岛津高效液相
操作规程
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名 称 岛津高效液相操作
规程
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编码-版本 SOP09209
起草/修订 审 核 批 准
制定日期 审核日期 批准日期
质量管理部 4 颁发部门 颁发数量 生效日期
分发单位 生产技术部、质量管理部、综合管理部、存档
目 的: 建立岛津高效液相操作规程。
适用范围: 检验室岛津高效液相。
责 任: 检验室操作人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的执行。 规 程:
1.操作方法
1.1仪器组成 本仪器由岛津LC,10AD泵,SPD,10A检测器和数据处理机组成,3个部件均各有电源插头。
1.2将流动相按规定的比例配制好,并用专门的过滤器进行过滤。
1.3接通电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器、数据处理机的电源开关。 1.2 LC,10AD泵参数设定
1.2.1打开排液阀按 ,进行吸入过滤器至泵的冲洗操作,也可用注射器在排液阀的PURGEE
管道处抽吸清洗。
1.2.2显示屏显示Flow/Press pressure p.max p.min
0.000 0 0 0
FUNC “Flow/Press”项下“0.000”闪动时,输入流量,逐次按 跳到相应p.max p.min项下,输入最高和最低保护压力后,按 ,恢复初始状态按 。 ENTER CE 1.2.3关闭排液阀 按 PUMP 启动泵,对色谱柱进行平衡,待“pressure” 项下压力显示稳定,可开始分析测试操作。
1.3. SPD,10A检测器参数设定
显示屏显示 λ(nm) abs(AU) range(AUFS) lamb
254 0.000 1.0000 D
“λ(nm)”项下“254”闪动时输入所需的波长,按 ,即替换好检测波长。 ENTER
第 2 页 共 2 页 名 称:岛津高效液相操作规程 文件编码-版本: 批 准: 批准日期: SOP09209
1.4.测定操作
1.4.1按检测器 置零,进样阀手柄置“LOAD”位置,将供试液注 ZERO
入进样阀。
1.4.2进样阀手柄转到“INJECT”位置,注入样品。
START 1.4.3在进样同时,立即按数据处理机 ,开始采集色谱数据。 1.4.4出峰完毕,如没有设定自动停止,按 ,结束采集色谱数据。 STOP
1.5.关机操作
1.5.1全部测定完毕后,按规定用适当溶剂冲洗泵,进样器、柱和检测器。一般冲洗原则是先用不含缓冲液的该流动相先冲洗约1.5h,再用甲醇冲洗1 h以上。
1.5.2关各部件电源开关,并拨下各插头,作好使用登记。
2.注意事项
2.1 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲液需经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围;
2.2 采用过滤或离心方法处理样品,确保样品中不含固体颗粒;
2.3用流动相或比流动相弱(若为反相柱,则极性比流动相大;若为正相柱,则极性比流动相小)的溶剂制备样品溶液,尽量用流动相制备样品液;
手动进样时,进样量尽量小,使用定量管定量时,进样体积应为定量管的3,5倍; 2.4色谱柱在不使用时,应用甲醇冲洗,取下后紧密封闭两端保存; 2.5不要高压冲洗柱子;
2.6不要在高温下长时间使用硅胶键合相色谱柱; 使用过程中注意轻拿轻放。