邻菲罗啉分光光度法测微量铁
本
方法
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采用GB/T 3049的规定
4.5.2.1原理
试样经水提取后,用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁,在pH值2—9范围内,二价铁与邻菲罗啉反应生成橙红色的配合物,在510nm波长处,测定溶液的吸光度。
4.5.2.2试剂和溶液
4.5.2.2.1盐酸:1+1溶液
4.5.2.2.2氨水:1+9溶液
4.5.2.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH值为4.4
4.5.2.2.4硫酸
4.5.2.2.5抗坏血酸:2%溶液,使用时配制。
4.5.2.2.6邻菲罗啉显色剂:0.2%溶液.该溶液应避光保存,仅能使用无色溶液。
4.5.2.2.7铁标准储备液:0.100mg/mL。准确称取0.863g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H2O],精确至0.001g,加水100 mL硫酸(4.5.2.2.4),加热溶解,定量转移到1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中.此溶液1 mL含0.100mg铁。
4.5.2.2.8铁标准溶液:0.010mg/ mL.准确吸取10 mL铁标准储备液(4.5.2.2.7)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中.使用时配制。
4.5.2.3 仪器设备
常用实验室仪器、设备和
a. 分光光度计:带有3cm光路长度的吸收池;
b. pH试纸或pH计。
4.5.2.4
分析
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步骤
4.5.2.4.1标准溶液系列配制及标准曲线绘制
分别吸取0.010mg/mL铁标准溶液(4.5.2.2.8)0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL,于6个100 mL 烧杯中,加水至约60 mL中。用盐酸(4.5.2.2.1)或氨水(4.5.2.2.2)调节溶液pH约为2(用精密pH试纸或pH计检验),加2.5 mL抗坏血酸溶液(4.5.2.2.5),10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.5.2.2.3) 5 mL邻菲罗啉显色剂(4.5.2.2.6),混匀,用水定容,半小时后在分光光度计上,用1cm吸收池于波长510nm处,以零标准溶液为参比溶液,依次测定标准溶液系列的吸光度,以标准溶液中铁的质量(ug)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4.5.2.4.2试样溶液测定
移取试样溶液(4.5.1.4.1)2.0—10.0 mL(预计试样中铁的含量在10—100ug之间)置于100 mL烧杯中,接着按4.5.2.4.1中“加水至约60 mL……”开始到“以零标准溶液为参比”为止,测定试样溶液的吸光度。
同时按4.5.2.4.2规定的步骤进行空白试验
4.5.2.5 分析结果的表述
铁(Fe)的含量X8,以质量百分数(%)表示,按式(8)计算:
(8)
注:选择零标准溶液定量加入盐酸(4.5.2.2.1)使pH值在3—5之间,记录盐酸用量,在标准溶液系列加入等量盐酸(4.5.2.2.1)
式中:m1——从标准曲线查得试样溶液铁质量,ug;
m0——从标准曲线查得空白溶液铁质量,ug;
m——称取试样质量,g;
V——比色时所取试样体积,mL。
4.5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值应符合表9要求。
表 9
铁含量,% 0.200—0.500 >0.500—1.00 >1.00—3.00 >3.00 绝对差值,% 0.050 0.100 0.200 0.300
浙公网安备 33021202002483