地下水总硬度测定中高浓度铁的掩蔽方法讨论

地下水总硬度测定中高浓度铁的掩蔽方法讨论地下水总硬度测定中高浓度铁的掩蔽方法讨论地下水总硬度测定中高浓度铁的掩蔽方法讨论 ;1. 地下水总硬度测定中高浓度铁的掩蔽方法讨论叶舟地下水总硬度测定中高浓度铁的掩蔽方法讨论武汉工业太筑学院,/武汉工业大学土木工程与建筑学院J\' 摘要EDTA法测定水的总硬度时,a+对涮定有干扰.本文通过实验说明,若地下水中 Fe的含量较高时常规掩薪方法存在一些阿题.因而提出了相应的政进意见,并找出一种新的消除高浓度铁的干扰的方法. 关键调兰l竺定苎!!塑—吧T,'}之_,一?——_"' 用EDTA法测...

地下水总硬度测定中高浓度铁的掩蔽方法讨论地下水总硬度测定中高浓度铁的掩蔽方法讨论 ;1. 地下水总硬度测定中高浓度铁的掩蔽方法讨论叶舟地下水总硬度测定中高浓度铁的掩蔽方法讨论武汉工业太筑学院,/武汉工业大学土木工程与建筑学院J\' 摘要EDTA法测定水的总硬度时,a+对涮定有干扰.本文通过实验说明,若地下水中 Fe的含量较高时常规掩薪方法存在一些阿题.因而提出了相应的政进意见,并找出一种新的消除高浓度铁的干扰的方法. 关键调兰l竺定苎!!塑—吧T,'}之_,一?——_"' 用EDTA法测定水的总硬度是一种经典的分析方法,在测定中,若水中有AP斗, Fe",Co,Ni,Cu,高价锰等离子,对指示剂铬黑T有封闭作用,干扰测定.通常用盐酸羟胺还原高价锰;三乙醇胺掩蔽AI"和 Fe";NaCN或NaS掩蔽Co,Ni",Cu". 其中氰化物的络台掩蔽性能很好+同时也可掩蔽大量的Fe.NaS也可以掩蔽小于5 mg/L的Fe,超过此浓度会有明显的黑色沉淀产生+影响终点的观察但是,由于氰化物剧毒,其废液污染环境,在实际使用中往往受到限制.一般小型实验室少有配备.因此,实际上往往用5Na.S1mI掩蔽Co",Ni, Cu"_,而用三乙醇胺掩蔽Fe",A1.这在水中铁离子含量不高时,效果是很好的.但若 Fe>20mg/L,掩蔽作用存在一定的问题.而某些地区的地下水其含铁量往往超过此值固此有必要对测定含高浓度铁的地下水的总硬度时所采用掩蔽Fe的方法,试剂及其用量作一详细的研究,找出最适合的方法. 1三乙醇胺的用量与掩蔽Fe的效果用自来水作基体(含0.3mg/LFe),添加Ca,Mg使水的总硬度为474:6mg/L CaCO.在水样中加入不同量的F.通过实验,找出能有效地掩蔽Fe所需最少的三' 乙醇胺的用量.若少于此量,则得不到天蓝色终点(或在加入NaS和氨性缓冲液后变成黑绿色;或加入指示剂后不是酒红色而为暗红色,滴定终点附近不为天蓝色而只是紫色)测定时取25.O0m1含不同Fe量的水样,稀释至5Oml测定.其它试剂为:1盐酸羟胺1mI,5NaS1ml+氨性缓冲液5ml. 三乙醇胺及盐酸羟胺在酸性条件下加入.然后再加入NaS和氨性缓冲液.所得结果如表 1所示. 表1不同Fe量所需最少兰乙醇胺的量在表1中,没有星号的是在加入缓冲液及指示剂后5分钟内滴定完即可.而有*或 **号的必须在3或2分钟内滴定完滴定超过此时间就得不到天蓝色终点,而是紫蓝色. 无法确定终点,或终点推迟.即使加大三乙醇 39 环境科学与技术1997年第4期总第79期1991年11月胺的用量也是如此.即含Fe量大于约20 mg/L后,即使加大三乙醇胺的用量掩蔽效果也不是十分好且随着含铁量增加,滴定误差增加.这可能是因为Fe",Al只能在酸性条件下与三乙醇胺络合,而加入缓冲溶液后溶液酸度降低,F与三乙醇胺络合物稳定性降低,慢慢释放出少量Fe封闭了指示剂当Fe含量低时,这种作用很缓慢,能在5 分钟内得到天蓝色终点.而滴定完后的溶液在放置时间稍长后也会回变为紫蓝色,再加 EDTA也得不到天蓝色,即可说明这点.当铁离子含量较高时这种作用加快,因此要加快滴定速度(2,3分钟内滴定完)才可避免 2用三乙醇胺与酒石酸钾钠联合阉蔽Fe 酒石酸可掩蔽Fe,A1.因此,可以考虑在Fe>20mg/L时,用酒石酸钾钠与三乙醇胺联台掩蔽.可减少一部分三乙醇胺的用量.表2是含有不同浓度Fe"而硬度不变的水样在测定总硬度时所需最少的三乙醇胺及酒石酸钾纳的用量.仍然是取25.0Om1水样用蒸馏水稀释至50m1.其它条件与前相同, 三乙醇胺和酒石酸钾钠在酸性条件下加入. 表2不同Fe量所需最少的三乙醇胺和酒五酸钾钠的量加^Fe量1?1三乙5酒石总硬度相对误差醇胺酸钾钠(CaCO (mg/l)(D】】)(rodmg/1)() 001 2405 32O10 36.010 36020 0474.6 5482.4"16 5483.5"19 1o484.3"2.0 1o4841"2.0 表2中的**号仍表示在2分钟内滴定完,否则得不到天蓝色终点由此可看出:可部分地用5酒石酸钾钠每毫升替代1毫升 1:1三乙醇胺联合掩蔽,可以节省三乙醇胺的用量,但掩蔽效果仍同于单独使用三乙醇胺.表2中最后一项加大了三乙醇胺的用量. 40 滴定仍须在2分钟内完成,否则得不到天蓝色终点.酒石酸钾钠与三乙醇胺一样需在酸性溶液中络台Fe,因此这种现象的解释仍同前述一样. 3用沉淀过滤法掩蔽Fe 取5O.o.m1水样(含有高浓度Fe)于 250ml锥形瓶中,加入1:1HC]1ml,在电炉上煮沸至约剩30ml,以赶走CO,冷却后加入2滴甲基红指示剂,用1:1氨水滴至黄色时再多加2滴加热至沸,这时出现 Fe(0H)胶状沉淀,趁热用快速滤纸过滤,用约2Oml1NHNO.热溶液"少量多次"地洗涤沉淀,将滤液一并收在锥形瓶中,按常规方法测总硬度. 表3中有两种水掸在Fe?0.3mg/L时其总硬度分别为474.6mg/LCaCO和 364.2mg/LCaCO分别添加不同量的Fe, 用沉淀过滤法测其总硬度,每份水样平行三次. 表3 从表3中的数据上看,测定结果误差很小.而且,滴定终点鲜明,稳定. 4结柬语练上所述,可得出以下结论: (1)在用EDTA法测定地下水总硬度时,若Fe>20mg/L,在不能使用氰化物作掩蔽剂的情况下.用较大剂量的三乙醇胺或用三乙醇胺与酒石酸钾纳联合掩蔽,能在一定程度上掩蔽Fe.的干扰.但滴定误差较大, 且必须在2,3分钟内完成滴定操作,否则得不到确切的终点.(下转第38万)

                    本文档为【地下水总硬度测定中高浓度铁的掩蔽方法讨论】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
                    图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。 
 该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。

                    [版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。

                    本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。

                    网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
                

下载需要：免费已有0 人下载

立即下载

地下水总硬度测定中高浓度铁的掩蔽方法讨论

你可能还喜欢