微量水分测定仪测定仪操作规程一、概述本设备采用卡尔一菲休库仑滴定法，对不同物质进行微量水分测定，是一种最可靠的方法。HTWS-6型微量水分测定仪成功的应用了这一方法。二、样品测定1、液体样品以含量计算公式F3、F4为例：在仪器平衡的状态下（如图6），根据样品的含水量选择适当的进样器。如前面所述的参数设定方法设定所进样品的体积V、密度SG和所用的公式F3（或F4）。用待测试样冲洗所用的进样器，然后吸取V体积的样品，按【启动】后在60秒内从进样口注入样品，仪器将自动测定并打印结果。测定完成后若需储存，可按【确认】键来存储结果;要进行下次测定根据仪器提示如上操作即可。注：仪器在测定过程中可按【退出】键进行仪器设定，终点之前的设定都有效。2、固体样品以Fl、F2为例：固体试样可能是粉末颗粒和团块等形状（大的团必须捣碎），可用V形管固体进样器（厂方可提供）进样。V形管固体进样器干燥后，装入适量的固体样品，然后称重（总重W），根据参数设定的方法设定好公式Fl（或F2）及W（总重），按【启动】后从进样口加入样品，然后再称重（皮重w），输入参数w，仪器到达终点并打印结果即可。注：公式Fl、F3、F5结果为PPm，F2、F4、F6为百分率。3、历史数据每次试验结束后可以按【确认】键对数据进行存储，如要查询可在图10的界面下选择历史数据按【确认】键进行查询。三、注意事项1、电解池的注意事项⑴在正常的测定过程中，每100毫升电解液可与不小于l克的水反应，如测定时间过长，电解液敏感下降，应更换新鲜电解液。(2)阴极室中的电解液，如果在滴定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性降低，还会使到达终点的时间加长，这种情况应尽快更换电解液。(3)滴定时间超过半个小时，仪器尚不能稳定，此时应按搅拌开关停止搅拌，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。(4)更换电解液时必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净。由于这种试剂气味大，并含有毒成分，所以试验室内要保持通风良好。2、测定的注意事项(1)把样品注入电解池时，液体进样器的针尖尽可能的插入电解液中，样品不应与电解池的内壁及电极接触。⑵该仪器的典型测定范围是l0微克〜l0毫克，为了能得到准确结果，要适当地根据样品的含水量来控制进样量，可参考下表进样量参考表水分含量最小进样量最大进样量建议进样量约100%10微克10毫克100〜1000微克约50%20微克20毫克200〜2000微克约10%100微克100毫克1〜10毫克约1%1毫克1克10〜100毫克约0.1%10毫克10克0.1~1克约0.01%0.1克20克1克约0.001%1克20克5克约0.0001%10克20克20克四、维护与保养一、仪器的安装场所(1)仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器使用寿命。(2)仪器不得安装在操作频繁启动的电器设备附近。(3)仪器不得安装在湿度大的地方。(4)仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。二、电解液维护⑴电解液应该保存在，通风良好，环境温度5〜25℃,相对湿度不大于75％的地方。(2)对电解液的毒性、气味和易燃性必须十分小心，应在局部或全部通风的试验台上接触电解液。三、硅胶垫的更换样品注入口的硅胶垫，过久的使用穿过硅胶垫的针孔变的无收缩性，使大气中的水分进入电解池而产生测量误差，这时应更换。四、电解池磨口的保养大约一个星期内要转动一下电解池的各个磨口的连接部分，在不能轻松转动时，应重新涂上真空脂(注意不要涂太多)，如长时间不检查，会使电解池的磨口黏连不能正常使用。五、滴定池磨口粘结处理如果滴定池磨口连接处牢固的粘结在一起，不易拆卸时，按下程序拆卸：1．排去滴定池中的试剂，并冲洗干净。2．在磨口结合处周围注入少量的丙酮，用手轻轻的转动磨口处零件，即可拆卸。3．如仍不能拆卸，请将滴定池放在2升的烧杯中，慢慢加入浓度为5％的氯化钾溶液浸泡，其液面位置见图16，必须十分注意，不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几个小时或者24小时后，即可拆卸（此方法可重复进行）。l_L/一~引线套鞘头，干f糊一液面位置图1-6'六、测量电极的保养1．当磁力搅拌器快速转动时，应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。2．当测量电极放入或取出时，应按“搅拌启／停”键使其停止搅拌，并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。3．测量电极弯曲而没有短路时可以用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢修整铂金顶端，可用的电极（见图17）。.图l74.当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦拭，如果电极上的污垢仍不能去掉，请用酒精灯火焰均烧铂丝球端（见图18）。（请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）。图185.当测量电极发生渗漏现象及电极内有明显的试剂存在（见图19）可用万用表检查测量电极，如测得阻值大于100KQ,说明电极仍可以使用，否则应更换新的测量电极。七、阴极室保养1.当要拆卸阴极室时图19因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出，所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁（见图20）2．阴极室的清洗阴极室受到污染可能会出现下列现象：（1）降低电解效率，延长测定时间。（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。（3）滴定速度不稳定，且不能达到终点。如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网），把丙酮充入阴极室．用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的接口，充分摇晃以除去内部的污垢（可以重复进行）。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面£冲洗，但不要冲洗到电极引线处。当还不能冲洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中（见图21），（注意不要碰坏伯丝和伯网）。图213.阴极室干燥用吹风机的热风烘干阴极，图22所示的部分为水分难于烘干处要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时，把阴极室放入真空干燥器中，干燥12小时左右即可。水分难于烘干处图22
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