实验一 722型分光光度计的性能检查

实验一 722型分光光度计的性能检查 一、 目的 1、 了解722型分光光度计的性能 2、 熟悉仪器的技术指标及一般检查方法 3、 掌握仪器的正确使用方法 二、 原理 722型分光光度计是采用单光束自准式光路，色散元件为衍射光栅，能在近紫外，可见光谱内对样品进行 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 ，根据被测物质在可见光区范围内（360~800nm）吸收特性及吸光的程度（吸光定律：A=-lgT=εbc）对物质进行定性和定量测定的仪器。 为保证分析的灵敏度和准确性，国家计量局 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 ：对仪器应定期进行检查，检查周期为一年。 检查的主要技术项目有：仪器外观、波长精密度和重现型、分辨率、吸收值精密和仪器的线型范围。对于符合闭耳定律的溶液测量时溶液的浓度与吸光值之间有良好的线性；一套比色皿之间应互相匹配以及仪器的绝缘等。上述各项性能应符合仪器所规定的技术指标（见操作步骤），本实验采用规定方法对上述各项目进行检查。 三、试剂和器皿 1、 K2Cr2O7 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液：1mg?ml-1 2、 CoCl2标准溶液：10mg?ml-1 3、 CuSO4标准溶液：10mg?ml-1 4、 0.1mol/LHCl 5、 0.05mol/LH2SO4 6、 4只比色皿、10支10ml比色管、1支2ml移液管和4支10ml移液管 四、 实验步骤 1、 仪器外观检查 仪器所有紧固件应紧固良好，各调节器能正常工作，仪器之余平稳工作台上操作时不得有摆动现象，比色皿座应推动自如，无松动、卡住的现象。光束透过各透光孔应畅通无阻。 仪器所配比色皿的透光面应光洁，无表面刮痕、擦毛和斑点，任何一面不得有裂纹。 2、 波长精度的检查 在波长标度上的波长标度值误差，应符合以下规定： 波长范围  420～500nm        510～600nm      610～700nm 允许误差    ≦±3nm              ≦±5nm        ≦±6nm 检查方法：使用仪器配备的镨钕玻璃片，该片对不同波长的光透光率不同。在分光光度计上测定其透光率－波长曲线，从曲线上找出镨钕玻璃片的透光率峰值，则该仪器的波长误差Δλ＝λ－λ0。 Δλ=± 2nm  λ0等于529nm（或808nm） 3、 线型误差的检查 在吸光度为0.1～0.8（透光率为80％～16％）的范围内，将符合比耳定律的溶液进行测定，在不同的吸光度值范围测量溶液浓度的线型误差应符合以下规定： 吸光度范围  0.1～0.3    0.3～0.6      0.6～0.8 线性误差      ≦±6％    ≦±3％      ≦±4％ 检查方法：配制K2Cr2O7；CoCl2；CuSO4溶液，每种溶液配置以下三个浓度： 溶液名称 溶液浓度（×103μg?ml-1） 测定波长 备注 K2Cr2O7 0.0300 0.0900 0.150 440nm 浓度以Cr计量 CoCl2 2.00 6.00 10.00 510nm 浓度以Co计量 CuSO4 2.00 6.00 10.00 690nm 浓度以Cu计量             以溶剂为空白，用仪器分别测量以上各个溶液的吸光度，每一浓度的溶液必须重复测量3次，取其平均值。将 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 的吸光度与对应浓度，按下列公式计算各点的线性误差。 C1K＝A1’； C2K＝A2’； C1K＝A3’ 式中：C1、C2 、C3是同一种溶液的三个浓度；A1、A2、A3是测得的相应的吸光度 4、 灵敏度的检查 仪器的灵敏度是度变化值与相应溶液浓度变化值之比，其比值应符合下表规定： 溶液名称 灵敏度（A/μg?ml-1） 测定波长 K2Cr2O7 ≥0.012/3 440nm CoCl2 ≥0.014/200 510nm CuSO4 ≥0.014/200 690nm       检查方法：配制如下浓度的溶液： 溶液名称 溶液浓度（×103μg?ml-1） 测定波长 备注 K2Cr2O7 0.0300与0.0330 440nm 浓度以Cr计量 CoCl2 2.00与2.20 510nm 浓度以Co计量 CuSO4 2.00与2.20 690nm 浓度以Cu计量         在指定波长下分别测量各溶液吸光度，设每种溶液的两个浓度间变化值为ΔC，测得的相应的吸光度为ΔA，则灵敏度S=ΔA/ΔC。 5、 重现性检查 仪器在同一工作条件下，用同一种溶液连续重复测定7次其吸光度最大读数与最小读数之差不应大于0.5% 检查方法，将波长固定在690nm，用含Cu 2.00×103μg?ml-1硫酸铜溶液连续测定7次，计算其吸光度最大读数与最小读数之差。 6、 吸收池（比色皿）匹配性的检查 在同一波长下，配套使用的吸收池之间透光率之差要求不大于0.5%。 检查方法：将波长固定在440nm，用含Cr 0.0300×103μg?ml-1的K2Cr2O7溶液分别注入一套吸收池，将其中一只推入光路中，调节至95%（T值可选小于100%而又尽量大的任一值），然后将各吸收池一一推入光路，记录各吸收池同第一只吸收池之间的透光率差值，差值不大于0.5%即可配对或配套使用。 五、仪器的外形和使用方法 1、722型分光光度计仪器外形图 2、使用方法： （1）将灵敏度旋转置“1”档（放大倍数最小） （2）开启电源，指示灯亮，仪器预热20分钟，选择开关置于“T” （3）打开试样室盖（光门自动关闭），调节“0%T”旋钮，使数字显示为“00.0” （4）将装有溶液的比色皿放置比色架中 （5）旋动仪器的波长手轮，把测试所需的波长调节至刻度线处 （6）盖上样品室盖，将参比溶液比色皿置于光路，调节通过率“100%T”旋钮，使数字显示为“100.0T”（如果显示不到100%T，则可适当增加灵敏度的档数，同时应重复“3”调整仪器的“00.0”。 （7）蒋被测溶液置于光路中，数字表上直接读出被测溶液通过率T值。 （8）吸光度的测量，按照“3”，“6”调整仪器的“00.0”和“100.0”，将选择开关置于A旋动吸光度调零旋钮，使得数字显示为000，然后移入被测溶液，显示值即为试样的吸光度A值。 （9）浓度C的测量：选择开关由A旋至C，将以标定浓度的溶液移入光路，调节浓度旋钮，使数字显示为标定值，将被测溶液移入光路，可读出相应的浓度值。 （10）如果大幅度改变测试波长时，在调整“00.0”和“100”后稍等片刻（因光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时间），当稳定后，重新调整“00.0”和“100”即可工作。 六、注意事项 ①使用前，使用者应该首先了解本仪器的结构和原理，以及各个旋或之功能。 ②仪器接地要良好，否则显示数字不稳定。 ③仪器左侧下角有一只干燥剂筒，应保持其干燥，发现干燥剂变色应立即更新或烘干后再用。 ④每台仪器所配套的比色皿不能与其他仪器上的比色皿单个调换 当仪器停止工作时，切断电源，电源开关同时切断，并罩好仪器。 如果大幅度改变测试波长时，须等数分钟后才能正常工作。 （因波长由长波向短波或短波向长波移动时，光能量变化急剧，管电管受光相应慢，需一段平衡时间）。 七、思考 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 1、同组比色皿透光性的差异对比色有何影响？ 2、检查分光光度计的下列性能，有什么实际意义： 波长精度、稳定度、灵敏度、重现性、线性 继续阅读