谷物、豆类及副产品 灰分含量的测定（国家标准征求意见稿）

GB/T5505—2003目次II前言11范围12 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件13定义14原理25试剂26仪器27取样28试样的制备29测定步骤29.1水分含量的测定29.2灰化皿的准备39.3试料的准备39.4预灰化39.5灰化39.6测定次数310结果表示311精密度311.1实验室间试验411.2重复性411.3再现性411.4临界差411.5不确定度412试验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 6附录A（资料性附录）实验室间试验结果8附录B（资料性附录）重复性和再现性限的实际应用前言本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 等同采用ISO2171：2007《谷物、豆类及副产品-灰分含量的测定》（英文版）。为便于使用，本标准作了下列编辑性修改：a)“本国际标准”一词改为“本标准”；b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”；c)删除国际标准的前言；d)依据GB/T1.1-2000的规定，用“质量分数”代替“m/m”，用“体积分数”代替“v/v”；e)将原引用标准ISO6540改为GB/T10362；f)将原引用标准ISO712改为GB/T21305。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家粮食局提出并归口。本标准起草单位：北京国家粮食质量监测中心本标准主要起草人：本标准为首次发布。谷物、豆类及副产品-灰分含量的测定1　范围本标准规定了食用谷物、豆类及其粉碎制品灰分含量的测定方法。包括a)谷物颗粒；b)面粉和小麦颗粒粉；c)粉碎制品（麸皮和麸皮含量高的制品、粗粒面粉）；d)混合谷物粉（混合物）；e)除粉碎制品外的其他谷物副产品；f)豆类及其副产品。本标准不适用于淀粉及淀粉衍生物（参见ISO3593）、饲料（参见ISO5984）、种子。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T10362玉米水分测定法GB/T21305谷物及谷物制品水分含量的测定—常规法ISO24557豆类水分含量的测定—烘箱法3　定义下列定义适用于本标准。灰分ash经本标准规定方法灼烧后剩下的残留物。4　原理试样经高温灰化至有机物灼烧完全后，称量残留物。550℃灰化后残留物呈片状，900℃灰化后残留物呈玻璃状。通常情况下，含盐（如氯化钠、焦磷酸盐）产品应采用（550±10）℃灰化。表1列举了不同产品类型采用的灰化温度。表1　灰化温度和产品类型 产品类型 灰化温度 面粉 （550±10）℃ （900±25）℃ 小麦颗粒粉 （550±10）℃ （900±25）℃ 谷物颗粒 （550±10）℃ （900±25）℃ 其他粉碎制品（麸皮、麸皮含量高的制品、粗粒面粉） （550±10）℃ — 混合谷物产品（混合物） （550±10）℃ — 除粉碎制品外的其他谷物副产品 （550±10）℃ — 豆类及其副产品 （550±10）℃ —5　试剂除非其他说明，仅使用可保证分析质量的试剂及蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。5.1盐酸：1+1体积混合。5.2五氧化二磷（P2O5）。5.3乙醇。6　仪器6.1　粉碎磨：容易清理，死角尽可能小，粉碎快速均匀。6.2　灰化皿：容积不低于20mL，长方形或圆形，平底，底部表面积至少12cm2。在实验条件下灰化皿不被损害。合适的材质为：a)900℃—铂金或铑；b)550℃—石英或硅石。在这两种情况下，使用的材质符合相应要求。灰化皿应在盐酸（5.1）中至少浸泡1h，先用自来水淋洗，然后用蒸馏水冲洗，最后放在烘箱（6.7）中烘干。6.3　电加热马弗炉：具备充分通风，有温度控制系统，耐热层在灰化温度下不掉渣，温度能控制在（900±25）℃或（550±10）℃。6.4　干燥器：有多孔铝或陶瓷托盘，内盛干燥剂五氧化二磷。6.5　分析天平：感量0.01mg。6.6　格槽分样器或锥形分样器。6.7　烘箱：用于干燥灰化皿。7　取样实验室所得样品应具有代表性，在运输和储存过程中不得受到损害或变质。本标准不规定取样方法，推荐采用ISO6644和ISO13690。8　试样的制备对谷物或含有整粒谷物的产品，混合均匀后，根据所使用的粉碎磨要求（6.1），分取有代表性数量的样品。粉碎分取的样品。其他产品不需粉碎。9　测定步骤9.1　水分含量的测定谷物除玉米外按GB/T21305测定试样的水分含量，玉米和豆类分别按GB/T10362和ISO24557测定试样的水分含量。豆类及其产品如果水分质量分数低于7%或高于13%，应按GB/T21305进行90min烘干和水分调节。9.2　灰化皿的准备900℃的灰化皿(6.2)：将洁净的灰化皿放入已达灰化温度的马福炉(6.3)内5min，取出，置入干燥器(6.4)中冷却，称量(6.5)，精确至0.1mg。550℃的灰化皿：将洁净的灰化皿放入烘箱（6.7）中烘干（如在130℃烘90min），立即将灰化皿取出，置入干燥器(6.4)内冷却，称量(6.5)，精确至0.1mg。9.3　试料的准备按第8章准备的试样，仔细混匀，快速称量（6.5），精确至0.1mg，灰化温度为900℃时称取试料3.9g～4.1g，灰化温度为550℃时称取试料4.9g～5.1g。对低密度产品，则分别称取试料（2±0.1）g和（3±0.1）g。在按9.2准备和已称量的灰化皿内，铺平产品使其成均匀薄层，不要压实。9.4　预灰化将灰化皿和试料置于已达灰化温度的炉门口。在900°C，样品立即燃烧。在550°C，须用乙醇（5.3）点燃。灰化温度为550°C时进行预灰化，可以将灰化皿放入冷的马福炉内，然后升高炉温至灰化温度。9.5　灰化待试料燃烧完全后，将灰化皿放入马福炉内，关闭炉门。继续灰化至全部试料包括残留物中的碳粒灼烧完全，900°C至少灰化1h，550°C至少灰化4h。灰化完全后，从马福炉内取出灰化皿，置于干燥器内冷却。不要叠放灰化皿以保持有效干燥。由于灰分的吸湿性，灰化皿达到室温后（金属皿需放置15min～20min，石英或硅石皿需至少放置60min～90min），立即快速称量，精确至0.1mg。对于550°C灰化的试料，在打开干燥器时，要特别注意防止片状残留物被空气流吹出。样品测定结果的有效性应根据实验室的自查规程进行核查（例如控制图）。9.6　测定次数同一试样至少进行两次测定。10　结果表示灰分含量wa,d，以干基的质量百分数表示，按式（1）计算：wa,d=（1）式中：m0：试料（9.3）的质量，单位为克（g）；m1：灰化皿（9.2）的质量，单位为克(g)；m2：灰化皿（9.2）和灰化后残渣（9.5）的质量，单位为克（g）；wm：样品的水分含量，质量分数。如果进行了重复性实验，两次测定的算术平均值作为测定结果。结果表示精确至质量分数0.01%。灰分含量wa,w，以湿基的质量分数表示，按式（2）计算：wa,w=（2）11　精密度11.1　实验室间试验按照ISO5725-1，ISO5725-2和ISO5725-6进行实验室间试验，根据实验结果得出重复性限、再现性限及临界差。详见附录A。从实验室间试验得出的值可能不适用于其他含量范围和测试对象。11.2　重复性用同一方法，对同一试样，在同一实验室内，由同一操作人员使用同一设备，相继获得的两个独立的实验结果之间的绝对差超过下列重复性限r的情况不大于5%：r=2.8(3)当0.49%﹤wa,d≤1.00%时，r=2.8×0.009=0.025(4)当1.00%﹤wa,d≤2.53%时，r=2.8×0.012=0.034(5)式中Sr是重复性的标准偏差。11.3　再现性用同一方法，对同一试样，在不同实验室内，由不同操作人员使用不同设备获得的两个独立的实验结果之间的绝对差超过下列再现性限R的情况不大于5%：R=2.8(6)当0.49%﹤wa,d≤1.00%时，R=2.8×0.023=0.064(7)当1.00%﹤wa,d≤2.53%时，R=2.8×0.027=0.076(8)式中SR是再现性的标准偏差。11.4　临界差临界差是在重复性条件下，两个试验结果的两个平均值间的误差。11.4.1　同一实验室两组测量的比较在重复性条件下，在同一实验室得出的两个试验结果的两个平均值间的误差为实验室内临界差CD内：CD内=2.8sr(9)当0.49%﹤wa,d≤1.00%时，CD内=0.018（10）当1.00%﹤wa,d≤2.53%时，CD内=0.024（11）式中n1和n2是对应于每个平均值实验结果的数量。这里n1=n2=2。11.4.2　两个实验室的两组测量的比较在重复性条件下，在两个实验室得出的两个试验结果的两个平均值间的误差为实验室内临界差CD间：CD间=2.8sr(12)当0.49%﹤wa,d≤1.00%时，CD间=0.058（13）当1.00%﹤wa,d≤2.53%时，CD间=0.077（14）应用表见附录B。11.5　不确定度不确定度是表征合理地赋予测定结果分散性的参数。不确定度通过实验室间测定结果的统计分布而确定，用实验标准偏差表示。本标准中，不确定度u等于加或减两倍再现性标准偏差，即u=±2sR.12　试验报告试验报告应说明：a)完整地识别样品所需的所有信息；b)取样方法；c)试验方法；d)所有在本标准中未规定或视为任选的操作细节，以及其他可能已经影响了试验结果的事件；e)测定结果，如检查了重现性，列出最终结果；f)说明结果计算基础（湿基和/或干基）。附　录　A（资料性附录）实验室间试验结果在匈牙利、大布列颠和ICC进行的实验室间试验结果见表A.1。表A.1实验室间测定结果 产品 来源 实验室数目 平均值%质量分数 重复性标准偏差/sr 重复性限/r=2.8sr 重复性协方差/CV(r)=sr/ 再现性标准偏差/sR 再现性限/R=2.9sR 再现性协方差/CV(R)=sR/ 面粉D GB 9 0.490 0.007 0.020 1.43 0.013 0.036 2.650 面粉2 H 29 0.494 0.008 0.022 1.62 0.026 0.073 5.26 普通小麦粉2 ICC 7 0.516 0.0017 0.0049 0.33 0.0118 0.0330 2.29 面粉B GB 12 0.536 0.01 0.028 1.87 0.027 0.076 5.04 面粉A GB 12 0.568 0.005 0.014 0.88 0.032 0.09 5.63 面粉C GB 11 0.606 0.014 0.039 2.31 0.03 0.084 4.95 面粉F GB 12 0.609 0.014 0.039 2.30 0.021 0.059 3.45 面粉E GB 12 0.641 0.011 0.031 1.72 0.022 0.062 3.43 普通小麦粉1 ICC 13 0.725 0.0104 0.0292 1.43 0.0142 0.0397 1.96 面粉1 H 30 0.771 0.006 0.017 0.78 0.022 0.062 2.85 小麦/大麦粉 ICC 12 0.946 0.0071 0.0198 0.75 0.0185 0.0517 1.96 粗小麦粉 ICC 14 1.187 0.0134 0.0376 1.13 0.0283 0.0790 2.38 小麦2 H 31 1.615 0.011 0.031 0.68 0.033 0.092 2.04 小麦1 H 28 1.714 0.01 0.028 0.58 0.034 0.095 1.98 麸皮 ICC 12 2.530 0.015 0.0420 0.59 0.021 0.059 0.83图A.1和图A.2分别表示用干基质量分数表示的平均灰分含量与重复性标准偏差和再现性标准偏差的关系。重复性的线性回归方程：Sr=0.003a,d+0.0068(相关系数：c2=0.2189)图中：Sr重复性标准偏差a,d用干基质量分数表示的平均灰分含量图A.1重复性标准偏差和用干基质量分数表示的平均灰分含量的关系再现性的线性回归方程：SR=0.0035a,d+0.0204(相关系数：c2=0.0812)图中：SR再现性标准偏差a,d用干基质量分数表示的平均灰分含量图A.2再现性标准偏差和用干基质量分数表示的平均灰分含量的关系附　录　B（资料性附录）重复性和再现性限的实际应用见表B.1表B.1重复性和再现性限的实际应用 范围 有效范围质量分数/% 重复性标准偏差/Sr 重复性限/r=2.8sr 重复性临界差/CDr 再现性标准偏差/SR 再现性限/R=2.8sR 再现性临界差/CDR 谷物和面粉 0.49＜wa,d≤1.00 0.009 0.025 0.018 0.023 0.064 0.062 1.00＜wa,d≤2.53 0.012 0.034 0.024 0.027 0.074 0.071参考文献[1]ISO3593,Starch—Determinationofash[2]ISO5725-1:1994,Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part1:Generalprinciplesanddefinitions[3]ISO5725-2:1994,Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasurementmethod[4]ISO5725-6:1994,Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part6:Useinpracticeofaccuracyvalues[5]ISO5984,Animalfeedingstuffs—Determinationofcrudeash[6]ISO6644,Flowingcerealsandmilledcerealproducts—Automaticsamplingbymechanicalmeans[7]ISO13690,Cereals,pulsesandmilledproducts—Samplingofstaticbatches国家质量监督检验检疫总局发布××××-××-××实施××××-××-××发布谷物、豆类及副产品-灰分含量的测定Cereals,pulsesandby-products-Determinationofashyieldbyincineration(ISO2171：2007，IDT)（征求意见稿）GB/T××××—××××/ISO2171:2007中华人民共和国国家标准ICS181_1267821794.unknown_1267895600.unknown_1267958610.unknown_1267965273.unknown_1267896212.unknown_1267896159.unknown_1267894305.unknown_1267894332.unknown_1267894257.unknown_1267819727.unknown_1267820682.unknown_1267816400.unknown