苯基丙酮合成的新工艺

苯基丙酮合成的新工艺苯基丙酮合成的新工艺苯基丙酮是一种用于杀鼠剂、拟交感神经药物、抗心绞痛药物、抗高血压药物等合成的重要中间体。国内外相关合成方法的研究报道比较多，但目前具有工业应用价值的合成方法主要有苯乙酸法和苯乙腈法。2种合成方法如果都从初始原料氯化苄计起，合成反应步骤都比较繁多，原料成本高，“三废”排放量大。本文设计并实验研究了以氯化苄为始原料，首先制得苄基氯化锌，后者与乙酸酐反应，2步即合成出苯基丙酮的新工艺。 1 主要试剂氯化苄(99．5 )，乙酸酐(工业品)，四氢呋喃(99．5 )锌粉(200目)。 2 苄基氮化锌的制...

苯基丙酮合成的新工艺苯基丙酮是一种用于杀鼠剂、拟交感神经药物、抗心绞痛药物、抗高血压药物等合成的重要中间体。国内外相关合成方法的研究报道比较多，但目前具有工业应用价值的合成方法主要有苯乙酸法和苯乙腈法。2种合成方法如果都从初始原料氯化苄计起，合成反应步骤都比较繁多，原料成本高，“三废”排放量大。本文设计并实验研究了以氯化苄为始原料，首先制得苄基氯化锌，后者与乙酸酐反应，2步即合成出苯基丙酮的新工艺。 1 主要试剂氯化苄(99．5 )，乙酸酐(工业品)，四氢呋喃(99．5 )锌粉(200目)。 2 苄基氮化锌的制备在装有搅拌器、温度计、滴料器和回流冷凝器的反应釜中，投入14 kg锌粉，加入50 L四氢呋喃和少量的碘，搅拌升温至回流状态(60~65℃ )，慢慢滴人25 kg氢化苄的四氢呋喃溶液。2 h滴料完毕，继续回流反应1 h，即制得苄基氯化锌的四氢呋喃溶液，备用。 3 苯基丙酮的合成在装有搅拌器、温度计、滴料器和回流冷凝器的反应釜中，先投入32 kg新蒸乙酸酐的四氢呋喃溶液，搅拌并保持物料温度30℃ 左右，然后慢慢滴人苄基氯化锌的四氢呋喃溶液，3 h滴料完毕。继续控温反应2 h，停止反应。投入2 硫酸6．8 kg。静置分层，分出有机相即是粗苯基丙酮(水相回收溶剂和乙酸)，减压蒸馏收集lO8～120℃ ·2．7 kPa(20 mmHg)的馏份，总收率72 。 4 结论以氯化苄为起始原料，通过2步合成了中间体苯基丙酮，总收率72 。优化的工艺条件是：n(氯化苄)／n(Zn)／n(乙酐)为1／1．2／2．5；苄基氯化锌的合成温度60～65℃ ，反应时间3h，苯基丙酮合成温度30~35℃ ，反应时间5 h。与现有工艺技术相比，该工艺具有过程简短、产品收率高、原料成本低、“三废”排放少等优点，具有较高的工业应用价值。

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