碳硫坩埚炉对降低坩埚空白的作用及成效胡涛(武钢技术质量部武汉430083)摘要本文介绍了一种供红外解析用的瓷坩埚新式灼烧方式，经实验研究表示，该方法简易可行，经办理过后的瓷坩埚碳空白值的标准误差<0.5PPm、硫空白值的标准误差<0.2PPm，成效令人满意。重点词坩埚办理碳硫空白值双管坩埚炉1前言跟着钢中C、S含量要求愈来愈低，对于硅钢、超深冲汽车板、天然气管线钢等超低碳硫的钢种冶炼，其精髓过程样和成品样的碳硫成分已达到10PPm左右。当超低碳硫的含量与空白值凑近，这时空白值不单影响测定下限，并且也影响到仪器的解析精度和正确度，所以要求尽量降低空白值。处理好坩埚是降低空白值的重要门路。为了降低坩埚空白值，平时采纳的方法是用马弗炉对坩埚进行批量灼烧办理，而后将灼烧好的坩埚存放在干燥器中，因为存放的时间不一样以及实验室环境氛围均对坩埚的碳硫空白值颠簸产生较大的影响，为了战胜上述原由给坩埚空白值带来的负面影响，我单位与武汉华科新资料有限公司联合研制的现烧现用双管式坩埚炉，与传统的马弗炉办理坩埚方法对比大大降低了坩埚的碳硫空白。实验部分2.1设备及器械双管式坩埚炉由武钢技术质量部和武汉市华科新资料有限公司共同研制解析仪器美国LECO公司CS-444红外碳硫解析仪氧气净化器成都半导体资料厂生产的ZQJF4-0.6O2气体进化器净化后的氧气纯度为99.999%陶瓷坩埚湖南醴陵金利化工厂火神牌瓷坩埚（ф25×25mm）钨助熔剂襄樊建昌机器厂出品粒度40目使用前将钨粒放入烘箱里400±10℃烘烤2小时2.2实验条件及步骤坩埚灼烧温度的试验炉温分别调至900℃、1000℃、1100℃三个条件进行试验，每个条件下解析10个坩埚进行坩埚碳硫空白试验，结果见表1。表1坩埚灼烧温度的空白试验（PPm）灼烧温度900℃1000℃1100℃解析元素CSCSCS标准误差0.940.130.490.110.280.10由表1结果证明在1100℃灼烧后的坩埚碳硫空白值的标准误差要优于其余两个温度条件下灼烧出的坩埚碳硫空白值的标准误差。碳的空白值均小于0.5PPm，硫的空白值均小于0.2PPm。坩埚灼烧时间试验双管坩埚炉每一根瓷管可装载26个坩埚，将炉温定在1100℃的条件下分别以每30秒、每1分钟、每2分钟的间隔时间取用一个坩埚，每个条件下解析10个坩埚进行坩埚碳硫空白试验，结果见表2。表2坩埚取用间隔时间的空白比较试验（PPM）间隔时间30秒1分钟2分钟解析元素CSCSCS平均值0.20.20.450.20.390.2标准误差0.150.050.110.140.380.07由表2结果证明这三种坩埚加入的间隔时间都能有效的降低坩埚的空白。由此，按每30秒的间隔计算双管坩埚炉每小时可以办理240个合格的坩埚，可以满足生产节奏较快、碳硫红外解析仪许多、坩埚使用频率较高的单位正常使用。精美度的实验采纳美国LECO公司501-673（C：0.0006S：0.0011）、材字311（C：0.0074S：0.0083）两种标准物质，采纳上述方法办理的坩埚和实验条件进行精度测试，结果见表3。表3标准物质精度测试（%）标准物质LCEO501-673材字311序号CSCS10.000580.001050.007440.0085920.000590.001030.007180.0085230.000690.001110.007340.0087340.000650.001070.007080.0084650.000540.001010.007350.0087860.000580.000990.007360.0085370.000650.001050.007640.0085580.000580.001130.007340.0086390.000540.001030.007440.00859100.000590.001060.007710.00857均匀值0.0005990.001050.007390.00860标准误差0.0000490.0000430.0001890.000097RSD8.184.092.561.13结果与谈论1使用马弗炉灼烧瓷坩埚的办理方式，坩埚碳的空白值一般在几个PPm到几十个PPm，硫的空白值一般在10PPM左右[文件1、2、3]，明显用双管式坩埚炉办理坩埚更加优胜。用马弗炉灼烧坩埚因为是批量办理，需专人从事操作，费时费力，加上马弗炉灼烧的批量坩埚在冷却、存放、取用等多个环节中遇到实验室环境氛围的影响，是造成坩埚空白较高且不稳固的原由，而双管式坩埚炉正好可以战胜马弗炉灼烧坩埚方法的上述弊端，从而获得了低而稳固的坩埚空白值，提升了钢中超低碳硫解析的精度和正确性。参照文件1邓建春等《红外碳硫仪用瓷坩埚的重复使用在生产中的运用》LECO2001年中国用户学会学术交流会
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集2陈英等《高频红外解析低碳低硫的影响要素》LECO2001年中国用户学会学术交流会论文集3宋立伟等《钢铁中超低碳测定的研究》LECO2001年中国用户学会学术交流会论文集一、技术数据:工作温度:坩锅在管径φ38mm内加热烧结,温度在0-1300℃随意调理。工作电压:220V工作频率:50HZ额定功率:3KW工作尺寸:φ38mm*600双管外形尺寸:500×510×1040mm加热元件:硅钼棒二.报价:5,5000元/台
浙公网安备 33021202002483