岛津气相色谱质谱仪教材PPT课件

岛津气相色谱-质谱仪基础知识岛津企业管理（中国）有限公司分析中心*第一部分 标题 标题栏(文本框）应使用幻灯片母版设定。 应避免文字与GlobalStrings图形重叠。 标题最长2行。推荐字体大小为32pt,28pt(2行时）。字体颜色为黑色。 正文范围 为了固定文字的开始位置，应使用幻灯片母版设定文本框位置。 推荐字体大小为：Firstlevelbullet为28pt,Secondlevelbullet为20pt。但根据正文 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 。可调整尺寸大小。 页脚 页码、Confidentiality（绝密标识）、可将日期也插入页脚。 这里的字体大小应为10pt。*GCMS:气相色谱/质谱联用仪GC:气相色谱（GasChromatograph）MS:质谱（MassSpectrometer）Atfirst,wearebroadlyviewingGCMS.GCMSisthehyphenatedinstrumentcombiningGC,Gaschromatograph,andMS,Massspectrometer.目的：分离样品组分GC组成载气GCistheinstrumentforseparatingsamplecomponents.ThesamplesapplyingforGCaretheonestobevaporizedeasily.Thesamplewithmixedcomponentsisinjectedtoinjector.Theinjectorisheated,sothesampleisvaporized.Thevaporizedsampleentersintocolumnwithcarriergas,andareseparatedinthecolumnandgettothedetector.FromtheviewofGC,theMSisoneofGCdetectors.MS组成Excuseme,yourprintinghasaerror.add“spectrometer“after“mass”NowthenthestoryenterstoMSQuadrupoletypeofMSiscomposedof,mainly,thefoursections,(1)ionsourcebox(2)lenssystem(3)rodsystemand(4)detector(1)Inionsourcebox,ionsaregenerated(2)lenssystemleadseffectivelyionstoentranceofRod(3)rodsystemseparatesionsaccordingtomass(4)ionsaredetectedbydetector（検出器の絵を書いて説明）Iaddsomecommentsonthedetector.InQP2010,weuseelectronmultiplierwithconversiondynodeasiondetector.TheconversiondynodehavebeenintroducedatQp5050AinShimadzu.Theconversiondynodeisakindofelectrodeandmakeitpossibletoincreasesensitivityathighmassregionanddetectnegativeions.质谱结构示意图离子源检测器四极杆分子涡轮泵电子透镜第二部分GC基础载气 氦气：高纯，99.999% 10%的钢瓶气保有量载气纯度的重要性载气不纯带来的问题： 载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。 气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。分流/不分流进样填充柱进样冷柱头进样程序升温进样分流/不分流进样是GCMS最为常用的进样方式GC进样方式分流/不分流进样口结构进样方式：分流进样（Split）不分流进样（Splitless）导针器载气O型圈石墨垫圈螺母玻璃衬管色谱柱隔垫隔垫吹扫分流出口什么是分流进样?46mL/min分流比　分流流量和色谱柱流量之比　　当柱流量为1mL/min、分流流量为46mL/min　　-->分流比＝46:1　载气为什么要分流进样?(Ⅰ)防止色谱柱过载 柱内径.(mm) 膜厚(μm) 承受样品量(ng) 0.10 0.05-0.25 5-25 0.25 0.10-0.50 20-100 0.32 0.25-5.0 80-1500 0.53 1.0-8.0 530-4200Dr.P.SANDRASampleIntroductioninCGC 减小色谱峰展宽为什么要分流进样?(Ⅱ)e.g．SPL-2010(Split)　25mm石英棉5-10mm(10mg)34mm分流进样注意点_石英棉的装填避免分流歧视，提高重现性　　 不适合微量组分的分析（μg/mL以下） 未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1 使用分流衬管 正确装填石英棉 定期更换分流出口的捕集阱分流进样操作要点什么是不分流进样？（I）0.25mmI.D.x30m,df=0.25µm1mL/min　进样时的4mL/min　1mL/minCarrierGasP0mL/min分流50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流进样？（II）进样1min后打开分流流路3mL/min隔垫吹扫分流流路1min后打开电磁阀的作用进样后1min打开电磁阀未打开电磁阀进样时间内色谱峰展宽的影响如何减小色谱峰展宽：1）溶剂聚焦效应2）高压进样分流溶剂聚焦效应初始柱温：溶剂沸点-10度溶剂在柱头重新冷凝0.25mmI.D.x30m,df=0.25µm1mL/min9mL/min载气分流初始柱温：溶剂沸点-10度6mL/min0mL/min3mL/min隔垫吹扫高压进样待机状态和进样后1min内（高压时间设为1min时）1mL/min6mL/min100Kpa250Kpa进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量恢复为1mL/min主要用于分析微量组分（数十µg/mL或更低）使用不分流衬管或去活性不分流衬管衬管中可装填少量石英棉以提高重现性如样品有强吸附性，最好不加石英棉必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10～20℃建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分不分流进样操作要点注意事项-样品气化不完全 进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全，并且不能有效转移到色谱柱中。进样口温度：200℃进样口温度：300℃注意事项-样品分解 进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。进样口温度：280℃进样口温度：200℃注意事项-其他 谨慎选择进样量（小于2µL)，避免样品溢出 采用大分流比分流进样时，建议开启载气节省功能 进水样时，因水的气化体积非常大，为避免水汽从衬管溢出，建议减少进样量（0.5µL进样) 注意衬管中石英棉的用量和位置，以及和进样针的配合情况 分析高活性样品时，注意衬管和石英棉去活 分析较脏样品时，要增强衬管和石英棉检查的频度毛细管柱主要类型WallCoatedOpenTubular多孔层开口柱管壁涂渍开口柱毛细管柱管材 熔融石英–合成高纯石英 外 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理不锈钢用于高温分析最不易断裂内表面经特殊处理固定相－聚甲基硅氧烷siloxanebackbone固定相－“ms”orlowbleedversion苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链 温度稳定性更好固定相－聚乙二醇 “WAX”or“FFAP”类固定液 e.g.Rtx-WAX,Stabilwax-DA，DB-FFAP 温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液常用商品化毛细柱对照表 固定液类型 Restek J&W SGE Alltech Macherey－Nagel 100%dimethylpolysiloxane Rtx-1Rtx-1ms DB-1DB-1MS BP1 AT-1AT-1MS Optima1 95%dimethyl/5%diphenylpolysiloxane Rtx-5Rtx-5ms DB-5DB-5MS BP5BPX5 AT-5AT-5MS Optima5 65%dimethyl/35%diphenylpolysiloxane Rtx-35Rtx-35ms DB-35DB-35MS BPX35BPX608 AT-35 - 50%dimethyl/50%diphenylpolysiloxane Rxi-17Rtx-50 DB-17DB-608 BPX50 AT-50 Optima17 6%cyanopropylphenyl/94%dimethylpolysiloxane Rtx-1301Rtx-624 DB-1301DB-624 BP624 AT-1301AT-624 Optima1301Optima624 14%cyanopropylphenyl/86%dimethylpolysiloxane Rtx-1701 DB-1701 BP10 AT-1701 Optima1701 trifluoropropylmethylpolysiloxane Rtx-200 DB-200DB-210 AT-210 Optima210 50%cyanopropylmethyl/50%phenylmethylpolysiloxane Rtx-225 DB-225 BP225 AT-225 Optima225 polyethyleneglycol(PEG) Rtx-WAX DB-Wax BP20 AT-WAXCarbonWAX OptimaWAX polyethyleneglycol2-nitroterephthalate Stabiwax-DA DB-FFAP BP21 AT-1000 OptimaFFAP固定相选择 选择与目标化合物极性相近的固定相(“相似相溶”原则）　　 -->峰形和分离变好.　　分析非极性化合物—非极性柱(e.g.　Rtx-1)　　分析极性化合物—极性柱(e.g.StabilWAX） 按照分析目的选择固定相　　当组分沸点差异大时：-非极性柱(e.g.　Rtx-1)　当组分沸点差异不大时，如异构体：-极性柱(e.g.StabilWAX）　　　　　 按所需分离状况选择　　需要高分离时：-->　[内径:细、长度:长」柱　　分离已足够，要缩短分析时间时：　-->　[内径:粗、长度:短、膜厚：薄」柱　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 按分析目的选择　　分析低沸点化合物时：　-->　[长度:长、膜厚：厚]柱　　分析高沸点化合物时：　-->　[长度:短、膜厚:薄]柱柱内径、长度、膜厚选择色谱柱固定相典型应用 序号 名称 固定液名称 应用领域（RestekGC应用数据集） 1 Rtx-1 100%dimethylpolysiloxane 空气样品、芳香族化合物、氯氟烃类化合物、香精油类、脂肪酸、香味挥发物、香味化合物、烃类、有机磷农药、氧化物（醚、醇等）、臭氧前体、溶剂、含硫化物、挥发物 2 Rtx-5 95%dimethyl/5%diphenylpolysiloxane 醇类、联苯胺类、丁基锡类、消毒副产物、氯代烃类、有机氯农药、柴油中有机物、成瘾药物、香精油类、汽油中有机物、卤代乙酸、卤代醚类、烃类（易燃物）、亚硝胺类、硝基芳香烃类、PCBs、基本药物、酚类、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷、溶剂、类固醇类 3 Rtx-624 6%cyanopropylphenyl/94%dimethylpolysiloxane 挥发性化合物 4 Rtx-1701 14%cyanopropylphenyl/86%dimethylpolysiloxane 丙烯酸酯、甲醛、有机氯农药、香味化合物、有机磷农药、药物（酸性/中性）、基本药物、溶剂 5 Rtx-WAX polyethyleneglycol(PEG) 醛类、芳香族化合物BTEX、香精油、FAMEs（酸酯顺反化合物）、二醇类、溶剂 6 Stabiwax-DA CarboWAXpolyethyleneglycol 脂肪酸（游离）、香味挥发物、有机酸、溶剂毛细管柱流量设定内径载气流入MS大流量真空度差柱内径流量0.25mm1-2ml/min0.32mm2-4ml/min0.53mm10-15ml/minGCMS-QP2010Ultra:允许最大流量：15mL/min(EI方式） 恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时)　不管色谱柱温度如何变化，载气流量始终恒定(柱温上升时柱头压力自动调整) 恒压控制(通常用于毛细管柱)载气柱头压力始终恒定(柱温变化时柱内流速同时改变) 恒线速度方式（用于毛细管柱）　柱内平均线速度维持不变　(色谱柱温度变化时柱压自动调整)载气控制方式HETP曲线（Rtx-1，30m，0.25mmi.d.，0.25µm）载气线速度与理论塔板高度关系理论塔板高度(µm)恒线速度控制方式0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750002.4652.9803.8334.0544.3344.5815.1140.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750001.8672.3053.1173.3333.5943.8444.3310.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750001.2651.6002.3322.4892.5382.7723.0333.512线速度:15cm/s线速度:20cm/s线速度:30cm/s不同载气控制方式分离的区别恒压控制方式恒线速度控制方式优点2：GC和GC/MS的保留时间保持一致毛细管柱t0P进P出毛细管柱P进P出t1MSFID大气压真空柱入口压力相同，线速度在MS检测器侧快组分保留时间短。恒线速度控制方式恒线速度控制方式FIDMS采用「恒线速度方式」FID和MS检测器的RT相同！　　第三部分MS基础Interface（接口）接口:GCtoMS的连接部件使用石墨垫圈密封（85%Vespel+15%石墨）加热块WecalltheintroductionpartfromGCtoMS“interface”.Weinsertthecolumnintointerfaceandsealwithnutandferruleforvacuumsealing.真空-另一重要因素真空系统确保离子由离子源转移至检测器离子空气、水等.高真空低真空TakingalookatMSfromanotherside,MSisthevacuuminstrument.Inlowvacuum,Therearemanyneutralparticles,suchasairandwatermolecules.Ionscollidewiththeseresidualneutralparticlesandionsimmediatelydisappear.Ontheotherhand,inhighvacuum,ionscankeepflyingforalongdistanceWecalltheaverageflyingdistanceofmoleculeswithoutcollisionwithothermolecules“Meanfreepath”Thatis,ionshavelongermeanfreepathinhighvacuumthaninlowvacuum.Highvacuumisrequiredforionshavinglonglifetime.Ionscanreachtodetectorinonlyhighvacuum.真空泵(主泵)Turbomolecularpump（涡轮分子泵） 旋转叶片使气体分子向下移动并由出口排出 干净真空 启动和关机时间短 价格昂贵Aboutmainpump,Turbomolecularpumpandoildiffusionpumpisusuallyused.Inturbomolecularpump,rotatingbladeswithhighspeedisusedforevacuating.Inoildiffusionpumptheheatedoilisused.Generallyspeaking,turbomolecularpumpismoreexpensivebutshowsmoreexcellentperformance.Especially,diffusionpumpmaygivecontaminationbyoil.Thisisseriouswhenelectricpowerfailure.单泵排气系统和差动排气系统差动排气系统更有利于高流量分析单泵排气系统差动排气系统高真空GCMS-QP2010PlusTherearetwotypesofpumpingsystem.Oneissimplysinglepumpingsystem,wholechamberisevacuatedbyasinglemainpump.TheotherisdifferentialpumpingsystemInthissystem,theroomcontainingtherodandthedetectorisisolatedfromionsourceroomwithawallhavingasmallholeforionpassage.　Thetworoomsarerespectivelyevacuatedbytwomainpumps.EvenifcarriergasflowsintoMS,gasenteringintotherodroomisverysmall.Sotheroomofrodanddetectoriskeptinhighvacuumforhighflowratecarriergas.Ionization（离子化）样品分子在离子源中离子化根据样品条件不同(如气体或液体)，离子化方法也不同对气体样品来说有三种离子化方法EI(ElectronImpact，电子轰击电离)CI(ChemicalIonization，正化学电离PCI)NCI(NegativeChemicalIonization，负化学电离) e-e-e-e-e-样品灯丝++++碎片离子四极杆EI(电子轰击电离)分子离子产生：M＋e－→M+＋2e－ 最常用的离子化方法 开放式离子源 产生大量碎片离子EI概述碎片和质谱图分子受到电子（70eV）轰击，在较低能量的化学键处发生断裂・A-B-C-D＋e－每一化合物具有特定的质谱图：用于化合物识别（定性）(谱库检索)AtEIionization,amoleculeisbrokenupatweakbondsbyelectronenergy.ConsideramoleculescomposedofA,B,C,D.Ifthereisnofragmentation,theionABCD+isgenerated.Wecallsuchanion“molecularion”IfthebondconnectingC&Discut,ionABC+orD+isgenerated.Suchbrokenionsarecalled“fragmentions”Acompoundshowsaspecificmassspectrumpattern.Weusethisspectrumastoolforidentification.Somelibrariesonmassspectromarepublishedandwecangetthem.Wecaneasilyidentifythemeasuredspectrumby“librarysearch”routineprogram.Notethatthespectraonlibrariesaremeasuredwithelectronsof70eVenergy.Wecallmostintensepeakinthemassspectrum“basepeak”.EI谱图示例ThisistheexampleofEIspectra.TheupperisforBenzene.Thebasepeakisthemolecularion78ThelowerisforAcetoneThebasepeakisthefragmention43GCMS质量分析器 磁质量分析器 四极杆质量分析器 离子阱质量分析器 飞行时间质量分析器四极杆质量分析器离子源四极杆检测器X光透镜m/z＝ｋ・Vm：质量z：电荷(=1inGCMS)k：常数V：四极杆上的电压 四极杆质量分析器InQPtypemassspectrometer,ionsareseparatedinquadrupolerods.Quadrupolerodsareconsistsoffourrodsandthevoltageisappliedtoeachrod.（電圧のかけ方の絵）IfthevoltageV1isappliedtorod,ionswithm1canpassthroughbuttheionswithothermassgooffcourse.Sowecanpass　theionswithdesiredmass　byapplyingappropriatevoltagetorodsIfwevariesthevoltagecontinuously,thepassingmassvariesaccordinglyandwecangetmassspectrum.数据采集模式 当电压扫描时，离子依次进入检测器。测定间隔默认为0.5secSCANmode（扫描模式）质谱图MShasthetwodataacquisitionmode,oneisscanmodeandtheotherisSIMmode.Asexplainedbefore,WhenViscontinuouslychanged,theionsenterthedetectorinsequenceofmass.Wecallthechangingrange“Scanrange”Inthisexample,thescanrangeisfrom35amuto350amu.Wecangetthemassspectrumfrom35amuto350amufromthismeasurement.Thespectrumisusuallymeasuredevery0.5to1.0seconds.图谱认识TIC:TotalIonChromatogram总离子流图MS:MassSpectrum质谱图MC:MassChromatogram质量色谱图MIC:MixedIonChromatogram加和离子流图（指定质量数范围内的“总”离子流图）MS（α-六六六）TIC&MCWecandeducesomechromatogramfromthescandata.Oneis“masschromatogram”Thischromatogramisdrawnusingthenecessarymassnumbersdataoutofscandata.Peaksareresolvedintosinglecomponentsoracombinationofcomponents.Frommasschromatogram,(1)Thedetectedionsareresolvedasnoiseorsignal(2)TargetcomponentsareelucidatedfrommultiplepeaksQuantitationiseasilyperformed.Wecallthesummationofmasschromatogramoverwholemass“TICtotalionchromatogram”.TICapproximatelycorrespondstochromatogramofGC.色谱图和质谱图SIM(SelectedIonMonitoring)mode-选择离子模式 SIM主要用于定量分析 只有特定质量数的离子被检测 根据目标化合物选择合适的检测离子相当重要。 灵敏度取决于所选择的检测离子。TimeV∝m/z0.2secV85V97SIM数据采集模式质谱图AnotheracquisitionmodeisSIM(selectedionmonitoring).Inthismode,thevoltageisnotcontinuouslyvaried,butissetatonlydesiredmassnumbers.Thismodeisusedprimarilyinquantitativeanalysis.WecangethighersensitivitythanmasschromatogramofscanmodebecauseoflongerperiodmeasurementforremarkablemassesSelectionofthemassoftargetcompoundisveryimportantwithSIMmethod.Highsensitivityanalysisispossibledependingontheionselected.（時間があればS/N)I’vebeentalkingaboutGCMS,butthere’snolimitforthistheme.ButIthinkIgaveyouessentialsforGCMS,SoI’dliketoendmypresentation.SIMMode灵敏度高于Scan方式常见干扰的碎片离子MS的调整（调谐，Tuning）所有调整都可利用工作站软件完成灵敏度调整分辨率调整质量数校正相对强度校正第四部分分析方法的建立分析方法仪器参数GC参数:色谱柱、流量、温度等MS参数:温度、检测器电压、扫描范围等数据处理参数积分参数：峰宽、斜率等定性参数：相似性检索谱库等定量参数：计算方法、校正级别、组分表等积分参数积分参数峰宽：WIDTH斜率：SLOPE漂移：DRIFT变参时间：T.DBL注：GCMS中主要采用质量色谱图定量，基本不用考虑漂移和变参时间。定量参数校正级别（曲线计算方法）单点校正（liner)多点校正（两点和两点以上） 线性回归 点到点连线（折线） 二次曲线 三次曲线单点校正对每一组分仅做一个浓度的标样标样浓度应尽可能接近实际样品中各组分的浓度单点校正曲线通过原点多点校正对每一组分至少作两个不同浓度水平的校正标样浓度范围应包含实际样品中各组分的浓度多级校正有几种方式1.响应值随浓度变化不呈线性变化时，使用多线性校正（折线校正)或二次曲线、三次曲线2.组分响应值随浓度变化呈线性变化时，使用最小二乘法，进行线性回归校正计算方法面积百分率法校正面积百分率法外标法内标法 计算方法（一）面积百分率法（面积归一） 各组分浓度以面积百分率表示，该结果可以确认大概的浓度，但有误差。 校正面积百分率法（校正面积归一） 用重量响应因子对峰面积进行修正，用该法测定的浓度比前者准确，但前提是样品中所有组分都出峰，否则也有误差存在。 这两种方法应用的必须条件是： 1.样品中所有组分都出峰； 2.所有峰面积计算必须准确。 面积百分率法 不需标样 组分的灵敏度相近　 得到大致浓度.(不能用于精确定量)未知样组分A峰面积　1000　2000　500　1000　总面积　:　4500　+　+　=　+　校正面积百分率法 需要所有组分的标样标样(等量组分混合)峰面积　1000　1500　1000　500　+　+　+　组分A的浓度为未知样组分A峰面积　1000　2000　500　1000　校正后的总面积:　2417　+　+　=　+　相对灵敏度2　3　2　1　:　:　:　相对灵敏度　2　3　2　1　3.外标法 该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。4.内标法 在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行定量。 该方法减小了进样误差对定量结果的影响。计算方法（二） 需要标样 目标组分被检测到，就可定量 进样量的误差直接影响定量结果100浓度(ppm)1000峰面积70070组分A的浓度为　70ppm外标法 需要标样和内标物。 目标组分和内标物被检测到，就可定量。 可减小进样量的误差对结果的影响。-->定量结果最为准确 内标物必须准确添加入所有未知样品中。未知样+IS:100ppm　　　1µL组分A1浓度比1.2面积比0.70.58标样1µL组分A:100ppm内标:100ppm组分A峰面积　12001000面积比　1.2内标：IS内标：IS峰面积　7001000面积比　0.7组分A的浓度为：未知样中的内标浓度:100ppm　X　浓度比:0.58　=　58ppm内标法内标物的选择内标物峰与试样中所有成分的峰完全分离。内标物峰与目标成分峰保留时间不应差太远。内标物具有与分析目标成分类似的化学性质。GCMS分析步骤（I）一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.6-0.7Mpa之间。2、打开气谱电源开关。3、打开质谱仪电源开关。4、打开计算机。 二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS  realtimeanalysis图标，进入实时分析窗口。2、如需修改系统配置，单击助手栏中system  configuration，设定系统配置，退出。 三、系统启动1、单击助手栏中vacuum  control图标2、单击Autostartup按钮 四、方法编辑1、单击助手栏中的DateAcquisition图标后进入了方法编辑中，设定自动进样器、GC和MS的参数，保存方法。2、选择Acquisition菜单下的DowmloadInitialParameter下传参数 五、调谐1、单击助手栏中的Tuning图标，进入调谐窗口2、系统检漏：单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air组，打开灯丝，检查水峰、氮峰和氧峰。3、调协：新建调谐文件，点击Start Auto Tuning图标进行调谐，完成后保存调协文件六、样品测定操作1、单击助手栏中Data  Acquisition 中的Samplelogin，登录样品信息2、单击Standby按钮，待GC、MS均Ready后，按Start按钮，进样分析。七、后处理操作1、双击GCMSPostrunAnalysis图标打开后处理窗口2、在Dataexplorer窗口中双击要处理的数据文件名称3、打开数据后进行定性或定量处理 八、关机1、日常关机：选择实时分析窗口中的Tools菜单中dailyshutdown2、完全关机：单击助手栏中的Vacuumcontrol，单击Autoshutdown。GCMS分析步骤（II）谢谢！* 标题 标题栏(文本框）应使用幻灯片母版设定。 应避免文字与GlobalStrings图形重叠。 标题最长2行。推荐字体大小为32pt,28pt(2行时）。字体颜色为黑色。 正文范围 为了固定文字的开始位置，应使用幻灯片母版设定文本框位置。 推荐字体大小为：Firstlevelbullet为28pt,Secondlevelbullet为20pt。但根据正文内容。可调整尺寸大小。 页脚 页码、Confidentiality（绝密标识）、可将日期也插入页脚。 这里的字体大小应为10pt。*Atfirst,wearebroadlyviewingGCMS.GCMSisthehyphenatedinstrumentcombiningGC,Gaschromatograph,andMS,Massspectrometer.GCistheinstrumentforseparatingsamplecomponents.ThesamplesapplyingforGCaretheonestobevaporizedeasily.Thesamplewithmixedcomponentsisinjectedtoinjector.Theinjectorisheated,sothesampleisvaporized.Thevaporizedsampleentersintocolumnwithcarriergas,andareseparatedinthecolumnandgettothedetector.FromtheviewofGC,theMSisoneofGCdetectors.Excuseme,yourprintinghasaerror.add“spectrometer“after“mass”NowthenthestoryenterstoMSQuadrupoletypeofMSiscomposedof,mainly,thefoursections,(1)ionsourcebox(2)lenssystem(3)rodsystemand(4)detector(1)Inionsourcebox,ionsaregenerated(2)lenssystemleadseffectivelyionstoentranceofRod(3)rodsystemseparatesionsaccordingtomass(4)ionsaredetectedbydetector（検出器の絵を書いて説明）Iaddsomecommentsonthedetector.InQP2010,weuseelectronmultiplierwithconversiondynodeasiondetector.TheconversiondynodehavebeenintroducedatQp5050AinShimadzu.Theconversiondynodeisakindofelectrodeandmakeitpossibletoincreasesensitivityathighmassregionanddetectnegativeions.WecalltheintroductionpartfromGCtoMS“interface”.Weinsertthecolumnintointerfaceandsealwithnutandferruleforvacuumsealing.TakingalookatMSfromanotherside,MSisthevacuuminstrument.Inlowvacuum,Therearemanyneutralparticles,suchasairandwatermolecules.Ionscollidewiththeseresidualneutralparticlesandionsimmediatelydisappear.Ontheotherhand,inhighvacuum,ionscankeepflyingforalongdistanceWecalltheaverageflyingdistanceofmoleculeswithoutcollisionwithothermolecules“Meanfreepath”Thatis,ionshavelongermeanfreepathinhighvacuumthaninlowvacuum.Highvacuumisrequiredforionshavinglonglifetime.Ionscanreachtodetectorinonlyhighvacuum.Aboutmainpump,Turbomolecularpumpandoildiffusionpumpisusuallyused.Inturbomolecularpump,rotatingbladeswithhighspeedisusedforevacuating.Inoildiffusionpumptheheatedoilisused.Generallyspeaking,turbomolecularpumpismoreexpensivebutshowsmoreexcellentperformance.Especially,diffusionpumpmaygivecontaminationbyoil.Thisisseriouswhenelectricpowerfailure.Therearetwotypesofpumpingsystem.Oneissimplysinglepumpingsystem,wholechamberisevacuatedbyasinglemainpump.TheotherisdifferentialpumpingsystemInthissystem,theroomcontainingtherodandthedetectorisisolatedfromionsourceroomwithawallhavingasmallholeforionpassage.　Thetworoomsarerespectivelyevacuatedbytwomainpumps.EvenifcarriergasflowsintoMS,gasenteringintotherodroomisverysmall.Sotheroomofrodanddetectoriskeptinhighvacuumforhighflowratecarriergas.AtEIionization,amoleculeisbrokenupatweakbondsbyelectronenergy.ConsideramoleculescomposedofA,B,C,D.Ifthereisnofragmentation,theionABCD+isgenerated.Wecallsuchanion“molecularion”IfthebondconnectingC&Discut,ionABC+orD+isgenerated.Suchbrokenionsarecalled“fragmentions”Acompoundshowsaspecificmassspectrumpattern.Weusethisspectrumastoolforidentification.Somelibrariesonmassspectromarepublishedandwecangetthem.Wecaneasilyidentifythemeasuredspectrumby“librarysearch”routineprogram.Notethatthespectraonlibrariesaremeasuredwithelectronsof70eVenergy.Wecallmostintensepeakinthemassspectrum“basepeak”.ThisistheexampleofEIspectra.TheupperisforBenzene.Thebasepeakisthemolecularion78ThelowerisforAcetoneThebasepeakisthefragmention43InQPtypemassspectrometer,ionsareseparatedinquadrupolerods.Quadrupolerodsareconsistsoffourrodsandthevoltageisappliedtoeachrod.（電圧のかけ方の絵）IfthevoltageV1isappliedtorod,ionswithm1canpassthroughbuttheionswithothermassgooffcourse.Sowecanpass　theionswithdesiredmass　byapplyingappropriatevoltagetorodsIfwevariesthevoltagecontinuously,thepassingmassvariesaccordinglyandwecangetmassspectrum.MShasthetwodataacquisitionmode,oneisscanmodeandtheotherisSIMmode.Asexplainedbefore,WhenViscontinuouslychanged,theionsenterthedetectorinsequenceofmass.Wecallthechangingrange“Scanrange”Inthisexample,thescanrangeisfrom35amuto350amu.Wecangetthemassspectrumfrom35amuto350amufromthismeasurement.Thespectrumisusuallymeasuredevery0.5to1.0seconds.Wecandeducesomechromatogramfromthescandata.Oneis“masschromatogram”Thischromatogramisdrawnusingthenecessarymassnumbersdataoutofscandata.Peaksareresolvedintosinglecomponentsoracombinationofcomponents.Frommasschromatogram,(1)Thedetectedionsareresolvedasnoiseorsignal(2)TargetcomponentsareelucidatedfrommultiplepeaksQuantitationiseasilyperformed.Wecallthesummationofmasschromatogramoverwholemass“TICtotalionchromatogram”.TICapproximatelycorrespondstochromatogramofGC.AnotheracquisitionmodeisSIM(selectedionmonitoring).Inthismode,thevoltageisnotcontinuouslyvaried,butissetatonlydesiredmassnumbers.Thismodeisusedprimarilyinquantitativeanalysis.WecangethighersensitivitythanmasschromatogramofscanmodebecauseoflongerperiodmeasurementforremarkablemassesSelectionofthemassoftargetcompoundisveryimportantwithSIMmethod.Highsensitivityanalysisispossibledependingontheionselected.（時間があればS/N)I’vebeentalkingaboutGCMS,butthere’snolimitforthistheme.ButIthinkIgaveyouessentialsforGCMS,SoI’dliketoendmypresentation.