时间不得超过5min;200m,10min。3.3.2煤芯提出孔口后应尽快拆开煤芯管把采取的煤样装进密封罐煤芯在空气中的暴露时间不,,。得超过10min。3.3.3取出煤芯后对于柱状煤芯应采取中间含矸少的完整部分对于粉状和块状煤芯应剔除矸石,,;,、泥皮和研磨烧焦部分不得用水清洗煤样保持自然状态将其装入密封罐内装入时不得压实煤样距。,,,罐口约10mm。3.3.4先将穿刺针头插入罐盖上部的压垫拧紧罐盖的同时记录煤样装罐的时间再将解吸仪排10,。气管与穿刺针头连接立即打开弹簧夹同时记录开始解吸时间从拧紧罐盖到找到弹簧夹的910,8,。8时间间隔不得超过2min。3.3.5采样时就将有关事项填入附录表中A。3.4野外煤层气解吸速度的测定3.4.1密封罐通过排气管与解吸仪相连接后立即打开弹簧夹随即有从煤样中泄出的气体进119,8,入量管打开水槽的排水管用排水集气法将气体收集在量管内1,7,。3.4.2随后每间隔一定时间记录量管读数和测定时间连续观测读数间隔时间规定如下第一,,2h。:点间隔以后每隔读数次后每隔读数次2min,3~5min1,1h,10~20min1。3.4.3煤层气含量低的煤层带有的气体一次性泄出无法测定解吸速度记下量管读数即测定完毕,,,,此种情况可不取样。3.4.4测定时时间虽不到但已无气体泄出水面保持不变或两个测点量管读数不变即测定完,2h,(),毕取气样编号送化验室若解吸气体量不足可不取样。、,。400mL,。3.4.5如果量管容积不足以容纳内从煤样泄出的全部气体可以中途用弹簧夹夹紧排气管然2h,89,2MT/T77—94后重新将液面提升到量管零点同时进行取样并向水槽补足清水继续进行观测取样量管内瓦斯,(),,、(不足可不取样400mL,)。3.4.6上述测定应选择在气温比较稳定的地方进行密封罐要防冻,。3.4.7解吸测定时如开始就没有气体泄出首先应检查穿刺针头排气管和密封罐上部排气孔是否堵,,、塞如无堵塞则是气体含量过小所致此时即可终止测定。,。,。3.4.8上述测定结束后抽出穿刺针头将压紧螺丝稍加拧紧用力适度以免压垫失去弹性将观测,,(,)。结果填写到附录表格中B。3.4.9解吸过程中的取气方法见图首先用吸气球排气吸气两次将吸气球和取气导管内的空气3。、,排除然后用手捏紧取气导管下端放入已罐满水并放在水中的集气瓶口内排水取样。,,。图3解吸取样装置吸气球取气导管集气瓶水槽1—;2—;3—;4—3.5煤样气体损失量的计算3.5.1将煤层气解吸速度测定中得出的每次量管内气体体积读数按下式换算为标准状态下体积:V=273.2P-h-PV0×+t(10.009812)……………………(1)101.33(273.21)式中V换算到标准状态下的气体体积:0———,mL;V量管内气体体积———,mL;P大气压力1———,kPa;t量管内的水温1———,℃;h量管内水柱高———,mm;Pt时水的饱和蒸汽压见附录2———1(H),kPa。将每次量管内瓦斯体积读数逐点换算为标准状态填入附录表中求出各观测时间的累计解吸气,B,体量V(1)。3.5.2煤样气体解吸时间的计算。3.5.2.1煤样开始解吸测定前的暴露时间T为开始提钻至钻具提到孔口时间的一半T与钻具提(1)(2)到孔口至开始解吸测定时间T之和(3)。3.5.2.2煤样每个观测点气体解吸时间T是煤样开始解吸测定前的暴露时间T与每个观测点解(4)(1)吸累计观测时间T之和(5)。3.5.2.3求出每个观测点的TT逐个填入附录表中1+5,B。3.5.3煤层气损失量的计算。3.5.3.1图解法以V为纵坐标以TT为横坐标将全部测点绘在坐标纸上将开始解吸一段:1,1+5,。时间内呈直线关系的各点连线延长与纵坐标轴相交直线在纵坐标轴上的截距即为所求的气体损失量,V见图2(4)。3.5.3.2解析法因为煤样开始解吸一段时间内V与TT呈直线关第即:11+5,3MT/T77—94图4气体损失量计算图V=a+bT+T115………………………………………(2)式中ab为常数:、。当TT时则Vaa值即为所求的气体损失量计算a值前先按图解法作图由图大致1+5=0,1=,。,,判定呈直线关系的各测点根据各点的坐标值按最小二乘法求出a值,,。3.5.3.3将测定结果填入附录表中C。煤样脱气44.1仪器设备、真空脱气装置如图所示其中大量管容积支最小分度值小量管容积a.:5,900mL2,4mL,300最小分度值mL,2mL。球磨机转速其中球磨罐见图b.:135±5r/min,6。托盘天平最大称量感量c.:1000g,1g。恒温器工作温度d.:95~100℃。真空泵极限真空度e.:,76MPa。干燥塔内装有氯化钙干燥剂f.:。4.2密封罐的检查装有气样的密封罐送到试验室后首先进行气密性检查将密封罐沉入清水中仔细观察看,。,5min,是否有气泡冒出如果有气泡冒出将罐盖或压紧螺丝拧紧待没有气泡冒出时可进行试验仅作参考。,,,(样如果仍有漏气现象该样作废检查结果应填入附录备注中)。,。D。4.3真空脱气装置的检查4.3.1真空脱气装置各玻璃零部件组装前要清洗干燥组装后在吸气瓶真空瓶和量管、。,11、1213、14中充以适量的稀硫酸水溶液使甲基橙变红为止或酸性饱和食盐水作限定液真空系统各连结部分用()。密封胶密封真空活塞洗净后涂以真空脂清洗活塞时要防止有机溶剂的污染,。,。4.3.2新组装的或检修后的真空脱气装置气密性的检查4MT/T77—94图5真空脱气装置超级恒温器密封罐穿刺针头滤尘管集水瓶冷却管水银形管1—;2—;3—;4—;5—;6—;7—U;隔水瓶吸水管排水瓶吸气瓶真空瓶大量管小量管8—;9—;10—;11—;12—;13—;14—;取气支管螺旋夹单向活塞形三通活塞三通活塞15—;16—;17~21—;22~26—T;27~28—120°;水准瓶干燥塔分隔球真空泵29—;30—;31—;32—图6球磨罐罐盖密封垫压垫压紧螺丝1—;2—;3—;4—夹紧螺旋夹转动三通活塞使其三不通即使活塞右侧系统吸气瓶与左侧系统隔16,120°27,(2711绝扭转三通活塞使其三不通转动单向活塞使其系统内相通与外部隔绝再扭),120°28,,17、18、19、20,转形三通活塞使左侧系统与真空泵连通开动真空泵直到水银形管液面不移动再抽气T22,32,U7,5关闭三通活塞三不通放置后水银形管液面移动不得超过否则应检查并处min,22()。4h,U75mim,理好装置漏气处。5MT/T77—944.4煤样粉碎前脱气4.4.1脱气前的准备按条进行气密性检查其中真空系统在最大真空度时关闭三通活塞:4.3.2,(22后改为观察水银形管液面内应保持不变),U7,10min。4.4.2煤样破碎前常温脱气按条操作使真空脱气装置成真空状态将穿刺针头插入密封:4.4.1,。3罐上口内若针头插不进时将压紧螺丝松动到插进针头为止缓慢打开螺旋夹使罐内气体慢慢2(,)。16,进入真空脱气装置直到水银形管液面不动为止手拿水准瓶转动活塞使量管,U。29,23、24、25、2613、与大气相通上移水准瓶使限定液全充满量管关闭活塞使其三不通将水准瓶14,2913、14,23、24、25。放在架下转动活塞使量管与左侧系统相通29,29,13。转动活塞使真空瓶与真空泵相通开动真空泵抽真空瓶为真空关闭活塞为三28,1232,32,11,28不通转动活塞使吸气瓶与左侧系统相通这时脱出的部分气体进入吸气瓶内同时转动。27,11,11。活塞使吸气瓶与量管相通并使真空瓶与大气相通这时吸气瓶内的气体进入量管27、28,111312。11内当限定液刚好达到吸气瓶的上部支管细颈部分时迅速关闭活塞三不通当储存的13。11(),27()。气体不能自然进入吸气瓶时先转动活塞使真空瓶和真空泵连通开动真空泵当吸气11,281232,32。瓶内的限定液液面明显下降时再打开活塞使吸气瓶与左侧系统相通直至抽到吸气瓶内11,27,11,11限定液还有时不可抽得过大同时转动活塞使吸气瓶内气体进入量管内1/4(),27、28,1113。重复上述操作直至水银形管液面不动为止放置再进行抽气每抽气一次一直U,30min,,30min,到每泄出的气体量小于为止30min10mL。4.4.3煤样粉碎前加热脱气煤样常温脱气后将煤样放在恒温器内加热至恒温按:,95~100℃,。条进行脱气脱气结束后关闭水银形管取下密封罐4.4.2。,U,。4.4.4脱气过程中如集水瓶积水过多妨碍气流通过时应及时将积水排出排水时要防止将真空5,。,系统中气体抽出。4.4.5气体体积的量取4.4.5.1提升水准瓶液面与量管液面齐平后读取量管读数同时记录大气压力气压表温度和室温,。、,将结果填入附录表中D。4.4.5.2如果两支大量管不能容纳全部脱出的气体时可以将气体混合均匀后将两支大量管的气体,,排出保留小量管的气体同时记录排出的气体体积脱气结束后将气样大致按前后脱出气体体积比,,。,例混合然后取出混合气样进行测定也可取出前后两次脱出的气体分别进行测定煤层气样在量管,,()。中保存时间由脱气结束算起不超过()2h。4.4.6煤层气样的采取4.4.6.1采取气样前调整水准瓶位置使量管内气体处于正压状态打开活塞排出空气用量管,,,26。内气体冲洗管道排出管内的残留限定液然后用医用注射器针头附带三通通过取气支管口吸,,,()15气清洗取气支管和注射器针头次每次吸气不少于气样随用随取取样后针头朝下,153(20mL)。,倾斜。4.5煤样粉碎后加热脱气4.5.1球磨罐使用前按本标准第条进行气密性检查3.2.1。4.5.2煤样装罐前应进行称量如果煤样块度较大应先将煤样在密封罐内捣碎至以下装入(,25mm),罐内拧紧罐盖密封,。4.5.3煤样粉碎到粒度小于的质量应大于%0.2mm80。4.5.4煤样粉碎后脱气按本标准第条和条进行一直进行到水银形管中水银柱稳定为4.4.14.4.3,U止然后关闭水银形管取下球磨罐冷至室温打开罐盖取出煤样用筛筛分称量筛下。,U,,。,,0.2mm,物质量精确至并测定其水分M和灰分A(1g),(ad)(ad)。煤样中气体成分浓度的测定55.1采用气相色谱仪载体为氢如测氢载体为氦测定解吸气体损失气体由解吸气体推算的和脱(,)、()6MT/T77—94出气体中甲烷乙烷丙烷丁烷重烃氮二氧化碳一氧化碳和氢的浓度VV、、、、、、、(/)。5.2混有空气的煤层气中各种成分的浓度应按下式换算成无空气各种成分的浓度:C'-C'C=13.572×1-'100……………………………………(3)1004.572C'iCi=×-C'100……………………………………(4)1004.572式中C'C扣除空气前后煤层气中氮的浓度%:2·1———、,;C混有空气煤层气中氧的浓度%'2———,;C'iCi扣除空气前后煤层气中某种成分不包括氮的浓度%·———、(),。当甲烷含量较大有时氮计算结果出现负值时解吸气体损失气体和脱出气体中各种成分的浓度,,、按下式计算:C'iCi=×…………………………………………()Ci1005∑式中Ci扣除空气前煤层气中各种成分不包括氮的浓度之和%:———(),。将∑测定计算结果填入附录表中E。煤样中气体成分含量的计算66.1气体体积的换算6.1.1解吸气体损失气体和脱出气体的体积按式换算成标准状态下的体积、(6):V'=273.2P-t-PV'0×+t(10.016722)……………………(6)101.33(273.21)式中V'换算到标准状态下气体的体积:0———,mL;V在室温t大气压力P条件下量筒内气体的体积'———1、1,mL;t室温1———,℃;t气压表温度2———,℃;P大气压力1———,kPa;P在室温t时饱和水蒸汽压见附录或饱和食盐水的饱和蒸汽压见附录2———1,(H)(I),kPa。6.1.2含有空气解吸损失气体或脱出气体的体积按式换算为无空气煤层气的体积、(7):V'-CV=0(1004.570)0……………………………………(7)100式中V扣除空气后解吸气体损失气体或脱出气体换算为标准状态下的体积:0———、,mL;C标准状态下氧的浓度%0———,。6.2煤层气中各种成分体积的计算解吸气体损失气体或脱出气体中各种成分的体积按式计算、(8):V'i=VC00·/100…………………………………………(8)式中V解吸气体损失气体或脱出气体中某种成分换算到标准状态下的体积:'0i———、,mL。6.3煤样中气体各成分含量的计算6.3.1按式换算成干燥无灰基煤样质量(9):-M-AG=G×100adaddaf(9)100式中G干燥无灰基煤样质量:daf———,g;G煤产质量———,g;M煤样空气干燥基水分%ad———,;7MT/T77—94A煤样空气干燥基灰分%ad———,。6.3.2煤样中气体各成分含量的计算煤样解吸气体损失气体或脱出气体中各成分的含量按式计算、(10):V'0iXi=G……………………………………………(10)daf式中Xi每克煤样解吸气体损失气体或脱出气体中某种成分的含量:———、,mL/g。6.3.3煤样中气体成分含量的计算X=Xi……………………………………………(11)式中X每克煤样中某种气体成分的总含量∑:———,mL/g。6.3.4煤样中可燃气体总含量的计算按式分别计算出每克煤样解吸气体损失气体或脱出气体中甲烷乙烷丙烷丁烷重烃氢和(10)、、、、、、一氧化碳等可燃气体的含量然后再按式计算得出可燃气体的总含量(11)。将计算结果填入附录表中F。计算结果处理7煤层气成分深度和煤层气成分含量的计算结果取小数点后三位按数字修约规则修约至小数点后,两位并填入附录表中报出,G。8MT/T77—94附录A采样记录参考件()煤样编号采样日期年月日采样地点煤田勘探区钻孔煤层煤芯管规格采样罐号钻孔见煤深采样深度mm钻孔见煤时间日时分进尺m开始下钻时间日时分开始钻进时间日时分煤芯长度m钻具提到孔口时间日时分煤样装罐时间日时分开始解吸时间日时分采样地点地质概况煤芯描述送样时间年月日采样人员9MT/T77—94附录B煤样中气体解吸速度测定记录参考件()煤样编号采样日期年月日采样地点煤田勘探区钻孔煤层采样罐号解吸仪编号煤样解吸测定前的暴露时间T1,min测定结果校正体积累计观测时间量管读数水柱高,测定mLTVh体积累计TT备注时间51+5VVminmLmm01大气压力P水温t(1)kPa(1)℃审核测试人员10MT/T77—94附录C煤层气煤样送验单参考件()煤样编号采样地点煤田勘探区钻孔煤层采样深度采样罐号采样日期年月日送样日期年月日要求化验项目图解法气体mL损失量最小二乘法mL累计气体解吸量备注送样人员审核送样单位盖章()11MT/T77—94附录D脱气记录表参考件()化验室编号煤样编号采样地点煤田勘探区钻孔煤层采样深度m测定结果脱气阶段粉碎前常温脱气粉碎前加热脱气粉碎后起止起止起止脱气时间量管读数mL累计气体体积大气压力,kPa气压表温度,℃室温,℃校正后体积VVV,mL3=4=5=煤样粉碎时间起月日时计:止煤样质量:g煤质分析M%A%V%:ad=ad=daf=干燥无灰基质量:g备注测试人员审核年月日12附录E煤层气含量测定结果汇总表参考件()粉碎前脱气量试验阶段气体解吸量气体损失量粉碎后脱气量总计煤层气量常温脱气加热脱气气体体积VVVVVV1=2=3=4=5=6=组合分析组分自然组分分析组分分析组分分析组分mLmL/gmLmL/gmLmL/gmLmL/gmLmL/gmLmL/g氧氮二氧化碳甲烷重烃测试人员审核年月日MT/T77—1394M1T4/T附录7F7—煤样中气体成分含量测定结果表94参考件()试验编号煤样编号采样地点煤田勘探区钻孔煤层采样深度m试验阶段解吸损失常温脱气粉碎前加热脱气粉碎后加热脱气合计气体体积mLmLmLmLmL无空气气体体积mLmLmLmLmL成分%%%%%mLmL/gmLmL/gmLmL/gmLmL/gmLmL/gmLmL/gN2CO2CH4C2H5C3H8C4H10重烃COH2氧浓度%%%%%测试人员审核年月日附录G煤样中气体成分含量测定报告参考件()采样单位年月日报出解吸损失常温粉碎前加热粉碎后加热试验编号煤层气总含量浓度含量浓度含量浓度含量浓度含量浓度含量成分煤样编号%%%%%mL/gmL/gmL/gmL/gmL/gmL/g采样地点煤田勘探区N2钻孔编号CO2煤层编号CH4采样深度C2H5采样日期年月日C3H8收样日期年月日C4H10测试日期年月日重烃G煤样质量,gCOGdaf,gH2M%可燃气体含量煤样分析ad,A%%ad,O2,测试人员技术负责人MT/T77—1594MT/T77—94附录H不同温度下的饱和水蒸汽压补充件()温度饮和水蒸汽压温度饮和水蒸汽压,℃,kPa,℃,kPa00.6105263.360910.6567273.564820.7057283.779530.7579294.005340.8134304.242850.8723314.492260.9350324.754671.0016335.030081.0726345.319291.1478355.6228101.2277365.9411111.3124376.2750121.4023386.6248131.4973396.9916141.5981407.3758151.7049417.7779161.8177428.1992171.9371438.6391182.0634449.1004192.1967459.5830202.33784610.0857212.48644710.6123222.64334811.1602232.80884911.7348242.98335012.3334253.168316MT/T77—94附录I不同温度下饱和食盐水的饱和蒸汽压补充件()温度饮和水蒸汽压温度饱和食盐水饱和蒸汽压,℃,kPa,℃,kPa50.653201.76060.707211.88070.760222.00080.813232.12090.867242.253100.920252.386110.987262.533121.053272.693131.133282.853141.213293.026151.293303.200161.373313.373171.467323.573181.560333.786191.653344.000附加说明:本标准由煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会提出。本标准由煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会煤矿瓦斯防治及设备分会归口。本标准由山东煤田地质局化验室和内蒙古煤田地质局煤炭科学研究所共同起草。本标准主要起草人郭作铭。本标准由山东煤田地质局化验室负责解释。本标准由煤炭科学研究院抚顺研究所首次制订。17