正磷酸盐的测定（钼酸铵分光光度法GB11893-89）一．本
方法
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引用（GB11893-89）是用钼酸铵分光光度法测定水样中正磷酸盐的含量。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷酸杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于700nm处用分光光度计测其吸光度。二．试剂仪器准备1.试剂1.1磷酸标准储备液：50ug．ml-1称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h，在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4）用水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加入大约800ml水，加5ml1+1硫酸，用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含50.0ug磷。1.2硫酸（H2SO4）：1+11.3抗坏血酸（100g/L溶液）：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100ml。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长期使用。1.4钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6MO7O24．H2O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSBC4H4O7·H2O]于100ml水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸（1+1）中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮于棕色试剂瓶中，在冷处可保存3个月。1.5水样：150ml2.仪器2.1容量瓶：250ml，1000ml各一支。2.2移液管或吸量管：1ml；2ml；5ml；10ml；15ml各一支。2.2洗瓶、洗耳球各一支。2.4分光光度计：带3cm比色皿。2.5具塞（磨口）刻度管50ml10支2.6坐标纸、擦镜纸注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硫酸浸泡。三．正磷酸盐的测定（钼酸铵分光光度法）操作步骤：1.磷酸标准使用液（含磷2ug/ml）：将10.0ml的磷标准贮备溶液（磷标准贮备溶液：含磷50.0ug/ml）转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。2.取8支50ml具塞（磨口）刻度管，分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、15.0ml磷酸盐标准溶液（含磷2.0ug/L），加水至25ml，分别加入1ml抗坏血酸溶液（抗坏血酸，100g/L溶液）混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，加水至50ml，室温下放至15min，使用光程30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测吸光度，做标准曲线。3.然后按照标准系列步骤进行处理，测定水样吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得含磷量。四．结果
表
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示总磷含量以C（mg/L）表示：C=m：试样测得的含磷量mgV：测定用试样的体积ml步骤：1.放水，充氧2.放鱼前测水温，溶解氧3.1h后取样，测水温，溶解氧
浙公网安备 33021202002483