工作场所空气有毒物质测定—氯化氢及盐酸检测作业指导书氯化氢和盐酸的硫氰酸汞分光光度法1适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中氯化氢及盐酸的硫氰酸汞分光光度法，适用于工作场所空气中氯化氢及盐酸的浓度检测。2引用
标准
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GBZ/T160.37-2004工作场所空气有毒物质测定氯化物3工作目的与要求3.1确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。4工作原理及条件4.1原理空气中氯化氢和盐酸用多孔玻板吸收管采集，在酸性溶液中，氯化氢与硫氰酸汞反应生成红色络合物；于460nm波长下测量吸光度，进行测定。4.2仪器4.2.1多孔玻板吸收管。4.2.2空气采样器，流量0～1L/min。4.2.3具塞比色管，10ml。4.2.4分光光度计。4.3试剂实验用水为蒸馏水。4.3.1吸收液：氢氧化钠溶液(4g/L)。4.3.2硫氰酸汞溶液：0.4g硫氰酸汞溶于100ml无水乙醇中。4.3.3硫酸铁铵溶液：溶解12g硫酸铁铵[(NH4)2SO4·Fe2(SO4)3·24H2O]于水中，加入40ml硝酸(ρ20＝1.42g/ml)，用水稀释至100ml；如有沉淀应过滤后使用。4.3.4标准溶液：准确称取0.2044g氯化钾（于105℃干燥2h），溶于吸收液中，定量转移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为0.1mg/ml标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0µSYMBOL109\f"Symbol"g/ml氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。5样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。5.1样品采集：在采样点。将一只装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15min空气样品。5.2样品空白:将装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。6分析
步骤
新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤
6.1对照试验：将装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次。取出5.0ml样品溶液于具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。6.3标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0ml氯化氢标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0SYMBOL109\f"Symbol"µg氯化氢标准系列。各标准管加1ml硫酸铁铵溶液，摇匀；加1.5ml硫氰酸汞溶液，摇匀，用水稀释至10ml，摇匀。放置20min，于460nm波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的氯化氢含量（SYMBOL109\f"Symbol"µg）绘制标准曲线。6.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得氯化氢含量（µSYMBOL109\f"Symbol"g）。7计算7.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。7.2按式（4）计算空气中氯化氢或盐酸的浓度：2mC=―――――……（4）Vo式中：C－空气中氯化氢或盐酸的浓度，mg/m3；m－测得样品溶液中氯化氢的含量，µSYMBOL109\f"Symbol"g；Vo－标准采样体积，L。8说明8.1本法的检出限为0.4µSYMBOL109\f"Symbol"g/ml；最低检出浓度为0.5mg/m3（以采集7.5L空气样品计）。测定范围为0.4～8µSYMBOL109\f"Symbol"g/ml；相对标准偏差为0.6％～1.0％。8.2本法的采样效率为94.4％～100％。8.3本法显色后可稳定2h。8.4溴化物、碘化物、硫化氢和氰化氢对测定有干扰。
浙公网安备 33021202002483