制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定

MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法（适用于微量钙、镁离子的测定）MM_FS_CNG_0303制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐、）氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。容量法镁离子含量的测定原理概要样品溶液调至碱性（pH~10）,用EDTA 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。主要试剂和仪器试剂氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10）称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水稀释至1L。铬黑T：0.2%溶液称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至lOOmL,贮于棕色瓶内；三乙醇胺：10%溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g于800±2°C灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿,滴加盐酸（1：2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol/L标准溶液配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。TEDTA/Mg2＋WX20/500VX0.29871)式中：T―DTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；EDTA/Mg2＋V——EDTA标准溶液的用量，mL；W称取氧化锌的质量，g；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。仪器一般实验室仪器。过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。结果计算镁离子含量按式（2）计算。（V—V）XT镁离子（％）=2EDTA/Mg2+X100（2）W式中：V——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；V——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，mL；2T2+—DTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；W——所取样品质量，g。允许差允许差见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1。表1镁离子，％允许差，％<0.100.010.10〜1.000.021.01〜6.000.056.01〜12.000.102.1.6 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。钙离子含量的测定原理概要样品溶液调至碱性（pH~12）,用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。2.2.2主要试剂和仪器仪器一般实验室仪器。主要试剂钙指示剂〔2-羟基-1-（2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸〕：0.2％称取0.2g钙指示剂及10g已于110°C烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用；氢氧化钠：2mol/L溶液将事先配制的氢氧化钠溶液（1：1）放置澄清后，取上层清液104mL，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol/L标准溶液配制：同2.1.2.5；标定：同2.1.2.5；计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式（3）计算；T丄X1.649（3）EDTA/Ca2+EDTA/Mg2+式中：T2+―DTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL；EDTA/Ca2+T2+—DTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；EDTA/Mg2+1.649——镁离子换算为钙离子的系数。试验程序吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕于150mL烧杯中，加水至25mL，加入2mL2mol/L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。结果计算钙离子含量按式（4）计算。VvT钙离子（％）=—iX100（4）W式中：V——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；1T2＋——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g／mL；EDTA／Ca2＋W取样品质量，go允许差允许差见表2。表2钙离子，％允许差，％<0.100.010.10〜1.000.02分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。光度法（适用于微量钙、镁离子的测定）原理概要样品溶液中微量钙、镁离子与偶氮氯膦I（CPA）在硼砂缓冲溶液中生成紫红色络合物，用分光光度法测定钙离子和镁离子含量。剩余溶液中以乙二醇双（2-氨基乙基）醚四乙酸铅（EGTA-Pb）分解钙之络合物，测定镁离子含量，其差为钙离子含量。主要试剂和仪器仪器一般实验室仪器；分光光度计。主要试剂偶氮氯膦I：0.025％溶液；硼砂-氢氧化钠缓冲溶液（pH~10.5）称取10.5g硼砂，2g氢氧化钠，加水溶解并稀释至500mL；三乙醇胺：（1：3）溶液；邻菲啰啉：0.2％溶液称取0.2g邻菲啰啉，溶于100mL乙醇（1：4）中；乙二醇双（2-氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）-铅溶液称取1.90g乙二醇双（2-氨基乙基醚）四乙酸，加40mL水，加热，滴加2mol/L氢氧化钠至溶解，加入1.82g硝酸铅搅拌溶解后调至中性，稀释至50mL，贮于滴瓶备用；氯化钠：1％溶液；氯化钾：1％溶液；镁标准溶液将金属镁条经稀盐酸处理，水洗，拭干后置于干燥器中干燥。称取0.0500g于150mL烧杯中，用少量盐酸（1：1）溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，得每毫升含100》g镁标准溶液；钙：标准溶液称取0.1249g碳酸钙，置于150mL烧杯中，以少量水润湿，盖上表面皿，滴加少量盐酸（1：1）溶解，移入500mL容量瓶。加水稀释至刻度，得每毫升含100》g钙标准溶液；钙-镁混合标准溶液（适用于测定氯化钠）吸取25.00mL钙标准溶液、lO.OOmL镁标准溶液于同一500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得每毫升含5pg钙及2pg镁标准溶液；钙-镁混合标准溶液（适用于测定氯化钾）吸取lO.OOmL钙标准溶液、25.00mL镁标准溶液于同一500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得每毫升含2pg钙及5pg镁标准溶液。3.3.过程简述3.3.l3标准曲线吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钙-镁混合标准溶液，分别置于50mL比色管中，加2mL1%氯化钠溶液〔当测定氯化钾时，取钙-镁混合标准溶液，力口2mL1%氯化钾溶液〕加水至25mL，加1mL三乙醇胺、1mL邻菲啰啉溶液、5mL硼砂缓冲溶液，10mL0.025%偶氮氯膦I溶液，每种试剂加入后均摇匀，加水稀释至刻度,摇匀后用2cm比色池、在波长574nm处试剂空白作对照测定吸光度（A），剩余溶液中加入1滴EGTA-Pb溶液充分摇匀后仍用2cm比色池在574nm处试剂空白作对照测定吸光度（A）o分别以A-A和A?与对应的钙和镁离子量绘制标准曲线。样品测定吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕于50mL比色管中，加水至25mL，以下操作同3.3.1，由测得吸光度从标准曲线上查出相应钙和镁量。结果计算钙和镁离子含量按式（5）、式（6）计算。)65z(x44-0011镁离子含量（％）=钙离子含量（％）=式中：G——相应钙离子量，Mg;g。G——相应镁离子量2W—取样品质量，允许差允许差见表3。表3离子量，％允许差，％钙离子0.030.003镁离子0.030.003分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。附录A样品溶液的配制和用量（补充件）本附录提供了容量法测定钙离子、镁离子和分光光度法测定微量钙、镁离子时样品溶液的配制及所取的量。表A1样品名称待测离子样品配制吸取体积mL相当吸取样品量g精制盐、氯化钾Ca2+Mg2+称取25.000g样品，溶解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度50.002.50微量Ca2+Mg2+称取25.000g样品，溶解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度做氯化钾样品时，吸取以上溶液20.00mL,转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度（精制盐同食用盐、工业盐）10.000.02食用盐、工业盐Ca2+Mg2+称取25.000g样品，溶解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度25.001.25微量Ca2+Mg2+称取25.000g样品，溶解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度吸取以上溶液25.00mL，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度5.000.025氯化镁Ca2+Mg2+称取25.000g样品，溶解，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度吸取以上溶液20.00mL，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度20.000.084.来源：GB／T13025.6—91