2-原子力显微镜实验

2-原子力显微镜实验 理学院应用物理系专业实验指导书 实验二 原子力显微镜观察陶瓷表面结构 原子力显微镜是以扫描隧道显微镜基本原理发展起来的扫描探针显微镜。原子力显微镜的出现无疑为纳米科技的发展起到了推动作用。以原子力显微镜为代表的扫描探针显微镜是利用一种小探针在样品表面上扫描，从而提供高放大倍率观察的一系列显微镜的总称。原子力显微镜扫描能提供各种类型样品的表面状态信息。与常规显微镜比较，原子力显微镜的优点是在大气条件下，以高倍率观察样品表面，可用于几乎所有样品(对表面光洁度有一定要求)，而不需要进行其他制样处理，就可以得到样品表面的三维形貌图象。并可对扫描所得的三维形貌图象进行粗糙度计算、厚度、步宽、方框图或颗粒度分析。 原子力显微镜可以检测很多样品，提供表面研究和生产控制或流程发展的数据，这些都是常规扫描型表面粗糙度仪及电子显微镜所不能提供的。 一、实验目的 (1)使学生了解原子力显微镜的原理及结构。 (2)掌握原子力显微镜观察和测量表面微结构及性质。 (3)掌握原子力显微镜的测试过程和图谱分析。 (4)学习用计算机软件处理原始图象数据。 二、实验原理 通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。它主要由带针尖的微悬臂、微悬臂运动检测装置、监控其运动的反馈回路、使样品进行扫描的压电陶瓷扫描器件、计算机控制的图像采集、显示及处理系统组成。微悬臂运动可用如隧道电流检测等电学方法或光束偏转法、干涉法等光学方法检测，当针尖与样品充分接近相互之间存在短程相互斥力时，检测该斥力可获得表面原子级分辨图像，一般情况下分辨率也在纳米级水平。AFM测量对样品无特殊要求，可测量固体表面、吸附体系等。 原子力显微镜:是一种利用原子,分子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的新型实验技术.它有一根纳米级的探针,被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬臂上.当探针很靠近样品时,其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲,偏离原来的位置.根据扫描样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像.就能间接获得样品表面的形貌或原子成分. 15 理学院应用物理系专业实验指导书 1(接触式AFM和摩擦力显微镜(LFM)的基本原理 (1)接触模式 AFM中，样品放置在扫描器上方，扫描器中的压电陶瓷管在外加电压的作用下，可以在X，Y和Z方向上独立运动。SPM探头中的激光器发出激光，照射在探针的尖端背面，经反射后，落在光斑位置检测器上。光斑位置检测器上下部分的光强差产生了上下部分的电压差，通过测量这个压差，就可以得到光斑位置的变化量。 在接触模式中，探针的针尖部分保持与样品表面接触。当探针在样品表面扫射时，由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力，微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏，反射光束也将随之偏移，光斑位置检测器上下部分的电压差值也发生改变。反馈电路测量这个差值，通过加在扫描器Z方向上的电压，保持这个差值的恒定，计算机记录这个电压，即反映了样品的表面形貌。 (2)摩擦力显微镜(LFM) 在接触式AFM中，在扫描过程中，由于探针与样品表面存在横向的相互作用，探针悬臂会发生左右的扭曲，与接触模式类似，这个横向扭曲的大小可以通过光斑位置检测器的左右两部分的光强差反映,如图所示 影响横向力的因素很多，主要包括摩擦力、台阶扭动、粘性等，故利用横向力显微镜可得到 16 理学院应用物理系专业实验指导书 许多样品表面的有用信息，主要用于样品纳米级摩擦系数的间接测量、表面裂缝及沾滞性分析等。 注意: 摩擦力显微镜信号在探针运动方向与探针悬臂平行时没有意义，即在扫描角度90度或270度是无意义。 只有当探针运动方向在与悬臂垂直方向上有分量时，摩擦力显微镜信号才有意义。 2(轻敲式AFM和相移模式的基本原理 (1)轻敲模式 敲模式中，用一个外加的振荡信号驱动探针在样品表面上振动，探针振动的振幅在轻 也可以通过光斑位置检测器的上下部分的光强差来确定。当探针未逼近样品时，探针在共振频率附近做自由振动;当探针在样品表面扫描时，由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子的相互作用力，探针的振幅减小。反馈电路测量振幅的变化量，通过改变加在扫描器上Z方向上的电压，保持探针振幅的恒定，计算机记录这个电压，即反映了样品的表面形貌。 17 理学院应用物理系专业实验指导书 该模式下，扫描成像时针尖对样品进行“敲击”，两者间只有瞬间接触，能有效克服接触模式下因针尖的作用力，尤其是横向力引起的样品损伤，适合于柔软或吸附样品的监测。 由于探针作受迫振动，驱动信号的振幅越大，探针振动的振幅则越大。(图A) 探针自由振动的振幅和参考点之差反映了探针对样品的作用力的大小，所以，在相同的驱动信号振幅的情况下(即探针自由振动的振幅也相同)，参考点越小，探针对样品的作用力越大。(图B) 参考点不能设定的比自由振动的振幅大(图C)。 (2)相位移模式 在轻敲模式AFM中，除了检测探针振动的振幅变化外，还可以通过检测驱动微悬臂探针振动的信号源的相位角与微悬臂探针实际振动的相位角之差(即两者的位移)的变化来成像，这就是相位移模式。如下图所示。 引起相移的因素很多，如样品的成分、硬度、粘弹性质等。一次利用相移模式，可以在纳米尺度上获得样品表面局域性质的丰富信息。迄今相移模式已成为原子力显微镜的一种重要检测技术。 18 理学院应用物理系专业实验指导书 三、实验仪器与设备 CSPM5000扫描探针显微镜系统 四、实验内容与步骤 观察铕掺杂的钛酸钡陶瓷E5BT 1(AFM 接触模式 (1)进入SPM Console软件; (2)放入适当扫描范围的扫描器; (3)将接触模式的探针装入 AFM 探针架中，并将探针架插入探头内; (4)放入样品; (5)打开控制机箱电源，选择“接触”模式，并打开激光; (6)调节激光器的位置，使激光落在探针的针尖的背面; (7)通过软件中光斑窗口，调节探测器的位置，使光斑落在中间的圆圈中; (8)设置参考点，一般 0.2 , 0.5 即可; (9)自动进针至Z电压 < 160V，单步前进或后 退到Z电压为0 V 左右(-20 V , 20 V); (10)开始扫描; (11)打开形貌窗口，调节信号放大，使示波器上的信号处于中间并不超过可测量的范围; 19 理学院应用物理系专业实验指导书 (12)调节积分增益(一般设为 200)、比例增益(一般设为 200)和参考增益(一般设为 0)，使示波器上的信号最灵敏而且不出现自激噪音; (13)选择适当的扫描频率(1,2Hz); (14)根据示波器上的信号选择低通滤波的水平; (15)打开探针起伏窗口(信号为探针的形变量，反映了探针,样品之间的作用力)和摩擦窗口(信号为横向力)，参考形貌窗口的方法，调节所得的扫描信号; (16)扫描结束后，保存在缓冲区中的结果; (17)退针。 2(AFM 轻敲模式 (1)进入 SPM Console 软件; (2)将轻敲模式的探针(Tap300Al 或 NSC21/AlBS 或 NSC11/AlBS)装入AFM探针中，并将探针架插入探头内; (3)放入适当扫描范围的扫描器; (4)放入样品; (5)打开控制机箱电源，选择“轻敲模式”，并打开激光; (6)调节激光器的位置，使激光落在探针的针尖的背面; (7)通过软件中光斑窗口，调节探测器的位置，使光斑落在中间的圆圈中; (8)打开“频率设置”窗口，进行探针共振频率的设定; (9)设置探针振动频率，将红色的游标放在 略低于共振峰的曲线较直线部分; 20 理学院应用物理系专业实验指导书 (10)设置参考点，在最大共振振幅的 50%,70%而且频率曲线较直线的部分。(一般可设为软件振幅栏显示值的 70%); (11)自动进针至 Z 电压<160V，单步前进或后退 到 Z 电压为 0V 左右(-20V,20V); (12)开始扫描; (13)打开形貌窗口，调节信号放大，使示波器上的信号处于中间并不超过可测量的范围; (14)调节积分增益(一般设为 200)、比例增益(一般设为 200)和参考增益(一般设为 0)，使示波器上的信号最灵敏而且不出现自激噪音; (15)选择适当的扫描频率(1,2Hz); (16)根据示波器上的信号选择低通滤波的水平; (17)打开振幅窗口(信号为探针悬臂的振幅的变化量)和相移窗口(信号为相位移Phase)，参考形貌窗口的方法，调节所得的扫描信号; (18)扫描结束后，保存在缓冲区中的结果; (19)退针。 五、实验处理 21 理学院应用物理系专业实验指导书 相移图三维图象，进行面粗糙度分析和粒度分析 六、注意事项 1(若使用的是1μm或2μm 的扫描器，由于扫描器的Z伸缩系数很小，在进针时可能会出现电压从160V直接变化为-160V的情况;此时用户可在“退针”对话框中，稍微退针至Z电压为160V，再执行“精细进针”命令，即可顺利进针至Z电压值为0V 左右; 2(由于精细进针下，只有电机2运动，所以，在样品和探针距离较远时，不适宜使用精细进针;长距离的精细进针会导致探头倾斜和进针效率低。 3(灵敏度值和所用的探针的力常数、扫描器的 Z 伸缩系数、样品表面的软硬程度及粘附性都有关。对于大部分的样品，若使用常用的接触模式探针， 型号 pcr仪的中文说明书矿用离心泵型号大全阀门型号表示含义汽车蓄电池车型适配表汉川数控铣床 为ContAl(Budget Sensors)和 CSC21/AlBS(MicroMasch): z 使用 1μm 扫描器，灵敏度值约为 30; z 使用 20μm 扫描器，灵敏度值约为 10; 4(提高图象质量的几个方面 (1)针尖结构和形态: 针尖过宽扫描不清晰，扫描图像轮廓模糊，当样品表面偶尔出现一些突起比针尖的曲率半径还要小的时候就会出现样品扫描针尖的情况。并且有人提出了针尖态的假设，针尖态:在扫描高序石墨原子时，初期扫描通常能看到不同的原子图样，这是因为针尖上吸附了一个或者若干个碳原子。就是当针尖在扫描高序石墨样品时会吸附碳原子，由于碳原子外层电子是四角锥形，会分别出现一个电子吸附在针尖另外三个电子悬挂、两个电子吸附两个电子悬空和三个电子吸附一个电子悬空的情况，然后使电子在样品表面扫描，就会出现三种不同的样品表面起伏。当然最稳定要数第三种情况了。虽然这只是一种假设，但是在业内则成为一种定论。 (2)扫描速度、反馈速度及设定点等参数的调整依赖于不同的样品特征。 (3)样品结构、样品粗糙度:若表面起伏差大于Z方向的最大量程，就会数据溢出，即超出部分没有数据。样品洁净度:样品表面的浮动颗粒容易吸附在针尖上，使针尖曲率半径过大，严重影响图像质量。 (4)环境影响:如噪音等。 七、思考题 1(原子力显微镜的实验原理是什么,理解相移图，形貌图，振幅图的异同及反应的不同对象。 2(我们得到的图像反映的样品的什么图像,是通过原子力显微镜的什么信号表示出来的, 3(原子力显微镜还有什么用途, 22