生活饮用水苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的测定溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法生活饮用水苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的测定溶剂萃取－毛细管柱气相色谱法1.适用范围本
方法
快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载
规定了溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。本法适用于测定生活饮用水及其水源中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。本法最低检测质量分别为：苯，0.20ng；甲苯，0.24ng；乙苯，0.25ng；对二甲苯，0.24ng；间二甲苯：0.25ng；对二甲苯：0.25ng；苯乙烯：0.25ng。若取200mL水样处理后测定，则最低检测质量浓度分别为：苯，0.005mg/L；甲苯0.006mg/L；乙苯，0.006mg/L；对二甲苯，0.006mg/L；间二甲苯，0.006mg/L；对二甲苯，0.006mg/L；苯乙烯，0.006mg/L。2.原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，硫酸-磷酸混合酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以相对保留时间定性，外标法定量。3.试剂和材料3.1载气和辅助气体3.1.1载气：高纯氮（99.999%）3.1.2燃气：纯氢，（〉99.6%）。3.1.3助燃气：压缩空气，经净化管净化。3.2配置标准样品和试样预处理时使用的试剂3.2.1二硫化碳：分析纯，色谱测定应无干扰峰。如有干扰，使用前用以下方法纯化：将硫酸（ρ20=1.84g/mL）+二硫化碳+硝酸（ρ20=1.42g/mL）=25+100+25的混合溶液，置梨形分液漏斗中摇动,不时放气,静置分层，弃去酸层，用10%碱液中和残留在有机相中的酸，水洗至中性，弃水相，有机相用全玻璃蒸馏器重蒸馏，收集46~47℃的馏分，在气相色谱上检测，直至不出现干扰峰。3.2.2甲醇（优级纯）。3.2.3无水硫酸钠（分析纯）：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。氯化钠。3.2.4混合酸：硫酸+磷酸=2+1。3.2.5标准品：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和苯乙烯（均为色谱纯）。4.仪器4.1气相色谱仪4.2氢火焰离子化检测器4.3
记录
混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载
器。4.4色谱柱A 色谱柱类型：弹性石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25um。B 色谱柱填充物：FFAP或选用相应的毛细管柱。4.5微量注射器：100uL，25uL和1uL。4.6分液漏斗：250mL。4.7具塞试管：5mL。4.8震荡器。5.样品5.1样品的稳定性：易挥发，需低温保存，尽快分析。5.2水样的采集及保存方法：用磨口玻璃瓶采集水样，盖紧瓶塞，低温保存，尽快分析。5.3样品的预处理5.3.1清洁的水样：取200mL水样于250mL分液漏斗中，加盐酸调pH成酸性，加入3g~4g氯化钠，溶解后加5.0mL二硫化碳，立即盖上盖，振荡3min，中间不时放气，静止分层，弃去水相。萃取液经无水硫酸钠脱水后，转入5mL具塞试管中，供色谱分析。5.4.2污染较重的水样：浑浊水液可离心后取上清液，萃取后，弃去水相，于萃取液中加入0.5mL~0.6mL混合酸，开始缓缓振摇1min，（注意放气），静置分层，弃去酸层，反复萃取至酸层无色，用硫酸钠（200mg/mL）和纯水洗萃取液至中性。萃取液经无水硫酸钠脱水后，转入5mL具塞试管中，供色谱分析。6.步骤6.1仪器的调整6.1.1进样口温度：210℃。6.1.2柱温：起始温度50℃，保持10min，以10℃/min的速度升至80℃，保持3min。6.1.3检测器温度：220℃。6.1.4气体流量：载气（N2）流量：2.0mL/min（或根据分离情况调节载气流量），氢气流量35mL/min和空气流量350mL/min，尾吹气流量30mL/min。6.1.5进样方式:直接进样，分流比2:1。6.2校准6.2.1定量分析中的校准方法:外标法。6.2.2标准样品：A使用次数:每次分析样品时用新标准使用液绘制工作曲线或用响应因子计算。B标准样品的制备：a标准储备溶液的制备[p(苯系物）=2.0mg/mL]：先向10mL容量瓶中加少量甲醇，称量。分别准确加入苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和苯乙烯各20mg，用甲醇稀释至刻度(或选用相应的有证标准物质）。b苯系物标准使用液[ρ(苯系物）=20µg/mL]：准确吸取苯系物标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度。C气相色谱中使用标准品的条件：a标准样品进样体积与试样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。b在工作曲线范围内相对标准偏差小于10%即可认为仪器处于稳定状态。c标准样品与试样尽可能同时分析。6.2.3工作曲线的绘制：分别取苯系物标准使用液(20µg/mL)0、0.10、0.50、1.0、5.0及10mL，用纯水稀释至200mL。配制质量浓度分别为0、0.01、0.05、0.1、0.5、1mg/L的标准系列。以下操作同样品的预处理，以测得的峰面积或峰高为纵坐标，各组分的浓度为横坐标，分别绘制工作曲线。6.3试验6.3.1进样：A进样方式：直接进样。B进样量：1µL。C操作：用洁净的微量注射器于待测样品中抽吸几次，排出气泡，取所需体积迅速注入色谱柱中，并立即拔出注射器6.3.2记录：以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应化合物的峰面积或峰高6.3.3色谱图的考查A标准色谱图：见下图定性分析：a各组分出峰顺序:苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯。b各组分保留时间：苯3.1min，甲苯5.1min，乙苯8.4min，对二甲苯8.8min，间二甲苯9.1min，邻二甲苯11.2min，苯乙烯13.8min。C定量分析：a色谱峰面积的测量：色谱流出曲线与基线之间所包含的面积即为峰面积。b计算：根据样品的色谱峰面积在工作曲线上查出各组分的浓度。1— —苯；2— —甲苯；3— —乙苯；4 — —对二甲苯； 5— —间二甲苯；6— —邻二甲苯；7— —苯乙烯。苯系物标准色谱图7.结果表示7. 1定性的结果：根据标准色谱图各组分保留时间，确定被测水样中组分的数目和名称。7.2定量结果：含量的表示：直接从工作曲线得出水样中各组分的浓度，以毫克每升(mg/L)表示。8.参考文献GB/T5750.8-2006/18.2溶剂萃取－毛细管柱气相色谱法《生活饮用水标准检验方法有机物指标》
浙公网安备 33021202002483