作业指导书理化实验理化实验作业指导书

PAGE 理化实验作业指导书 文件编号 HX-36-2012 版 本 号 01 页 码 第11页，共11页 理化实验作业指导书 文件编号 版本号 编制 审核 批准 日期 HX-36-2012 01 版权声明： 此文件属于常熟市和新不锈钢管制造有限公司所有，未经同意不得擅自引用。 一、范围 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 了常熟市和新不锈钢管制造有限公司理化实验室对元素 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 的操作要求。 钢铁及合金化学分析方法 1变色酸光度法测定鈦量 （GB/T 223.16-2008） 2.1试样量 按表1称取试样 含鈦量，% 称样量，g 移取试样体积，mL 0.010-0.100 0.500 20.00 >0.100-0.500 0.250 10.00 >0.500-1.00 0.100 10.00 >1.00-5.00 0.100 5.00 2.2测定 2.2.1试样处理 2.2.1.1将试样0.25g置于250mL锥形瓶中，将20-30mL王水（3.7），加热溶解（高硅试样甲几滴氢加氢氟酸（3.2）；高碳钢试样加3-5mL高氯酸（3.4））后，加10mL硫酸（3.8），继续加热冒硫酸烟（溶样滴加氢氟酸时，则需要取下稍冷，用水吹洗瓶壁，在加热冒硫酸烟）。 2.2.1.2移取的试液中含铬超过2.5mg时，按如下操作：加10mL盐酸（3.5）、5mL硝酸（3.6）和10mL高氯酸（3.4），加热溶解并蒸发至冒高氯酸烟，将铬氧化至高价，加氯化钠（3.1）挥铬，重复数次至铬大部分除去，取下稍冷，滴加几滴亚硫酸（3.3）还原铬，加10mL硫酸（3.8），加热冒硫酸烟。 2.2.1.3将2.2.1.1或2.2.1.2的溶液稍冷，加15-30mL水，加热溶解盐类（如有不溶钨酸时，冷却后缓慢加入30mL氢氧化钠（3.9），20mL草酸（3.11），混匀，用硫酸（3.8）中和至弱酸性并过量10mL），取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.2显色和测量 2.2.2.1按表1移取试液两份，分别置于50mL容量瓶中，分别按2.2.2.2和2.2.2.3进行。 2.2.2.2显色液：加25mL草酸溶液（3.10）（移取20mL试液移取加20mL草酸溶液（3.11）），7mL变色酸溶液（3.12），用水稀释至刻度，混匀。 2.2.2.3参比液：加25mL草酸溶液（3.10）（移取20mL试液移取加20mL草酸溶液（3.11）），用水稀释至刻度，混匀。 2.2.2.4测量：将部分溶液移入3cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长490nm处，测量其吸收度。根据测得的吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的鈦量。 2.3分析结果的计算 按下式计算钛的百分含量： EMBED Equation.3 式中：m1—从工作曲线上查得的鈦量，g V1—分取试液体积，mL V—试液总体积，mL m—称样量，g 试剂与材料：3.1氯化钠5% 3.2氢氟酸(p1.15g/mL) 3.3亚硫酸(p1.03g/mL) 3.4高氯酸(p1.67g/mL) 3.5盐酸(p1.19g/mL) 3.6硝酸(p1.42g/mL) 3.7王水：三份盐酸（3.5）和一份硝酸（3.6）混合 3.8硫酸（1+1） 3.9氢氧化钠溶液（35%） 3.10草酸溶液（5%） 3.11草酸溶液（10%） 3.13变色酸溶液（3%）：称取3g变色酸、0.5g亚硫酸钠置于250mL烧杯中，用少量水溶解并用水稀释至100mL，过滤后贮于棕色瓶中。 2丁二酮肟分光光度法测定镍量 （GB/T 223.23-2008） 3.2测定 3.2.1将试样0.1g置于150mL锥形瓶中，加5-10mL硝酸（3.3）或盐酸-硝酸混合酸（3.4），加热溶解后，加3-5mL高氯酸（3.2），蒸发至冒高氯酸烟氧化铬呈六价，稍冷。 3.2.2加少量水使盐类溶解，冷却后移入100mL容量瓶中（含铬量为0.03%-0.10%时，移入50mL容量瓶中），用水稀释至刻度，混匀。如有沉淀干过滤除去。 移取10.00mL（含镍量为1.00%-2.00%时，移取5.00mL）试液二份，分别置于50mL容量瓶中，分别按3.2.2.1和3.2.2.2进行。 3.2.2.1显色液：加10mL酒石酸钠溶液（3.5）、10mL氢氧化钠溶液（3.6）、2mL丁二酮肟溶液（3.7）和5mL过硫酸铵溶液（3.8），每加一种试剂后均要混匀，用水稀释至刻度，混匀。 3.2.2.2参比液：加10mL酒石酸钠溶液（3.5）、10mL氢氧化钠溶液（3.6）、2mL乙醇（3.1）、5mL过硫酸铵溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀。 3.3放置10-20min后将部分溶液移入2或3cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长530nm处，测量其吸收度。减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。 3.4分析结果的计算 按下式计算镍的百分含量： EMBED Equation.3 式中：V—试液总体积，mL V1—分取试液体积，mL m1—从工作曲线上查得的镍量，g m—试样量，g 试剂与材料：3.1乙醇（95%以上） 3.2高氯酸(p1.67g/mL) 3.3硝酸（1+1） 3.4盐酸-硝酸混合酸：将一份盐酸(p1.19g/mL)、一份硝酸(p1.42g/mL)和二份水相混合。 3.5酒石酸钠溶液（30%） 3.6氢氧化钠溶液（10%） 3.7丁二酮肟溶液（1%）：用乙醇（3.1）配制。 3.8过硫酸铵溶液（4%） 3硫氰酸盐直接光度法测定钼量 （GB 223.26-2008） 4.1试样量 按表1称取试样 含钼量，% 称样量，g 0.10-0.50 0.2500 >0.50-1.00 0.2000 >1.00-2.00 0.1000 4.2测定 4.2.1将试样0.1g置于250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸-磷酸混合酸（3.5），加热溶解后，滴加硝酸（3.2），破坏碳化物（难溶试剂，可用适宜比例的盐酸（3.1）、硝酸（3.2）混合酸溶解，然后加入40mL硫酸-磷酸混合酸（3.5）冒烟）。 4.2.2继续加热冒硫酸烟2-3min，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类。冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.3移取10.00mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中（含铁量不足30mg时，加铁溶液（3.9）补足）。 4.2.4于一份溶液中加入4mL硫酸（3.3）、10mL高氯酸（3.6），混匀。加入10mL硫氰酸钠溶液（3.8），充分混匀后，边摇边加入10mL氯化亚锡溶液（3.7），用硫酸（3.4）稀释至刻度，混匀，此为显色液。 于另一份试液中，除不加硫氰酸钠溶液（3.8）外，其他同显色液操作。此为参比液。 4.2.5在室温下放置10-15min，将部分溶液移入1-2cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计波长470nm处测量其吸收度，减去随同试样所做空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的钼量。 4.3分析结果的计算 按下式计算钼的百分含量： ×100 式中：V1—分取试液总体积，mL V—试液总体积，mL m1—从工作曲线上查得的钼量，g m—试样量，g 试剂与材料：3.1盐酸(p1.19g/mL) 3.2硝酸(p1.42g/mL) 3.3硫酸（1+1） 3.4硫酸（5+95） 3.5硫酸-磷酸混合酸：于700mL水中，缓慢加入150mL硫酸(p1.84g/mL)，稍冷后，加入150mL磷酸(p1.70g/mL)，混匀。 3.6高氯酸（1+5） 3.7氯化亚锡溶液（10%）：称取10g氯化亚锡（SnCl2.2H2O）,置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.1），加热溶解并煮沸，冷却，用水稀释至100mL，混匀（用前配制）。 3.8硫氰酸钠溶液（10%）。 3.9铁溶液：称取2.0g纯铁（钼含量需小于0.001%），置于250mL烧杯中，加入40mL硫酸-磷酸混合酸（3.5），加热溶解，滴加硝酸（3.2）氧化，加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入40mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg铁。 4过硫酸铵氧化容量法测定铬量 （GB/T 223.11-2008） 5.1试样量 按表1称取试样 含铬量，% 称样量，g 0.10-2.00 3.000-2.000 >2.00-10.00 2.000-0.500 >10.00-30.00 0.5000-0.2000 5.2测定 5.2.1试样溶解与处理 5.2.1.1一般试样 将试样（4.1）置于500mL锥形瓶中，加50mL硫酸-磷酸混合酸（3.9），加热至试样全部溶解。 5.2.1.2硫酸-磷酸混合酸不易溶解的试样 将试样（4.1）置于500mL锥形瓶中，加适量的盐酸(3.2)及硝酸(3.4),加热溶解,再加50mL硫酸-磷酸混合酸(3.9)。 5.2.1.3含高硅的试样 将试样（4.1）置于500mL锥形瓶中,加50ml硫酸-磷酸混合酸(3.9),加热至试样全部溶解,滴加数滴氢氟酸(3.8)。 5.2.1.4向5.2.1.1、5.2.1.2、5.2.1.3试液中滴加硝酸（3.4）氧化，直至激烈作用停止后，按标2补加磷酸（3.5），继续加热蒸发至冒硫酸烟。高碳、高铬、高钼试样在冒硫酸烟时滴加硝酸（3.4）氧化至溶液清晰，碳化物全部破坏为止。 品种 取样情况 补加磷酸（3.5） mL 加无水乙酸钠（3.1）g 不含钨及钒 称取试样2-3g 5-10 — 称取试样小于2g但试样中含碳化物高 5-10 — 含钨不含钒 称取试样中含钨小于30mg 10 — 称取试样中含钨大于30-100mg 20 — 含钒不含钨 称取试样小于1g 10 10 称取试样1-2g 15 15 称取试样大于2g 20 20 钨钒共存 称取试样中含钨小于10mg 15-25 15-25 称取试样中含钨大于10-100mg 25-30 25-30 5.3氧化铬 将5.2.1.4得到的试液，稍冷，用水稀释至200mg（生铁试样如有沉淀时，用水稀释至100mL,以中等密滤过滤，用水洗涤5-6次，并稀释至200mL），加5mL硝酸银溶液（3.10）（试液中含铬量大于50mg时加10mL硝酸银溶液（3.10））、20mL过硫酸铵溶液（3.9）（如试液中含50mg铬、40mg锰时加30mL），摇匀，加热煮沸至溶液呈现稳定的紫红色（如试液中含锰量低，可滴加2-4滴硫酸锰溶液（3.13）），继续煮沸5min，取下，加5mL盐酸（3.3），煮沸至红色消失，此时若因含锰量高，加15mL盐酸（3.3）未完全分解高猛酸，溶液呈红色时，再补加2-3mL盐酸（3.3），煮沸2-3min至完全分解。 5.4不含钒的试样 先用硫酸亚铁铵滴定溶液（3.17.1）滴定至溶液呈淡黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（3.14）继续滴定至由玫瑰红转变为亮绿色为终点。 5.5分析结果的计算 按下式计算不含钒试样中铬的百分含量： EMBED Equation.3 式中：V—滴定所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的体积，mL T—硫酸亚铁铵滴定溶液对铬的滴定度，g/mL m—称样量，g 试剂与材料：3.1无水乙酸钠 3.2盐酸(p1.19g/mL) 3.3盐酸（1+3） 3.4硝酸(p1.42g/mL) 3.5磷酸(p1.67g/mL) 3.6硫酸（1+1） 3.7硫酸（5+95） 3.8氢氟酸(p1.15g/mL) 3.9硫酸-磷酸混合酸：于600mL水中加入320mL硫酸（3.6）及80mL磷酸(3.5)混匀。 3.10硝酸银溶液（1.0%）：称取1.0g硝酸银溶于100mL水中，滴加数滴硝酸（3.4），贮于棕色瓶中。 3.11过硫酸铵溶液（30%），使用时配制。 3.12氯化钠溶液（5%） 3.13硫酸锰溶液（4%） 3.14硫酸亚铁铵滴定溶液；称取6g、12g、24g硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2.6H20),分别溶解于硫酸（3.7）中，并用硫酸（3.7）稀释至1000mL，混匀。 5 RY-CS-5型电脑碳硫分析的试验方法 7.1打开氧气，氧气出气量控制在0.04（兆帕）左右。 点击桌面图标（PCCS），听到滴滴两声响，表示仪器连接正常，可操作。 7.2定标：做钢 选择质量档（1.000），选择（一次吸收）（不定量）（定标），点（标样含量输入），在输入框内输入标样的碳硫含量。输入后点（确定）。点（对零）后上天平称样，对零完毕后点（传感器电压），把碳电压调为0.00左右。点（退出）。点（上传质量），此时称好的样质量上传到电脑。点（准备），把称好的样放入坩埚（顺序是 硅钼粉 样 锡粒 纯铁），合上坩埚，打开（前氧），流量控制在80—120在之间。点（传感器电压），把硫电压调为0.000左右。点（退出），最后点（分析），仪器开始工作。等听到滴滴响后，关掉（前氧），取下坩埚并清理。 7.3测试：做钢 选择质量档（1.000），选择（一次吸收）（不定量）（定标），点（对零）后上天平称样，对零完毕后点（传感器电压），把碳电压调为0.00左右。点（退出）。点（上传质量），此时称好的样质量上传到电脑。点（准备），把称好的样放入坩埚（顺序是 硅钼粉 样 锡粒 纯铁），合上坩埚，打开（前氧），流量控制在80—120在之间。点（传感器电压），把硫电压调为0.000左右。点（退出），最后点（分析），仪器开始工作。等听到滴滴响后，关掉（前氧），取下坩埚并清理。 7.4注意事项： 7.4.1每班工作前要做2个废样，预热仪器后再做2个标样，然后才能测试 7.4.2电弧炉每燃烧3—5次，清理一次铜电极上的氧化物，并调整好电极距离 7.4.3电弧炉每燃烧30--40次，清灰一次。清理炉腔和除尘器内灰尘。 6 磷含量的测定—铋磷钼蓝分光光度法 GB/T 223.59-2008 6.1试样量 按表1称取试样 磷含量/% 称样量/g 0.005-0.050 0.50 >0.050-0.300 0.10 6.2测定 6.3试料处理 6.3.1将试料（3.5.1）置于150mL烧杯中，加10mL-15mL盐酸-硝酸混合酸（3.2.8），加热溶解，滴加氢氟酸（3.2.2），加入量试硅含量而定。代试样溶解后，加10mL高氯酸（3.2.2），加热至刚冒高氯酸烟，取下，稍冷。加10mL氢溴酸-盐酸混合酸（3.2.9）除砷，加热至刚冒高氯酸烟，再加5mL氢溴酸-盐酸混合酸（3.2.9）再次除砷，继续蒸发至冒高氯酸烟（如试料中铬含量超过5mg，则将铬氧化至六价后，分次滴加盐酸（3.2.3）除铬），至烧杯内部透明后回流3min-4min（如试料中锰含量超过4mg，回流时间保持15min-20min），蒸发至湿盐状，取下，稍冷。 沿杯壁加入20mL硫酸（3.2.7），轻轻摇匀，加热至盐类全部溶解，滴加亚硝酸钠溶液（3.2.12）将铬还原至低价并过量1滴-2滴，煮沸驱除氧化物，取下，稍冷。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.2显色 显色液：加2.5mL硝酸秘溶液（3.2.13）、5mL钼酸铵溶液（3.2.11）、每加一种试剂必须立即混匀。用水吹洗气瓶或瓶壁，使溶液体积约30mL，混匀。加5mL抗坏血酸溶液（3.2.10），用水稀释至刻度，混匀。 参比液：与显色液同样操作，但不加钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.3吸光度测量 将部分溶液（3.5.3.2）移入合适的吸收皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长700nm处测量吸光度。减去随同试料所做空白实验（3.5.2）的吸光度，从校准曲线上查出相应的磷含量。 6.4校准曲线的绘制 6.4.1校准溶液的制备 磷的含量分数小于0.050%时，移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL磷标准溶液（3.2.15.2），分别置于6个50mL容量瓶中，各加入10.0mL铁溶液A（3.2.14.1）；磷的质量分数大于0.050%时，移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00、6.00mL磷标准溶液（3.2.15.2），分别置于6个50mL容量瓶中，各加入10.0mL铁溶液B（3.2.14.2）。以下按3.5.3.2中显色液操作。 6.4.2吸光度测量 以零浓度校准溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量各校准溶液的吸光度。以磷的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线。 6.5分析结果的计算 磷含量以质量分数P计，数值以%表示，按示（1）计算： 式中：V1—分取试液体积的数值，单位为毫升（mL）； V—试液总体积的数值，单位为毫升（mL）； m1—从校准曲线上查得的磷含量的数值，单位为微克（µg）； m—试料的质量，单位为克（g）； 试剂与材料：3.2.1氢氟酸(p1.15g/mL) 3.2.2高氯酸(p1.67g/mL) 3.2.3盐酸(p1.19g/mL) 3.2.4硝酸(p1.42g/mL) 3.2.5氢溴酸(p1.49g/mL) 3.2.6硫酸(p1.84g/mL) 3.2.7硫酸,将硫酸(3.2.6)缓慢加入水中,边加入边搅动,稀释至1+1. 3.2.8盐酸-硝酸混合酸,将二份盐酸(3.2.3)和一份硝酸(3.2.4)混匀. 3.2.9氢溴酸-盐酸混合酸,将一份氢溴酸(3.2.5)和二份盐酸(3.2.3)混匀. 3.2.10抗坏血酸溶液,称取2g抗坏血酸，置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，稀释至100mL，混匀。用时现配。 3.2.11钼酸铵溶液，称取3g钼酸铵（（NH4）6Mo7O24.4H20）溶于水中，稀释至100mL，混匀。 3.2.12亚硝酸钠溶液，称取10g亚硝酸钠溶于水中，稀释至100mL，混匀。 3.2.13硝酸詸溶液，称取10g硝酸银（（Bi(NO3)3.5H2O）,置于200mL烧杯中，加入25mL硝酸（3.2.4），加水溶解后，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量 GB/T 223.2-2008 7.1取试样 称取试样0.10g±0.01g-0.40g±0.01g，准确至0.1mg，控制其含硅量为100µm-1000µm。 7.2测定 7.2.1溶解试料 将试料（7.1）置于150mL锥形瓶中。加入30mL硫酸（4.2），缓慢温热至试料完全溶解，不要煮沸并不断补充蒸发失去的水分，以免溶液体积显著减少。 7.2.2制备试液 煮沸，滴加高锰酸钾溶液（4.6）至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约1min，滴加亚硝酸钠溶液（4.7）至试液澄清，继续煮沸1min-2min（如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤）。冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.3显色 移取10.00mL试液（7.2.2）二份，分别置于50mL容量瓶中（一份作显色溶液做，一份作参比溶液），按下法处理： 显色溶液：小心加入5.0mL钼酸铵溶液（4.3），混匀。于沸水浴中加热30s，加入10mL草酸溶液（4.4），混匀。待沉淀溶解后30s内，加5.0mL硫酸亚铁铵溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液：加入10.0mL草酸溶液（4.4）、5.0mL钼酸铵溶液（4.3）、5.0mL硫酸亚铁铵溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。 注：显色时，如不在沸水浴中加热，也可在室温放置15min后再加草酸溶液（4.4）。 7.4测量吸光度 将部分显色溶液移入1cm-3cm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测量各溶液（7.2.3）的吸光度值。 7.5从工作曲线（7.3）上查出相应的硅量。 7.6分析结果的计算 硅含量以质量分数Si计，数值以%表示，按示（1）计算： EMBED Equation.3 式中：V1—分取试液体积,mL V—试液总体积,mL m1—从工作曲线上查得的硅量，g m0—试料量，g 试剂与材料：4.1纯铁 硅的含量小于0.002%（m/m） 4.2硫酸（1+17）以硫酸(p1.84g/mL)稀释 4.3钼酸铵溶液（50g/L）贮于聚丙烯瓶中 4.4草酸溶液（50g/L）将50g二水合草酸（C2H2O4.2H2O）溶于水中，稀释至100mL并混匀。 4.5硫酸亚铁铵溶液（60g/L）。称取6g六水合硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]，置250mL烧杯中，用1mL硫酸（1+1）润湿，加约60mL水溶解，用水稀释至100mL，混匀。 4.6高锰酸钾溶液（40g/L） 4.7亚硝酸钠溶液（100g/L） 4.8硅标准溶液 8 高碘酸钠光度法测定锰量 GB223-63-2008 8.1取试样 按下表称取试样置于150mL锥形瓶中，加15mL硝酸（1+4），低温加热溶解， 含锰量,% 0.01-0.1 0.1-0.5 0.5-1.0 1.0-2.0 称样量/g 0.5000 0.2000 0.1000 锰标准溶液质量浓度（µg/mL） 100 500 移取锰标准溶液体积/mL 0.50 2.00 2.00 2.00 4.00 2.50 3.00 6.00 3.00 4.00 8.00 3.50 5.00 10.00 4.00 吸收皿/cm 3 2 1 8.2测定 8.2.1加10mL磷酸-高氯酸混合酸加热至冒高氯酸烟，稍冷，加10mL硫酸（1+1），用水稀释至40mL，加10mL高碘酸钠溶液，加热至沸并保持2-3min，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用不含还原物质的水稀释至刻度，混匀。 8.2.2按上表将部分显色溶液移入吸收皿中，向剩余的显色溶液中，边摇边滴加亚硝酸钠溶液（10g/L）至紫红色刚好褪去，将此溶液移入另一个吸收皿为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。根据测得的试液吸光度，从工作曲线上查出相应的含锰量。 8.3分析结果的计算 按下式计算锰的质量分数： 式中：W(Mn)—锰的质量分数，% m1—从工作曲线上查出的含锰量，µm m0—试样量,g 试剂与材料：（1）氢氟酸(p1.15g/mL) （2）盐酸(p1.19g/mL) （3）硝酸(p1.42g/mL) （4）硝酸（1+4） （5）硝酸（2+98） （6）硫酸（1+1） （7）磷酸-高氯酸混合酸：三份磷酸(p1.69g/mL)和一份高氯酸(p1.67g/mL)，混合。 （8）高锰酸钾溶液（50g/mL)：称取5g高锰酸钾，置于250mL烧杯中，加60mL水、20mL硝酸(p1.42g/mL)，温热溶解后，冷却。用水稀释至100mL，摇匀。 二：范围 本标准规定了常熟市和新不锈钢管制造有限公司理化实验室对不锈钢晶间腐蚀试验方法的操作要求。 1.不锈钢晶间腐蚀试验 :不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验方法 （GB/T 4334-E-2008） 1.1实验溶液 将100g符合GB/T665的分析纯硫酸铜（CuSO4.5H20）溶解于700mL蒸馏水或去离子水中，再加入100mL符合GB/T665的优级纯硫酸，用蒸馏水或去离子水稀释至1000mL，配制成硫酸-硫酸铜溶液。 1.2试样的制备 1.2.1试样用锯切取，如用剪切时，应通过切削或研磨的方法除去剪切的影响部分。 1.2.2试样上有氧化皮时，要通过切削或研磨除掉。需要敏化处理的试样，应在敏化处理后进行研磨。 1.2.3试样切取及表面研磨时，应防止过热，被试样的试样表面粗糙度Ra必须小于0.80µm.不能进行研磨的试样，根据双方 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 也可以采用其他方法处理。 1.3试样的敏化处理 1.3.1试样的敏化处理在研磨前处理。 1.3.2敏化处理前试样用适当的溶剂或洗涤剂（非氯化物）去油并干燥。 1.3.3含碳量大于0.08%，不含稳定化元素的钢种不进行敏化处理。 1.3.4对超低碳钢（碳含量不大于0.03%）或稳定化钢种（添加钛或铌），敏化处理制度为650℃，压力加工试样保温2h，铸件保温1h后空冷。 1.3.5含碳量大于0.03%，不大于0.08%，不含稳定化钢种并用于焊接的钢种，应以敏化处理的试样进行试验。敏化处理制度在协议中另行规定。 1.4实验仪器和设备 1.4.1容器为1L带回流冷凝器的磨口锥形烧瓶。 1.4.2使试验溶液能保持微沸状态的加热装置。 1.5试验条件和步骤 1.5.1实验前将试样用适当的熔剂或洗涤剂（非氯化物）除油并干燥。 1.5.2在烧瓶底部铺一层纯度不少于99.5%的铜屑或铜粒，然后放置试样。保证每个试样与铜屑接触的情况下，同一烧瓶中允许放几层同一钢种的试样，但是试样之间要互不接触。 1.5.3试验溶液应高出最高层试样20mm以上，每次试验都应使用新的试验溶液。仲裁试验时，试验溶液量按试样表面积算，其量不少于8mL/cm²。 1.5.4将烧瓶放在加热装置上，通以冷却水，加热试验溶液，使之保持微沸状态。试验连续16h。 1.5.5试验后取出试样，洗净、干燥、弯曲。 1.6实验结果评定 1.6.1压力加工件、焊管和焊接件试样弯曲角度为180。，焊管舟形试样沿垂直焊缝方向进行弯曲，焊接接头沿融合线进行弯曲。铸钢件弯曲度为90。。 1.6.2试样弯曲用的压头直径，当试样厚度不大于1mm时，压头直径为1mm；当试样厚度大于1mm时，压头直径为5mm。 1.6.3弯曲后的试样在10倍放大镜下观察弯曲试样表面，有无因晶间腐蚀而产生的裂纹。 从试样的弯曲部位棱角产生的裂纹，以及不伴有裂纹的滑移线、皱纹和表面粗燥等都不能认为是晶间腐蚀而产生的裂纹。 1.6.4试样不能进行弯曲评定或弯曲的裂纹难以判定时，则采用金相法。金相磨片应取自试样的非弯曲部位（焊接接头和焊管除外），经浸蚀后（不得过腐蚀），在显微镜下观察(150倍-500倍)，允许的晶间腐蚀深度由供需双方协商确定。 2 不锈钢晶间腐蚀试验 : 不锈钢10%草酸浸蚀试验方法 GB/T4334-A-2008 2.1范围：不锈钢10%草酸浸蚀试验方法，适用于检验奥氏体不锈钢晶间腐蚀的筛选试验方法，试样在10%草酸溶液中电解浸蚀后，在显微镜下观察被浸蚀表面的金相组织，以判定是否需要进行硫酸-硫酸铁、65%硝酸、硝酸-氢氟酸以及硫酸-硫酸铜等长时间热酸试验。 2.2试样 2.2.1压力加工钢材的试样从同一炉号，同一批热处理和同一规格的钢材中取样。 2.2.2试样的取样方法，原则上用锯切，如用剪切方法时应通过切削或研磨的方法除去剪切的影响部分。 2.2.3试样被检查的表面应抛光，以便进行腐蚀和显微组织检验。 2.2.4试样的敏化处理 2.2.4.1敏化前和试验前试样用适当的溶剂或洗涤剂（非氯化物）去油并干燥。 2.2.4.2试样的敏化处理在抛光前进行。对超低碳钢（碳含量不大于0.03%）和稳定化钢种（添加钛或铌），敏化处理制度为650℃，压力加工试样保温2h，铸件保温1h，空冷。 2.3试验溶液 2.3.1将100g符合GB/T 9854的优级草酸溶解于900ml蒸馏水或去离子水中， 配制成10%草酸溶液。 2.3.2对含钼钢种在难以出现阶梯组织时，可以用100g符合GB/T665分析纯的过硫酸铵溶解于900mL蒸馏水或去离子水中，配制成10%过硫酸铵溶液代替10%的草酸溶液。 2.4试验仪器和设备 2.4.1供浸蚀试验用的直流电源，可变电阻器，选用适当量程的电流表（精度0.5级） 2.4.2阴极为奥氏体不锈钢制成的钢杯或表面积足够大的不锈钢片，阳极为试样，如用钢片作阴极时要采用适当形体的夹具，使试样保持于试验溶液中。 2.5试验条件和步骤 2.5.1把浸蚀试样作阳极，倒入10%草酸溶液，以不锈钢杯或不锈钢片作为阴极，接通电流。电流密度为1A/cm²，浸蚀时间90s，浸蚀溶液温度为20℃~50℃。 2.5.2用10%过硫酸铵浸泡时，电流密度为1A/cm²，浸蚀时间为5min~10min。 2.6试样浸蚀后，用流水洗净，干燥。在金相显微镜下观察试样的全部浸蚀表面，放大倍数为200倍~500倍， 2.7每次试验使用新的溶液。 常熟市和新不锈钢管制造 有限公司 _1397991467.unknown _1398072219.unknown _1398160092.unknown _1398160136.unknown _1398162354.unknown _1398149355.unknown _1398072206.unknown _1397985406.unknown _1397988888.unknown _1397985396.unknown