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液相波浪形峰解决办法

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液相波浪形峰解决办法液相波浪形峰解决办法希望对你有帮助!基线噪音(规则的)原因与解决方法1、在流动相、检测器或泵中有空气解决方法:流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。2、漏液解决方法:检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。3、流动相混合不完全解决方法:用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)解决方法:减少差异或加上热交换器5、在同一条线上有其他电子设备解决方法:断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。6、泵振动解决方法:在系统...

液相波浪形峰解决办法
液相波浪形峰解决办法希望对你有帮助!基线噪音( 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 的)原因与解决方法1、在流动相、检测器或泵中有空气解决方法:流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。2、漏液解决方法:检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。3、流动相混合不完全解决方法:用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)解决方法:减少差异或加上热交换器5、在同一条线上有其他电子设备解决方法:断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。6、泵振动解决方法:在系统中加入脉冲阻尼器基线噪音(不规则的)原因与解决方法1、漏液解决方法:检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。2、流动相污染、变质或由低质溶剂配解决方法:检查流动相的组成。3、流动相各溶剂不相溶解决方法:选择互溶的流动相4、检测器/记录仪电子元件的问 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 解决方法:断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。5、系统内有气泡解决方法:用强极性溶液清洗系统6、检测器内有气泡解决方法:清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。)解决方法:用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池8、检测器灯能量不足解决方法:更换灯9、色谱柱填料流失或阻塞解决方法:更换色谱柱10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常解决方法:维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置基线漂移原因与解决方法1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)解决方法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。3、流通池被污染或有气体解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)解决方法:取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。5、流动相配比不当或流速变化解决方法:更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时解决方法:用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成解决方法:检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 现出一个逐步升高的基线。解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。9、使用循环溶剂,但检测器未调整。解决方法:重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。10、检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法:将波长调整至最大吸收波长处最近遇到过类似的情况,可能是流动相污染,清洗溶剂瓶,重新配制流动相后消失。情况可能有所不同,仅供参考。这是一个有意思的问题,我做液相分析时遇到过,原因有三个,楼主可一一排查:1.环境温度或流速不稳定;2.流动相问题:a.有气泡(多元泵检测易出现),b.被轻微污染;3.检测器部件松动了,噪音大。仪器:安捷伦的1100液相色谱仪配有自动进样器。安装有紫外检测器和荧光检测器,在线脱气机。每次检测后都使用流动相洗柱子1到2个小时。之前测试的都是水产品,使用的流动相以乙腈和水的混合液为主。故障现象:昨天下午发现基线呈现波浪线,形状如图。周期大约10分钟。高度大约有1mv。影响分析测试,于是开始查找原因。1、考虑是否是检测器的流通池有问题处置:将柱子卸下,直接用一个新的小预柱(没有两通只能使用这个来代替了)连接泵到检测器,使用高流速2ml/min乙腈清洗,试图让气泡出来,半小时后连上柱子,检查基线还是呈波浪线的现象,没有改善。判断:波浪线不是检测池混有气泡引起的。说明:之前本人使用的该型号液相色谱没有工作站,是数据处理机,仪器控制器有个小的显示器可以看压力曲线,吸光度曲线等。由于对工作站不太熟悉,不会调出压力曲线。如果有气泡,压力曲线会有波动,可以帮助排查,这个是后话。因为动了溶剂,所以使用了针阀,没有拧紧(后来的检查中发了,后面叙述)是否是流通池脏了,在线诊断值0.9,有轻微的问题,使用50%异丙醇做流动相,清洗流通池半小时后恢复,走流动相,故障没有解决。故障不是流通池的问题。2、怀疑紫外灯的问题处置:使用在线的诊断,检查灯的使用时间仅300多,不到四百小时。检测器的流通池没有拿出来的情况下,通过在线诊断,能量完全够。判断:灯的能量完全够我们使用。故障与灯无关。说明:如果对流通池的拆卸比较熟练的情况,可以把流通池抽出来,测灯的能量,这个比较准确。大多数人嫌麻烦,都是直接看灯使用了多少小时。3、怀疑柱子污染造成的处置:换新的柱子,没有使用的。过流动相,半小时,仍然有波浪线。判断:该故障和柱子无关。4、是否是光栅或波长偏离处置:改变波长,254nm,流动相半小时,无波浪线。对波长进行校正后在我们使用的365nm波长下流动相半小时,故障仍然存在。结果:波长虽然有小的偏差,但不是故障的主要原因。5、停止流动相,测定半小时吸光度值,谱图是一直线。再次说明灯没有问题,流动池也没有问题。6、怀疑泵或系统有问题处置:调出压力曲线(此时厂家工程师到现场),吸光度曲线和压力曲线都同时在谱图上呈现,发现波浪线和压力曲线拟合,证明压力有问题。检查了所有的接头,发现针阀没有拧到底,有松动,拧紧后,压力波浪没有了,但故障现象仍然存在。能判断的地方都做了,无法解决问题,从系统的管线排查7、分段检查管线系统的问题直接将流动相从储液瓶接到检测器,没有故障现象。判断:储液瓶段管线无问题。再连接到流通阀的管线,再到柱子的管线,没有故障现象。所有的管线都接好,不连接自动进样器,都没有故障现象。结果:推断可能是进样器的六通阀有问题。六通阀从外向内拆,没有完全卸下来,只是把外面的盖子摘下,拿出两层,就发现有黑色可见的污点。使用棉签蘸乙醇清洗,然后装上,走流动相,没有故障现象。故障的主要原因还是六通阀的问题。以后使用注意事项1、样品前处理要尽可能的干净,以免把进样器系统污染。2、压力曲线在开机还没有做分析的时候打开看看,这样可以及时发现系统有不紧密的地方。3、波长使用一段时间要及时校正。4、一些必要的配件要准备好。比如两通,可以使用它分段检查系统管线和部分系统的问题,非常方便。5、工作站的一些功能要熟悉,特别是在线诊断功能,因为是英文的而且专业术语比较多,很多人不习惯看,但如果不熟悉的话,很多问题自己无法解决,所以还是要多看多了解。
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