食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B6（征求意见稿）

GB××××—2009前言本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 与美国《食品化学品法典》第五版（FCCⅤ）“维生素B6”的一致性程度为非等效。本标准代替GB14753—93《食品添加剂维生素B6》。本标准与GB14753—93相比，主要变化如下：——增加了安全提示；——增加了红外光谱鉴别；——维生素B6含量指标由≥98.0%调整为98.0%～100.5%；——修改了重金属含量测定 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ，指标由≤0.003%修改为≤10mg/kg；——增加了砷含量指标及测定方法。本标准的附录A、附录B和附录C为 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性附录。本标准历次发布情况——GB14753-93食品安全国家标准食品添加剂维生素B6（盐酸吡哆醇）1　范围本标准适用于化学合成法制得的维生素B6。2　规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3　化学名称、分子式、结构式、相对分子质量3.1　化学名称6-甲基-5-羟基-3，4-吡啶二甲醇盐酸盐5-hydroxy-6-methyl-3,4-pyridinedimethanolhydrochloride3.2　分子式C8H11NO3·HCl3.3　结构式3.4　相对分子质量205.64（按2007年国际相对原子质量计）4技术 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 4.1感官要求：应符合 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1的规定。表1感官要求 项目 要求 检验方法 色泽 白色或类白色。 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其外观，并嗅其味。 滋味、气味 味酸苦，无臭。 性状 遇光渐变质。 组织状态 结晶或结晶性粉末。4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标 项目 指标 检验方法 维生素B6（以C8H11NO3·HCl计）（干基计）,w/% 98.0～100.5 附录A中A.4 pH值（10%水溶液） 2.4～3.0 GB9724a 干燥减量质量分数,w/% ≤ 0.5 附录A中A.5 炽灼残渣质量分数,w/% ≤ 0.1 附录A中A.6 重金属（以Pb计）/(mg/kg) ≤ 10 见附录C 砷（以As计）/(mg/kg) ≤ 2 GB/T5009.76砷斑法b a称取2.0g实验室样品，精确至0.01g，加20mL水使溶解，按GB9724方法测定。b称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，加10mL水溶解作为试样液；量取（2±0.02)mL（含砷2.0µg）砷（As）标准溶液制备限量标准。其他按GB/T5009.76砷斑法的规定进行。（规范性附录）检验方法A.1安全提示本实验方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时应小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。A.3鉴别A.3.1　试剂A.3.1.1　乙酸钠溶液：20%(m/V)。A.3.1.2　硼酸溶液：4%(m/V)。A.3.1.3　氯亚胺基-2,6-二氯醌溶液：0.5%(m/V)乙醇溶液。A.3.1.4　稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000mL。A.3.1.5　硝酸银溶液：17g/L。A.3.1.6　氨水溶液：10%。A.3.1.7　二氧化锰。A.3.1.8　硫酸。A.3.1.9　淀粉-碘化钾试纸。A.3.2　鉴别方法取约10mg实验室样品，加100mL水溶解后，各取1mL，分别置甲、乙两个试管中，各加2mL20%乙酸钠溶液，甲管中加1mL水，乙管中加1mL4%硼酸溶液，混匀，各迅速加1mL氯亚胺基-2,6-二氯醌溶液，甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色；乙管中不显蓝色。采用溴化钾压片法，实验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致（对照图谱见附录C）。实验室样品的水溶液显氯化物的鉴别反应。取实验室样品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银溶液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨水溶液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。取实验室样品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的淀粉-碘化钾试纸显蓝色。A.4维生素B6含量测定A.4.1　方法原理以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液滴定样品，根据用高氯酸标准滴定液的用量，计算以C8H11NO3·HCl计的维生素B6含量。A.4.2　试剂A.4.2.1　冰乙酸。A.4.2.2　乙酸汞溶液：取5g乙酸汞，研细，加温热的冰乙酸使溶解成100mL。A.4.2.3　结晶紫指示液：5g/L。A.4.2.4　高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。A.4.3　分析步骤A.4.3.1　称取0.15g实验室样品，精确至0.0002g，加20mL冰乙酸与5mL乙酸汞溶液，温热溶解后，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。A.4.4　结果计算维生素B6（以C8H11NO3·HCl计)的质量分数w1，数值以%表示，按公式（A.1）计算：………………………（A.1）式中：V——试验溶液消耗高氯酸标准滴定溶液（A.4.2.4）体积的数值，单位为毫升(mL)；V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液（A.4.2.4）体积的数值，单位为毫升(mL)；c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值（以干品计），单位为克(g)；M——维生素B6（C8H11NO3·HCl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=205.64)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.5干燥减量A.5.1　分析步骤称取1.0g实验室样品，精确至0.0002g，按GB/T6284方法测定。A.5.2　结果计算干燥减量按式（A.2）计算：………………………（A.2）式中：w2——维生素B6干燥减量，单位为克每百克（％）；m2——干燥前样品和称量瓶总质量，单位为克（g）；m1——干燥后样品和称量瓶总质量，单位为克（g）；m——试样质量，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.6炽灼残渣A.6.1　试剂硫酸。A.6.2　分析步骤按中华人民共和国药典2005年版二部附录VIIIN炽灼残渣测定法的规定进行测定。测定方法如下：称取1.0g实验室样品，精确至0.0002g，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全碳化，放冷；加硫酸0.5～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在（750±50）℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精确称定后，再在（750±50）℃炽灼至恒重（恒重指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量，炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行）。A.6.3　结果计算炽灼残渣按式（A.3）计算：………………………（A.3）式中：w3——维生素B6炽灼残渣，单位为克每百克（％）；m4——残渣和坩埚的总质量，单位为克（g）；m3——坩埚的质量，单位为克（g）；m——试样质量，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。（规范性附录）重金属检查法A.1　试剂A.1.1　硝酸。A.1.2　盐酸溶液：c（HCl）=7mol/L。A.1.3　盐酸溶液：c（HCl）=2mol/L。A.1.4　氨水溶液：c（NH3·H2O）=5mol/L。A.1.5　氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.1.6　甘油。A.1.7　乙酸铵。A.1.8　硝酸铅。A.1.9　硫代乙酰胺。A.1.10　乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取25g乙酸铵，精确至0.01g，加25mL水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨水溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100mL，即得。A.1.11　铅标准溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取（10±0.1）mL贮备液，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10µg的PC）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。A.1.12　硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液[由1mol/L15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成]，加上1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。A.2　分析步骤A.2.1　按中华人民共和国药典2005年版二部附录ⅧH重金属检查法第一法进行。方法如下：A.2.2　取25mL纳氏比色管两支，甲管中加入（2±0.2）mL（含铅20.0µg）铅（PC）标准溶液与2mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成25mL；另，称取2.0g实验室样品，精确至0.01g，置于纳氏比色管乙管中，加20mL水溶解后，加氨溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5），用水稀释成25mL，若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。（规范性附录）维生素B6红外光谱注：《药品红外光谱集》第一卷（一九九五）图C.1维生素B6红外光谱___________________________2010-××-××发布2010-06-01实施中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国卫生部发布2010-XX-XX发布201X-XX-XX实施食品安全国家标准食品添加剂维生素B6（盐酸吡哆醇）NationalfoodsafetystandardFoodadditiveVitaminB6（Pyridoxinehydrochloride）（征求意见稿）PAGE_1268136861.unknown_1268204111.unknown_1268480569.unknown_1266931361.cdx